分析化学考研试卷答案

1、一、选择题原子吸收4.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：C)(A)(B)(C)(D)阴极材料填充气体灯电流阳极材料2.以下有关原子发射光谱分析发的表达不正确的选项是：C)(A)(B)(C)(D)要判断某元素是否存在,至少应有2-3条灵敏线由现光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大分析线中必须包含着最后线谱线的灵敏度标记数字越大,说明谱线越灵敏3.在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入外表张力小、密度小的有机溶剂,其目的是：B(A)(B)(C)(D)使火焰容易燃烧提升雾化效率增加溶液黏度增加溶液提升量别离与富集1.在约6mol/LHCl介质中,用乙醍萃取二次等体积萃

2、取10.0mgFe3+,分配比为99,经后,分由有机相,又用等体积A.0.001mgC.0.09mg6mol/LHCl洗一次,Fe3+将损失B0.01mgD0.1mg(D)配位滴定法1.EDTA的pKa1pKa6分别0.9,1.6,2.0,2.67,6.16,为时,含有cmol/LEDTA10.26.在pH=13.0溶液中,以下表达中正确的选项是(B)A.HY=YC.HY=YB.c(Y)=丫D.HY=HY22.EDTA的各级离解常数分别为10°9,101.6,10-2.67,10,10-2.0,10-6.1610.26,在pH=2.67-6.16的溶液中,EDTA最主要的存在形式是(

3、B)A.H3Y-B.H2Y2-C.HY3-dy3.用指示剂(In),以EDTA(丫)(N)4-滴定金属离子时常参加掩蔽剂X消除某干扰离子的影响,A不符合掩蔽剂参加条件的是K<KNXNYB.K(A)N>>KC.KMX<<KMYD.KXMInKNYMXIn)要求它与被测金属离子4.对于EDTAY配位滴定中的金属指示剂M形成的配合物的条件稳定常数(B).>K'MYB.<K'C."K'MYD.MY>108.0pCu突跃范围大小的表达,错误的选项是BDDpCu突跃范围变大5.用EDTA滴定含NH3的Cu2+溶液,那么以下有

4、关2+的浓度越大,pCu突跃范围越A.Cu大.B.NH3的浓度越大,pCu突跃范围越大.C.适当地增大酸度,那么pCu突跃范围变大.D.酸度越大,NH3愈小,那么B)Ca2+无副反响C.M的副反响较小.9.在pH=10.0的氨性溶液中,已知那么在此条件下,A.8.9pH是值等于6.现用Cmol/L的EDTA滴定同浓度的钙,此时滴定的突跃范围为pM假设EDTA和钙的浓度均增加10倍,那么此时滴定的突跃范围大小为A.pM'=pM-2B.pM'=pM+1C.pM'=pM-1D.pM'=pM+27 .在络合滴定中,以下有关酸效应的表达,正确的选项是BA.酸效应系数越大,

5、络合物的稳定性越大.B.酸效应系数越小,络合物的稳定性越大.值越大,酸效应系数越C.pH大.D.酸效应系数越大,络合滴定曲线上pH突跃范围越大ML8 .当M与Y反响时,溶液中有另一种络合剂L存在,假设民=1,那么表示BA.M与L没有副反响.B.M与L副反响相当严重.M'>MaZn(NH3)=10,7aZn(OH)=1,aY(H)=10O.5,且lgK,02.4ZnY=16.5,ZnYlgK'=DB.11.8C.14.3D.11.310.在EDTA滴定中,以下有关掩蔽剂的应用表达错误的选项是AD3+2+2+3+4A.当Al、Zn共存时,可用NHF掩蔽Zn而测定Al测定Ca2

6、+、MgOH的共扼酸是ba.H+b.H2Oc.H30d.O2-2.标定NaOH浓度常用的基准物质是bca.HClb.邻苯二钾酸氢钾硼砂d.硝酸银KHIn=1.0X10-8,该指示剂的理论3.某弱酸型指示剂的离解常数变色点a.6b.7c.8d.9吸光光度法+时,可用三乙醇胺掩蔽少量B.的Fe3+、Al3+C.使用掩蔽剂时,要限制一定的酸度D.Ca2+、Mg2+共存时,可用NaOHlt蔽Ca2+11 .用EDTA滴定Bi1.指由以下表述中错误的选项是c+时,消除Fe3+干扰宜采用BA.加NaOHB.加抗坏血酸C.加三乙醇胺D.加匐化钾12 .用0.020mol/LZn2+溶液滴定0.020mol/

7、L溶液.lgKZnY=16.5,lgEDTAaZn=1.5,lg终点时pZn=8.5,那么终点误a=5.0,差为CYA.+0.1%B.-0.1%C.+3%D.-3%酸碱滴定法a.吸收峰随浓度增大面增大,但最大吸收波长不变.b.透射光与吸收光互为补色,黄色和蓝色互为补色光.c.比色法又称为分光光度法.d.在公式A=lg(I0/I)=£bc中,£称为摩尔吸光系数,其数值越大,反响越灵敏2.以下说法错误的选项是(b)a.朗伯-比尔定律只适用于单色光.b.Fe2+-邻二氮菲溶液是红色,应选择红色滤光片.c.紫外区应选择的光源是氢灯.d.摩尔吸光系数£值越大,说明反响越灵敏

8、.3.有色络合物的摩尔吸光系数与下述因素有关的是(c)a.比色皿的厚度b.有色络合物的浓度c.入射光的波长d.络合物的稳定性4.分光光度测定中使用复合光时,曲线发生偏离,其原因是(d)a.光强太弱b.光强太强c. 有色物质对各波长的光的£相近d. 有色物质对各波长的光的£值相差较大5 .符合比尔定律的有色溶液,浓度为c时,透射比为T,浓度增大一倍时,透射比的对数为(D)(A).T/2(B).2T(C).-(lgT)/2(D).2lgT6 .以下器件属于新型分光光度计检测器的有(B)a.激光光栅b.光电二极管阵列c.石英比色池d.瀛离子激光器,Fe3+/Fe2+电对的电位氧化

9、复原法1 .在含有Fe-2,其原因5.碘量法中SO与I反响必须在中性或弱酸性中进行是(ACD)A.强酸性溶液中Na2s2O3会分解,而且I-也易被空气中氧所氧化.B.强碱性溶液中I2易挥发.C.强碱性溶液中会吸收CO2引起Na2s2O3分解.D.强碱性溶液中I2与Na2s2O3会发生副反响.6.用K2Cr2O7标定Na2s2O3溶液时,KI与K2Cr2O7反响较慢,为了使反响能进行完全,以下举措不正确的选项是(D)A.增加KI的量B.溶液在暗处放置5分钟C.使反响在较浓的溶液中进行D.加热+和Fe2+的溶液中,参加下述何种溶液将升高(不考虑离子强度的影响)(C)A.稀H2SO4B.HClC.邻

10、二氮菲D.NH4F2 .溶液中存在的配位体常与金属离子的氧化型或复原型生成稳定性不同的配合物,从而改变电对的电极电位.对这种变化的规律,以下说法错误的选项是(AD)A.假设氧化型生成的配合物更稳定,E升高.B.假设复原型生成的配合物更稳定,E升高.C.假设氧化型生成的配合物更稳定,E降低.D.假设复原型生成的配合物更稳定,E降低.3 .：42标准溶液滴2+当用Ce(SO)定Fe溶液,滴定至50%勺电位是(A)A.0.68VB.0.86VC.1.44VD.1.06V4 .已知：当用Ce(SO4)2标准溶液Fe2+溶液,滴定至化学计量点时的电位滴定是A.0.68VB.0.86VC.1.44VD.1

11、.06V7.用Na2c2O4基准物标定KMnO给液时,如有棕色沉淀生成并放由O2是由于(D)A.酸度太高B.酸度太低C. 酸度低且滴定速度太慢D. 酸度低且滴定速度太快8.以下氧化复原滴定的标准溶液中,可以直接准确配制的有(A)A.KCrOB.NaSO227223C.I2D.KMnO4有效数字及误差1 .以下是有关系统误差的表达,正确的选项是(A)a. 对分析结果影响恒定,可以测定其大小.b. 具有正态分布规律.c. 在平行测定中,正负误差由现的几率相等.d. 可用Q检验法判断其是否存在.2 .下面有关系统误差的表述中,正确的选项是(D)a. 系统误差是由某种固定的原因造成的.b. 具有单向性

12、.c. 当进行重复测定时会重复出现.d. 其大小正负都不固定.8. acdC.bcdD.A.abdabc3.以下产生误差的四种表述中,属于随机误差的是(C)指示剂变色点化学计量点不一(1).致.(2) .滴定管读数最后一位估计不准(3) .称量过程中天平零点稍有变动(4) .天平的祛码未经校准(A)1,2(B)3,4(C)2,3(D)1,44以下表述中,最能说明系统误差小的是.(B)(A) .高精密(B) .与的质量分数的试样屡次分析结果的平均值一致(C) .标准偏差大仔细校正所用祛码和容量仪器(D) .等5以下有关系统误差的论述错误.的(B)(A)系统误差有单向性(B)系统误差有随机性(C)

13、 系统误差是可测误差(D) 系统误差是由一定原因造成6 .假设仅设想常量分析用的滴定管读数误差土0.01ml,假设要求测定的相对误差小于0.1%,消耗滴定液应大于(B)(首都师大)(A).10ml(B).20mL(C).30mL(D).40mL7 .欲测定某合金中铝的含量,由五个人分别进行测定,试样称取量均为0.15克,五人报告的结果如下.哪一份报告是合理？(C)A.2.08%B2.085%C.2.1%D.2.0852%8 .分析SiO2的质量分数得到两个数据：35.01%,35.42%,按有效数字规那么其平均值应表示为(B)A.35.215%B.35.22%C.35.2%D.35%A9.以下

14、有关置信区间的描述中,正确的有A.在一定置度时,以测量值的平均值为中央的包括真值的范围即为置信区间B.真值落在某一可靠区间的几率即为置信区间.C.其它条件不变时,给定的置信度越高,平均值的置信区间越窄.D.平均值的数值越大,置信区间越宽.10 .对置信区间的正确理解是BA. 一定置信度下,以真值为中央包括测定平均值的区间.B. 一定置信度下,以测定平均值为中央包括真值的范围.C. 一定置信度下,以真值为中央的可靠范围.D.真值落在某一可靠区间的几率.11 .以下表达正确的选项是ABCA.总体平均值可以代替真值.B.真值是在观测条件下,客观存在确实切数据.C.少数n次测定的平均值的置信区间是D.

15、个别测定值误差与平均值的误差,大小是一样的.重量与沉淀1 .欲用一种试剂别离PbSO然口BaSO4沉淀,具试剂是CA.H2SO4B.HClC.HAcD.NaOH2 .以下有关沉淀物质溶液度的表达,错误的选项是BCDA.沉淀的溶解度一般随溶液温度的增局而增大.B.两种不同沉淀物的Ksp相近,它们的溶解度也相近.C.含氧酸盐沉淀的溶解度常随溶液的pH增大而增大.D.氧化物的溶解度随溶液酸度增大而增大除两性氢氧化物外3 .微溶化合B的浓度AB=2A+3B.今已测得为23(A)物AB在溶液中解离平衡是：233.0X10-3那么该微溶化合物的溶度Kspmol/L,积是A.1.1X10-13B.2.4X1

16、013C.1.0X1014D.2.6X1011二、填空题原子吸收1 .空心阴极灯是一种锐性光源,它的发射光谱具有谱线窄、强度大特点.当灯电流,测量灵敏度下降升高时,由于自吸变宽、热变宽的影响,导致谱线轮廓变宽工作曲线线性关系变差,灯寿命变短2 .在原子吸收分析中,干扰效应大致上有光谱干扰,化学干扰,电离干扰,物理干扰,背景吸收干扰.3 .试样在原子化过程中,除离解反响外,可能还伴随着其他一系列反响,在这些反响中较为重要的是电离,化合,复原反响.4 .在原子吸收光谱中,当吸收为1%寸,具吸光度A为0.0044.5 .原子吸收光谱分析方法中,目前在定量方面应用比拟广泛的主要方法有标准曲线法,标准参

17、加法.6 .原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配置标准系列制作工作曲线,经过屡次测量结果偏高.其原因是电离干扰,改正方法是排除电离干扰,参加NaCl使标样与试样组成一致.别离与富集D可表示为.设1 .用CC14从含有KI的水溶液中萃取I2,其分配比在两相中的分配系数KD,I2可I3,其形成常数KI3-,为形成为在条件下,D=KD2 .I2在CS2和水中的分420,今有100mLI2溶液,欲使萃取率配比为达99.5%,每次用5mLCS薛取,那么萃取率的计算公式,需萃取2为次.3 .某溶液含Fe3+10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后,该溶液中剩余0.1mg,那么Fe3+在水、油两相中

18、的分配比二99.一4 .用氯仿萃取某50ml水溶液中的OsO欲使其回收率达99.8%,试问1每次用5ml氯次2每次用10ml萃取,需萃取次？：分配仿萃取,需萃取6?4比D=19.1.5 .用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液,萃取率为84%,那么乙酰丙酮在苯与水两相中的分配?假设使乙酰丙酮的萃取率比是5.25达97蛆上,至少用等体积的苯萃取2次？6 .含CaCl和HCl的水溶液,移20.00ml,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至终点,2取用去15.60ml,另移取10.00ml试液稀释至50.00ml,通过菌就朝离子交换树脂,流生液用0.1000mol/滴至终点,用去L的HCl22.5

19、0ml.那么试液中HCl的浓度为0.7802的浓度为0mol/L,CaCl0.1125mol/L.7.痕量Au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集,这时Au3+是以AuC4-形式被交换到树脂上去的.8匕将Fe3+和Al3+的HCl溶液通过阴离子交换树具中尸,以FeCl形式被保存上,可在流生液中测A3+定:lO配位滴定法1 .EDTA在水溶液中有七种存在形式,其中Y4能与金属离子形成配合物.2 .用EDTA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时,宜采用的滴定方式是直接滴定C3 .在氨性缓冲溶液中,EDTA商定易与NH3配位的Ni2+、Zn2+等金属离子时,其滴定用曲线受金属离子的浓度

20、和氨的辅助配位效应的影响.4 .为了测定Zn2+与EDTA混合溶液Zn的含量EDTA过量,移取等体积试液两中pH大于其中一份调节为4.0,以EDTAt;另一份试液调滴定其中游离的节+份,Zn标准溶液为滴定剂,以EBT为指示齐LpH为1,以二甲酚橙为指示剂,¥(H:)1045lgaY(CaCd(NHlga,lga=3.40,用Bi标准溶液滴定其中的EDTA总量2十一一2+,34C某含EDTA、CjCa的NH-NHCd而CdY故丫民Y(Ca)=4.7,lgaZn(NH3)=2.5,而lgK=16.46,lgK/=8.66.aY(H)6.某含EDTA、Zn2+和Cf的氨缓冲溶液中,lg=0

21、.45,lg故lgKlgK'Zn=9.3ZnY=16.5,7.某溶液中含KMY增大YM和N离子,且»KNY,那么lgKMY随溶液pH增加而相应变化的趋势8.铜氨络合物的CW¥为2+9.含有Zn的Zn2+,原由于:lgB1N不干扰；pHlgB4分别为4.3,8.0,11.0,13.3,2+33增大EDTA的酸效应减小假设铜氨络合物水溶液3浓度的10倍,那么溶液中NH3+的酸性缓冲溶液,欲Al在参加一定量的六亚甲基四胺的作用是作用是为了酸碱滴定法彳奄蔽Al3+0.050mol/L1.对于二元弱酸H2A,其Ka1X2.0.25mol/盐酸叱陡L(C5H5NHClpH=A5

22、.5的条件下,用中缓冲溶剂限制pH2Cu(NH3)4+EDTA标准溶液滴定其;力口入NH4F的Kb2=Kw+-溶液的pH=2.92-9.Kb(C5H5N)=1.7x103.根据酸碱质子理论,HA8=0.54HPO的共扼酸是24a,PO数对一兀弱酸HA,当pH=pK时；分布分4.某酸H2A的水溶液中,假设H2A8为0.28,么HA的pKa=4.74,贝U由5.某一元弱酸0.050mol/L0.120.050mol/L的HA和的NaA组成的缓冲溶液的缓冲指数B为0.058.6 .常用标定HCl溶液浓度的基准物质有硼砂.和Na2CO3;常用标定NaOH浓度的基准物质有草酸和.邻苯二甲酸氢钾.7 .进

23、行标定时,需称量各基准物质a.碳酸钠g用来标定0.5mol/LHCl,M(Na2CO3)=106.0b.重铭酸钾g用来标定0.1mol/LNa2S2O3,M(K2Cr207)=294.2c.碳酸钙g用来标定0.05mol/LEDTA,M(CaCO3)=100.08 .可以选用Na2CO3和H边作为基准物质标定HCl溶液的浓度；假设上述两种基准物保存不当,吸收了一些水分,对标定结果说明的影响如何？偏高?9 .滴定管读数常有土0.01ml的误差,假设要求相对误差不大于0.1%,为此,滴定时消耗滴定齐的体积须不小于20ml.10 .实验中使用50ml滴定管,其读数误差为±0.01ml,假设

24、要求测定结果的相对误差w±0.1%,那么滴定剂的体积应限制在不小于一20ml;在实际工作中一般可通过改变被滴物的量或改变滴定剂的浓度来到达此要求.11 .以基准物质邻苯二甲酸氢钾标定期NaOH容液浓度时,用酚酰作指示剂,假设NaOH溶液吸收了空气中的CO2,将造成五误差.12 .用一定浓度确实NaOH商定奥一元弱酸时,滴定曲线图上滴定突跃的大小与该一元弱酸的浓度和Ka有关.13 .有一磷酸盐混合试液,今用标准酸滴定至酚酰终点时耗去酸的体积为V1;继以甲基橙为指示剂时又耗去酸的体积为V.当V=V时,组成为NaPO当VvV时,组成为2123412Na3PO4+Na2HPO4.14 .假设

25、用溶液测定NaOH溶液,其滴定度0.2021mol/LHCl0.01127g/ml(M(NaOH)=56.11g/mol)15 .在1.000X10吸光光度法非单色光引起1.吸光光度分析中对朗伯-比尔定律的偏离原因可以分为1.的；2.介质不均匀引起的；溶液本身的化学反响引起的.2.在分光光度分析中,有时会上生偏离朗-比尔定律的现象.如果由于单色光不纯引起伯的偏离,标准曲线会向浓度轴弯曲,将导致测定结果偏低；如果由于介质不均匀(如乳浊液、悬浊液)引起的偏离,标准曲线会向吸光度轴弯曲,将导致测定结果偏高.3.分光光度法中,可见光的光源采用6-12V鸨丝灯,紫外光的光源采用氢灯或_鼐灯一O分光光度计

26、根本部件：光源、单色器、比色皿、检测4.用示差法测定一较浓的试样.采用的而c1在普通光度法中测得的透射比为20%以c160%相当于标尺放大了5倍,试样在作为参比采用示差法测定,测得某试样的透射比为普通光度法中透射比为12%o5.用普通分光光度法测得标液的透光率为20%试液的透光率为12%假设以标液作为参比采用示差法测定,那么试液的透光率为60%oml0.2500mol/LHCl溶液中参加多少毫升纯水才能稀释后的HCl标准溶液对CaCO3勺滴定度T=0.01001g/ml?数M(CaCO3)=100.09g/mol答案：250ml.6.分光光度法可用于多组分分析,这是利用吸光度的加和性.氧化复原

27、法1 .由于一种氧化复原反响的发生,促进另一种氧化复原反响进行的现象称为诱导作用2 .影响氧化复原电对条件电位的因素有离子强度、沉淀反响配位反响、酸度o3 .某工厂经常测定铜矿中铜的质量分数,样1.000g,为使滴定管读数恰好为w(Cu),那么NaSO标准溶液的浓度应配制0.1574mol/L.(Ar(Cu)=63.55)2234.配制KMnO4标准溶液时须把-KMnO4水溶液煮沸一定(或放置数天),M时间是与水中复原性物质反响完全；分解完全2+加4-诱2+451Fe能加KMnCft化Cl的反响,这是一种导反响；Mn能加速KMnO氧化2-CO的反响“,这是一&身催化反响.(武大)246

28、.在H2SO4介质中,基准物Na2c2O40.2021g用于标定KMnO4溶液的浓度,终点时消耗具体2-+2+积30.00ml.那么标定反响的离子方程式为2MnO+5CO+16H=2Mn+10CO+8HO;42422C(KMnO4)=0.02000mol/L.* 温度：7585Co温度高于90C,会使草酸发生分解.* 酸度：酸度限制在0.51mol/L.过低MnO2沉淀,过高草酸分解.* 滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快.* 催化剂：滴定前参加几滴MnSO4.有效数字及误差_1 .评价定量分析结果的优,应从准确度和精密度两方面衡劣量.这是由于实验结果首先要求精密度搞,才能保证有准确结果,但高

29、的精密度也不一定能保证有高的准确2 pH=3.05的有效娄二一,0.00840的有效数字3位.3 .pNa+=7.10的有效数字位数是2.4 .按有效数字的运算规那么计算以下结果5 35.62+0.33+21.2163=157.17.58.69+8X12.01+14X1.0079+4514.0067+4X15.9994=288.91.5 .以酸碱滴定法测得土壤SiO2的质量分数为：中28.62%,28.59%,28.51%,28.48%,28.63%.95%寸平均值的置信区间(求平均值为;标准偏差为;当置信度为fn=6,p=95%时,t=2.57)为.A的质量分数,共9次,求得组分A的平均值6

30、 .用某种方法测定一纯化合物中组分=60.68%标准偏差s=0.042%.以=60.66%,t0.05,8=2.31.寸平均值的置信区间为(60.68±0.03)%o与以之间无显著性差异.(填有或无)t=1.43v2.31规律,分析结果之间的精密度是否7 .有限次测量数据偶然误差服从t一分布存检验法；在显著性差异用F检验法检缸8 .检验分析结果的平均值与标准值之间是否存在显著性差异,应当用判断同一试样的两组测定结果的平均值之间是否存在显著性差异,应先有否显著性差异,再进一步检验法判断两组数据的精密度用t检验法判断平均值间有否显著性差异.9 .两位分析人员对同一试样用相同方法进行分析,

31、得到两组数据,欲判断两人分析结F检验加t检验每一步骤的测量果之间是否存在显著性差异,应采用的分析方法是10 .根据误差传递的规律,在一系列分析步骤1误差环节对分析结果准确度的影响有举足轻重的作用11.数据处理的任务是由样本推断重量与沉淀1 .沉淀的形态按其物理性质不同可分为总体的含量品型沉淀2 .沉淀形成过程中晶核的形成有两种,一种是均相成核和无定形沉淀两类,另一种是异相成核3 .晶型沉淀的条件是稀、热、慢滴快搅、陈化4 .用NH4C1-NH3沉淀FeOH3与Ca2+别离时,为使Ca2+共存沉减少,NH4C1的浓度应当一天些,些.假设与Zn2+别离,为使Zn2+共存沉小些,NH4C1浓度应NH

32、3浓度应当小当小些,些.指大或NH浓度应当大小35 .BaSO4沉淀和AgCl沉淀可分别fflH2O稀HNO3洗涤,具原BaSO4沉淀要水洗涤的目的是洗去吸附在沉淀外表的杂质因是离子.AgCl沉淀为无定形沉淀,不能用纯水洗涤,这是由于无定形沉淀易发生胶h溶,所以洗涤液不能用纯+水,而应参加适量的电解质.用稀HNOE可预防Ag水解,且HNO加热易于除去.336 .现有BaSO4多相离子平衡体系,如果参加BaCl2溶液,主要是同离子效应,减；如果参加NaCl溶液,主要溶解度小是盐效应,溶解度增大.7 .在固体AgBrKsp=4710-13和AgSCNKsp=7x10-18处于平在f的溶Br-对SC

33、N-液中,的比底-为2.4X102.8 .沉淀重量法在进行沉淀反响时,某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫共沉淀现象,其产生原因除外表吸附、生成混晶外还有吸留和包藏.9 .由于外表吸附引起的共沉淀,吸附层主要吸附的离子是构晶离子,扩散层中主要吸附的离子是与构晶离子的电荷相反的离子10 .Ag+在过量的NaCl溶液中形成沉淀,那么AgCl沉淀外表的吸附层主要由Cl-构成,+扩散层主要由Na构成.Cl-的测定,介质的pH限制在6.5-11 .沉淀滴定中的莫尔法可用于10.5范围为宜,假设酸度过高,那么测定结果偏大.三、大题原子吸收1 .原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半

34、宽度很窄的谱线？原子吸收光谱分析的光源应当符合以下根本条件：谱线宽度“窄锐性,有利于提升灵敏度和工作曲线的直线性.谱线强度大、背景小,有利于提升信噪比,改善检由限.稳定,有利于提升测量精密度.灯的寿命长.空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线,这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系.从构造上说,它是低压的,故压力变宽小.从工作条件方面,它的灯电流较低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽小.正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小,致使等发射的谱线半宽度很窄.2 .在原子吸收分析中,为什么火焰法火焰原子化器的绝对灵敏度比非火焰法石墨原子化器低？火焰法是采用雾化进样.因此：试液的利用率低,大局

35、部试液流失,只有小局部约X%喷雾液进入火焰参与原子化.稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原子化浓度.被测原子在原子化器中火焰停留时间短,不利于吸收.别离与富集1 .重要的萃取别离体系根据萃取反响的类型螫合物萃取体系,离子缔合物萃取体系,溶剂化合物萃取体系,简单分子萃取体系配位滴定法1 .根据EDTA的酸效应曲线即Ringbom曲线,可获得哪些主要信息？1由于H+离子存在使EDTA参加主反响的水平降低的现象,称为EDTA勺酸效应2单独滴定某种金属离子时允许的最低PH2 .为什么在络合滴定中要用缓冲溶液限制溶液的pH值？局部答案M要准确滴定有一定的PH范围,EDTA的酸效应随PH变化

36、很大,直接M能够准确滴影响定,金属指示剂的使用也有一定的PH范围3 .10分以2.0X10-2的EDTA滴定浓度均为2.0x10-2mol/L的Al3+和Znmol/L混合溶液中的Zn2+,在pH=5.5时,欲以KF掩蔽其中的Al3+,终点时游离F的浓度为1.0X10-2mol/L计算说明在此条件下能否准确滴定Zn2+?(HF的pa=3.18,lgKAlY=16.1,lgKZnY=16.5,pH=5.5,11.2,15.0,17.7,19.6,19.7)K时,lgaY(H)=5.5,Al3+-F-络合物的lg6.1B1lgB6分别为解：F-=1.0X10-2mol/L6.1x10-2.0+10

37、11.2x10-4.0a=1+10Al(F)+io15.0x106.012.017.7x10-8.0+io19.6X10-10.0+io19.7X10-+1010.0=10Al3+=1.0X102/1010.0=1.0X1O12.0mol/L16.1-12.04.1aY(Al)=1+10x10=10故aY=aY(Ha)+Y(Al)1=aY(H)lgK'ZnY=16.5-5.5=11.0lgcZnK'ZnY=-2.0+11.0=9lgcZnK'ZnY>6所以在此条件下可以准确滴定Zn2+4 .设计铝合金含有Zn、Mg等杂质中铝含量的测定分析方案.用简单流程说明主要步

38、骤、滴定剂、指示剂、滴定pH条件.Al对指示剂有掩蔽,Al与EDTA反响慢.返滴定.全部与EDTAK应再将Al-Y破坏（1） 溶解于酸式金属离子（2） PH=3.5,过量EDTA,用指示剂二甲酚橙黄色一紫红色（3） 煮沸3min,冷却六亚基四胺,PH5-6用Zn2+滴定黄一紫红除掉Y（4） 加NH4F,微沸破坏AlY,得到AlF+Y与Al量相同（5） Zn2+滴定丫,黄色变为紫红色为终点2+5 .某溶液是Mg和EDTA混合物,且二者浓度不相等,试设计实验方案要求写生分析的思路及主要操作步骤.8分,武大1判断两种组份何者过量；2+(2)假设判断结果是EDTA±量,用络合滴定法测定MgE

39、DTA的浓度.(1)调节PH=10时,用EBT来检验.蓝色,EDTA过量,红色,Mg2+过量(2)首先在一分钟,按(1)中条件,用EBT为指示剂,Mg标准溶液测生过量的EDTA;然后在另一份中用六亚基四胺调节PH=4,破坏MgY配合物,用二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液滴定.测由EDTA总量.2+6.设计分别测定Mg与EDTA混合溶液中二组份含量的分析方案.用简单流程说明主要步骤、滴定剂、指示剂、滴定pH条件和计算结果.(同2)酸碱滴定法1.写生质子条件式NaOH+NaA的质子条件设C(NaOH户Cb,那么：OH总=+OHAc水OH-OH-水解+NaOHOH=H+Cb设C(NaOH)=Cb,C

40、(NaAc户C1物料平衡方程：Na+=Cb+C1汪息：强酸一+HAc+b;强碱+弱酸Ac电荷平衡方程：Na+Ac质子方程：OH强酸或强碱强碱盐+弱碱强酸盐+HAc=C1+H+=OH-=HC溶液+弱酸强碱盐吸光光度法1.25.00ml然后在波长为溶液中含有2.50以gPb2+,用5.00ml二苯硫赊三氯甲烷溶液萃取率约为萃取,100%520nm,1cm比色皿进行测量,测得透光率0.445,求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度.(MPb=207.2)解：A=abca=7.04x102;5k=Ma=1.46X10;-3氧化复原法1.氧化复原滴定法中常用的指示剂有哪几类,并举例说明氧化复原指示剂：二苯胺磺酸钠

41、自身指示剂：KMnO;4显色指示剂专属指示剂：淀粉与I22.解释以下现象：间接碘量法测定铜时,假设试液中有NHHF可消除两者的干扰.Fe3+和AsO43-,它们都可I将成氧化它能提供配位剂一3+我与Fe配位,又构酸效应.此时EAs(V)/As(m)及EFe(m)/Fe(于EI2/I-,II均小因此AsV及Fe3+都不再氧化,从而消除它们对铜测定的干扰.Cu2+与I-反响定量pH小于4,Cu2+不发生水解,这就保证了进行3.过答中o简述碘量法测定铜的原理,参加:碘量法测定铜是基于弱酸性介质KI的作用.为什么在临近终点还需参加KSCNCu2+与过量KI作用,定量析I2,然后用由Na2s2O3标准溶

42、液滴定生成的I2,从而求生铜的含量.反响式为:2+2Cu+4I=2CuI2+I2(1)I在反响式的作用.在反响式一些力口入KSCN,的果的准确度.但2+2S2O3=2I1)中,参加过量的(2)2+S4O6(2)KI,使反响迅速完成,起着复原剂、沉淀剂、配位剂中,由于CuI外表会吸附I2,使得测定的结果偏低.CuI转化为溶解度更小CuSCN结为此在接近终点时,CuSCN吸附I2的倾向较小,可提升测定KSCN能参加过早,由于它会复原I2,使结果偏低.SCN+4I+4HO=SO7I+ICN+8H4.K2Cr2O7法测定铁,以二苯胺磺酸钠为指示剂.参加H3PO4的作用是什么？3-3+3+2+答：PO能与Fe配位,从