分析岗位问答

1、分析岗位问答1、如何正确使用滴定管? 答:(1)酸式滴定管的玻璃考克应均匀地涂上一层考克油，要达到旋转自如不漏溶液。(2)酸式滴定管在滴定时应用手扶住考克，并将考克向里侧按住不让考克滑落。(3)碱式滴定管在滴定时应先将皮管内的气泡赶净，防止影响结果。2、测爆仪使用注意事项? 答:(1)不能接触水与脏物;(2)轻拿轻放，防止撞击: (3)检测可燃蒸汽时，禁止使用测爆仪; (4)现场不许拆装更换电池; (5)仪器长期不用，应将电池取出。 3、测煤浆PH值注意事项? 答:测PH值时电极应缓慢插入煤浆中，且严禁迅速旋转搅动，否则引起电极头擦毛损伤，影响灵敏度。4、马弗炉用完后，为什么不应立即打开炉门散

2、热? 答:防止炉膛骤然降温冷却裂碎。5、测定合成气中氨含量时，酚酞为什么不宜加多? 答:因为酚酞加入过多，会引起提前到终点的错误判断，故加1-2滴足够。6、马弗炉用完散热后，不用时为什么要把炉门关好? 答:防止耐火材料受潮侵蚀。 17、怎样贮存化学试剂? 答:大量的试剂应放入药品库内，避光、低温、通风、严禁明火，各种试剂分类存放贵重试剂专人保管。8、引起化学试剂变质的因素? 答:空气中CO、C02的影响，光线的影响、温度、湿度的影响。9、玻璃电极使用前为什么要在水中浸泡24小时? 答:为了在电极表面形成稳定的水化层，使电极电位稳定，测定准确。10、测煤浆粘度注意事项? 答:做完一个样后，转子一

3、定要清洗否则粘度偏高。11、卡尔费休法测定水含量时，为什么底液要淹没电极头? 答:如果底液没有淹没电极头，电极就不能正确指示溶液中的电流，从而引起很大的误差。12、动火分析的注意事项? 答:(1)取样样气具有代表性，防止死角。样气要及时取样，及时分析;(2)通电燃烧时，液面不得超过铂丝，否则会烧坏; (3)检测可燃蒸汽，应用奥氏仪分析s (4)若氧含量大于21%，应检查取样处是否有富氧，若有则要用 奥氏仪分析。13、间接碘量法的指示剂，为什么要在近终点加入? 答:淀粉是吸附指示剂，过早加入会包围碘，引起误差。14、如何正确使用测爆仪? 答:(1)使用测爆仪时，应先在新鲜空气中校正零点:(2)将

4、取样管伸进所要测定地点，手握吸气球旋转最大，挤捏吸气球，直至指针不再上升为止，然后读取数值; 2(3)吸进新鲜空气，使仪器指针回零。 15、用奥氏仪做分析为什么顺序不能颠倒? 答:因为焦钾是碱性液，既可以吸收02，又可以吸收酸性气体C02 ,而CuCl2是具有还原性液，既可吸收CO，又可以吸收02，所以顺序不能颠倒。16、根据什么说明能否动火? 答: CO + H20.5%; 02为19.0-21.0%。17、测量微量CO、C02时点不着火的常见原因? 答:(1)喷嘴堵塞， (2)无氧气， (3)无氢气; (4)氧氢比失调。18、如何正确读取滴定管的刻度? 答:不论什么样式的滴定管，在读刻度时

5、，应用手将滴定管上端拿住，使其自然垂直，再看读数，其读数应以弯月面下沿切线为准(深色溶液除外)19、NH3、C2H2、H2、CH4、H2S、CO爆炸上限、下限? 答: NH3: 27.4% - 15.7%. C2H2: 80% - 2.1%;H2: 74.1% - 4.1%; CH4: 15.0% - 5.3%; H2S: 46.0% - 4.0%; CO: 74.2% - 12.5%。 20、配位滴定中金属指示剂的特点? 答:(1)配位; (2)显色。21、配位滴定法的几种类型? 答:(1)直接滴定法; (2)返滴定法; (3)置换滴定法; (4)间接滴定法;(5)连续滴定泣。 22、引起色

6、谱基线不稳定的常见原因? 答:(1)载气漏气; (2)气流不稳; (3)柱温不稳定; (4)信号线头接触非绝缘导体。 323、为什么做脱碳贫度时，要加硫酸? 答:加入硫酸可避免NH3随馆馏分一起进入收集液，在滴定时，消耗过量的酸，引起结果偏高。24、色谱老化的目的? 答:(1)促进固定液牢固地附在担体表面上;(2)彻底除去填充物中残余物液与挥发性物质。 25、做煤浆浓度时，为什么温度不能超过150C? 答:过高的温度会分解化合水，也可引起干煤的变质，引起测量误差。26、水准瓶内为什么用H2S04做封闭液? 答:因为C02是酸性气体，易溶于水，故采用H2S04做封闭液，可防止酸性气体的溶解，减少

7、误差。27、如何证明气体分析仪不漏气? 答:采用压力升降泣来检查，观察液面是否继续上升或下降，来判定。若液面稳定不变，则证明仪器不漏气。28、气体分析仪在分析结束时，为什么要放低水位? 答:(1)放低水位可防止封闭液内有污物粘污量管，影响刻度的观察;(2)防止产生负压，而使吸收液漏入梳形管内。 29、为什么要用两只CuCl2吸收瓶? 答:为了确保吸收的安全，否则会影响CH4%、H2%的含量偏高或偏低。30、化工分析在化工生产中的意义? 答:化工分析是生产的耳目，起着指导生产的作用，在化工生产中具有十分重要的意义:(1)通过对原料、中间产物及产品质量的分析，检验工艺过程是否正常，从而减少废品和次

8、品，为优质高产服务。 4(2)通过对燃料、原料等物质的分析，可减少物料消耗及动力耗， 从而降低成本，为提高经济效益服务。(3)通过对化工生产过程中排放的三废物料，泄漏物质的分析及安全动火分析，可有效地保护环境消除隐患，避免事故的发生，从而保障职工及设备的安全，为文明生产服务。31、按分析原理和操作方法，化工分析方在去分为哪几类? 答:按分析原理和操作方法化工分析分为两大类，即化学分析法和仪器分析法。32、什么叫化学分析法?常用方法有哪些? 答:化学分析法是以能定量地完成某化学反应为基础的分析方法，它分为:(1)称量分析; (2)滴定分析; (3)气体分析。33、什么叫仪器分析法?常用的方法有哪

9、些? 答:仪器分析法是以物质的物理性质和物理化学性质(如颜色、光谱、电导率、溶解度、吸附性、放射性，折光率等)为基础的分析方法。常用的有:(1)电化学分析法; (2)光学分析法:(3)色谱分析法。 34、如何采取固体物料的试样? 答:固体物料可分自然矿物和工业产品两大类，在采取试样时，应根据被测物料总量和包装、堆积方式的不同，按检验标准确定取样点数目取样时间和具体取样点，然后用取样工具在每一取样点采取试样，将全部试样充分混合均匀，就得到原始平均试样。35、如何采取液态物料的试样? 答:液态物料一般比较均匀，较易采取。静止的液体，应在不同部位采样，流动的液体，应在不同的时间采样，然后混合而成平均

10、试样。 536、如何采取气体物料的试样? 答:从容器或管路中采取气体试样时，可以在取样点安装一取样阀，再把取样器和其相连接，开启取样阀后，气体试样可借助本身压力或抽吸等方法进入取样器或直接进入分析器。气体中若含有机械杂质，在取样管与取样器问应安装过滤器，对于温度高于200以上的气体，还应在取样管上安装冷却管。37、固体物料采样时为何要进行缩分? 答:固态物料往往数量较大，而且组成不象液体或气体那样均匀，这就必须将采取的原始平均试样，经过适当的处理，制成供实验室分析的平均试样。对于大块物料还要进行粉碎，破碎到合适的粒度，而颗粒状或粉末状物料，可直接混合均匀进行缩分。缩分物料是在不改变物料平均组成

11、的情况下缩小试样的量，条件好用分样器，也可用四分法缩分。38、何为分析数据的误差?产生误差的原因有哪两类? 答:所谓误差就是分析结果与真实值之间的差值，产生误差的原因很多，一般分为系统误差和偶然误差。39、何为分析过程中的系统误差?它有哪些特点? 答:系统误差是由于分析过程中某些经常性的原因所造成的误差。特点是在多次平行测定中会重复出现，对分析结果的影响比较固定，即偏高的总是偏高，偏低的总是偏低。40、采取气体试样时，应该注意哪些问题? 答:(1)要选择适当的取样点，使样气能够代表被测气体的成分;(2)取样前要用被测的气体多次置换(洗涤)取样器; (3)用改变封闭液位置的方法采样时，封闭液要先

12、用被测气体进行饱和: 6(4)取样装置要严密，不能漏气。 (5)对于有毒，高温及易燃、易爆炸气体的采样要特别注意安全取样后要及时关严取样阀以防漏气。41、造成系统误差有哪些原因?如何消除? 答:(1)试剂误差即由于试剂或蒸馏水不纯所造成的误差，试剂误差可以通过使用较纯的试剂和做空白试验来消除。(2)仪器误差是因仪器不够精密所造成的，可以通过校正分析中使用的仪器的方法去消除:(3)方法误差是由于分析方法本身的缺陷所造成的，消除方法 是选择合适的方法:(4)操作误差是由于分析人员主观因素所造成的，消除方法是加强分析工的基本功练习。42、什么是空白试验? 答:空白试验是在不加入试样的情况下，按所选用

13、的测定方法以同样条件同样的试剂进行的试验。43、何为分析过程中的偶然误差?有何特点? 答:偶然误差是由于某些偶然的因素所造成的误差。特点是同一项测定其误差数值不恒定，时大、时小、在相同条件下，进行多次重 复测定，结果的误差符合一定规律。44、什么是分析结果的准确度? 答:分析结果的准确度是指测得数值与真实值相接近的程度。准确度是用误差来表示的，误差越小，分析结果的准确度越高。45、什么是绝对误差和相对误差?答:误差分为绝对误差和相对误差。绝对误差是测得值与真实值的差值。相对误差是绝对误差在真实值中所占的百分率。 746、什么是精密度? 答：精密度是指在相同条件下，多次平行测定结果相互接近的程度

14、。精密度用偏差来表示，偏差越小，说明平行测定的精密度越高。47什么是绝对偏差和相对偏差？答：偏差可用绝对偏差，相对偏差来表示。绝对偏差是个别测得值与平行测定所得结果平均值的差值。相对偏差是绝对偏差在平行测定结果平均值中所占的百分率。48准确度和精密度有什么区别？答：准确度与精密度两者并不一定是一致的，也就是测定结果的精密度高，不一定准确度就高，这是由于分析中存在的系统误差所造成的，但准确度高一定需要精密度高。49什么是公差？答：有关部门对于分析结果规定的所能允许的误差范围称为公差。50什么是有效数字？答：有效数字是测定时所用仪器与方法的准确度能够达到的数字，在有效数字中，只有最末一位是可疑的数

15、字。51在实际工作中如何弃留有效数字？答：（1）运算中弃去不应保留的数字时，应采取四舍五入； （2）在加减运算中，应以参加运算的个数中小数点后位数最少的数字为依据，先按四舍五的原则取舍后再运算； （3）乘除运算时，应以参加运算的各数中有效数字位数最少的数字为依据，将各数先四舍五入再运算； （4）在有关化学平衡的计算中，一般保留二位或三位有效数字；（5）表示准确度和精密度时，通常只取一位有效数字，最多取两位。 852、什么叫滴定分析法? 答:滴定分析法又称作容量分析法，是利用标准溶液滴定被测试液，由指示剂(或其它方法)判断等当点，根据标准溶液的浓度和滴定时耗用的体积来计算被测组分含量的方法。53

16、、什么叫标准溶液? 答:在滴定分析中所使用的已知准确浓度的试剂溶液叫标准溶液。54、什么是等当点? 答:将标准溶液从滴定管加到被测物质溶液中，当加入的标准溶液与 被测组分的毫克当量数相等时，称此反应达到了等当点。55、什么是摘定终点? 答:滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化或可观察到的混合溶液发生物理化学性质变化的转折点叫滴定终点。56、根据反应不同滴定分析可分为哪几类? 答:分为:中和滴定法(或称酸碱滴定法);氧化还原滴定法:络合滴定法(配位滴定法);沉淀滴定法(或称容量沉淀法)等。57、采用滴定分析法应具备哪些条件? 答:(1)反应必须定量进行，无副反应:(2)反应能够迅速完成: (3)要

17、有适当的方在去来确定反应的等当点: (4)反应不受共存物质的干扰或采用适当方法可消除其干扰。 58、滴定分析法按滴定方式分哪几种? 答:分为:直接滴定法；反滴定法(或称回滴法) ；置换滴定法；间接滴定法。59、何为直接摘定法? 答:用标准溶液直接滴定被测物质的测定方式叫直接滴定法。 960、何为反滴定法? 答:由于反应进行较慢或反应物是固体，加入等当量的标准溶液后，反应不能立即完成，或直接滴定时没有合适的指示剂。可先加入过量的滴定剂，待反应完成后，再用另一标准溶液滴定剩余滴定剂，这种滴定方式称为反滴定法。61、何为置换滴定法? 答:将被测物质与另一种试剂反应，置换出能用标准溶液滴定的物质来，然

18、后用标准溶液以某直接滴定法或反滴定法滴定此生成物的方式称为置换滴定法。62、何为间接滴定法? 答:当被测物质不能直接与标准溶液作用，而能和另一种可以与标准溶液直接作用的物质起反应，这时采用的滴定方式叫间接滴定法。63、什么是缓冲溶液?作用原理是什么? 答:缓冲溶液是一种能对溶液酸碱度起稳定作用的溶液，它能调节溶液的酸碱度，当向溶液中加酸或碱，或者反应中生成酸或碱以及溶液体积变化时，缓冲溶液都能维持溶液酸碱度基本不变。但缓冲溶液的缓冲容量是有限的，当加入的酸或碱超过一定量时，缓冲溶液就会失去缓冲作用，缓冲溶液中有能和H+结合或放出H+的H+库，或有能和OH-结合或放出OH-的OH-库，因此，当向

19、溶液中加入H+或OH-时，能生成难电离的化合物，调节溶液中H+或OH-量，维持溶液PH值不变。64、什么是标准溶液制备的直接法和标定法?直接法所使用的基准 物须符合哪些条件?答:标准溶液的制备主要有两个步骤:一是配制，二是确定其准确浓 10度。制备方法分为直接法和标定法。直接法：就是准确称取一定量的基准物质，溶解后，全部转移到容量瓶中，稀释至刻度，配制成一定体积的溶液，直接计算出溶液的准确浓度。标定法；也叫间接法，它是将试剂先配制成接近所需浓度的溶液，再用基准物质或其它标准溶液来标定其准确浓度。直接法制备溶液的物质必须是基准物质，应符合下列条件:(1)纯度较高，杂质一般在0.01-0.02%;

20、(2)物质的组成应与化学式(包括结晶水在内)完全符合; (3)在一般条件下比较稳定: (4)使用时易溶解; (5)具有较大的当量，以便减小称量时造成的相对误差。 65、滴定管有哪些种类? 答:测量溶液体积的仪器主要有滴定管，容量瓶和移液管等。滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的仪器。按其容积大小及刻度值的不同，分为容量、半容量、微量滴定管。按构造分为：普通和自动。按用途分为：酸式和碱式。按颜色分为：普通透明和棕色等等。66、玻璃仪器洗涤时常用的洗涤剂和使用范围是什么? 答:因玻璃仪器是否洁净，对实验结果的准确性和精密度有直接影晌。所以，洗涤玻璃仪器是分析实验工作中的一个重要环节，常用的洗涤剂有

21、:(1)肥皂、皂液、去污粉、洗衣粉。主要用于用毛刷直接刷洗的仪器，如：烧杯、三角瓶、试剂瓶等; 11(2)洗液(酸性或碱性)，主要用于不便用毛刷或不能用毛刷洗刷的仪器，如：滴定管、移液管、容量瓶、比色管、比色皿等;(3)有机溶剂，主要针对污物属于某种类型的油腻，选用不同的 有机溶剂洗涤，如：甲苯、二甲苯、氯仿、汽油等。67、常用的玻璃仪器洗液有哪些?使用时注意事项是什么? 答:洗涤液种类很多，必须针对玷污物的性质，选择合适的洗涤液。(1)铬酸洗液:铬酸洗液对玻璃器皿侵蚀作用小，具有很强的氧化能力，洗涤效果较好，其缺点是Cr6+有毒，污染水质，应尽量避免使用，用它洗涤仪器时，要首先洗除玷污的大量

22、有机物质，把水晾干后再用洗液浸泡，洗液可反复使用，到变为绿色时方可废弃。(2)碱性洗液:从洗液中捞出被洗器皿时，不要用手直接拿取， 以免烧伤，浸煮时必须戴防护眼镜。(3)有机溶剂:应根据油脂的性质，选用有机溶剂擦洗或浸泡， 但有机溶剂价格昂贵，毒性较大。(4)合成洗涤剂:它高效、低毒，既能溶解油污，又溶于水，对玻璃器皿的腐蚀小，是洗涤玻璃器皿的最好选择。68、制备实验室用水有哪几种方法?蒸馆法是什么样的? 答:制备实验室用水，要选用比较纯净的水作为原料水，可采用蒸馏法，离子交换法或电渗析法制得。蒸馏法是最广泛使用的一种，该方法是将原料水加热或蒸馏除去水中不易挥发的无机盐类，然后再冷凝成水，制取

23、高纯蒸馏水要用硬质玻璃或石英蒸馏器，蒸馏速度不可过快，可用不沸腾蒸发法，采取增加蒸馏 12.次数，弃去头尾等措施提高水的纯度。69、国家标准规定的实验室用水是如何划分的?技术指标是多少? 答:国家标准规定的实验室用水分三级:(1)一级水，基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。(2)二级水，可含有微量的无机、有机或胶态杂质。 (3)三级水，适用于一般实验室试验工作。 实验室用水技术指标:技术名称一级二级三级技术名称一级二级三级PH值范围(25C) 吸光度（254nm（254nm1cm(254) 4nm0.0011000.001 0.01 251cm光程） 电导率（25）us/m 0.1 1.0

24、5.0 可氧化物限度实验符合符合二氧化硅mg/L0.02 0.05 70、分析用化学试剂是如何分类的?它们的规格等级标准是什么? 答:化学试剂按用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有 机试剂、色谱试剂、生物试剂、指示剂及试纸等。基准试剂(容量)：是用于标定容量分析标准溶液的标准参考物质，可精确称量后直接配制标准溶液，主要成分含量一般在99.95% -100.05%，杂质含量低于一级品或相当于一级品。优级纯:为一级品，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测 13定工作。英文代号GR，标签颜色:绿色。分析纯:为二级品，质量低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要测定，英文代号Ar，

25、标签颜色：红色。化学纯:为三级品，质量比分析差，用于工厂，教学实验一般分析工作，英文代号: CP，标签颜色：蓝色。实验试剂:为四级品，杂质含量更高，主要用于普通实验和研究工作，英文代号: LR，标签颜色：棕色或其他色。71、什么是酸碱滴定? 答:酸碱滴定(又称中和滴定)是以中和反应为基础，利用酸或碱标准溶液进行滴定的滴定分析方法，常用强酸或强碱作标准溶液。酸碱滴定的实质是溶液中H+呈规律性变化，并且在反应达到等当点时， H+变化出现突跃，滴定终点靠指示剂在一定酸碱度发生变色来确定，也可采用化学的方法来确定。72、如何根据酸碱滴定曲线选择合适的指示剂? 答:在酸碱滴定过程中，被滴定溶液的PH值随

26、标准溶液加量变化，而改变的曲线叫做滴定曲线，选择指示剂时，就是以滴定曲线中等当点附近的PH值突跃范围为根据的，只要指示剂的变色范围在滴定等当点附近PH值突跃范围之内，或者变色范围的一部分被包括在滴定等当点附近PH值突跃范围之内，都可以认为是合适的指示剂。73、什么是氧化还原滴定? 答:氧化还原法是以氧化还原反应为基础，利用氧化剂或还原剂作标准溶液可以直接滴定，也可以间接滴定一些能与氧化剂或还原剂发生定量反应物质的方法，它的实质是物质间电子的得失或物质中原子间共用电子对的偏移，在氧化还原反应中，获得电子的 14物质是氧化剂，失去电子的物质是还原剂，氧化剂获得电子后被还原，还原剂失去电子后被氧化，

27、由于使用的氧化剂或还原剂不同，氧化还原法分为:高锰酸钾法:重铬酸钾法:碘量法:卡尔费休法等。74、如何选择氧化还原滴定指示剂? 答:与酸碱滴定选用指示剂的原则相似，只是氧化还原滴定以等当点附近明显的电位突跃为依据，即氧化剂或还原剂的量发生微小的变化，溶液电位就发生很大的变化，滴定突跃范围的大小和氧化剂、还原剂两电对的标准电极电位差的大小有关，两电极电位相差较大，滴定突跃范围较大，滴定剂与被滴定物的电极电位差大于0.20伏特时，突跃范围才明显，才有可能滴定，指示剂又分为自身指示剂和专属指示剂。75、什么是配位滴定法? 答:配位滴定总是以形成配位化合物的反应为基础，利用配位剂或金属离子为标准溶液进

28、行滴定的分析方法，配位剂与被测离子，生成稳定的配位化合物，滴定终点时，稍微过量的配位剂就使指示剂变色。最常用的配位剂是EDTA(即乙二铵四乙酸)它几乎能和所有的金属离子形成配合物。用来判断滴定终点的最多的是金属指示剂，它是结构复杂的有机配位剂，能与金属离子生成不同与本身的有色配合物。76、什么是沉淀滴定法? 答:沉淀滴定法是以沉淀反应为基础，利用沉淀剂标准溶液进行滴定的分析法，适用于沉淀滴定法的反应应具备以下条件:(1)沉淀反应的速度要快;(2)必须按一定的化学反应式定量进行，生成的沉淀溶解度要小; 15.(3)能够用适当的指示剂或其他方法确定滴定终点; (4)沉淀的吸附现象应不妨碍终点的确定

29、。 77、什么是称量分析法? 答:称量分析法是根据试样减轻的质量或生成物的质量来确定被测定组分含量的方法。在称量分析中，一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定形式的化合物，然后用称量的方法测定该组分的含量。根据分离试样中被测组分的途径不同，称量分析法可分:为气化法、沉淀法、电解法和萃取法。78、气体分析是如何分类的? 答:气体的组分根据其物理性质(电导率、导热率、折射等)或化学性质(与某试剂进行化学反应)的不同，进行分析鉴定的。按被测组分在试样中的含量多少分为：常量和微量气体分析法；按分析方法，常量分析又分为：吸收法和燃烧法。其中吸收法又包括：气体体积法，吸收滴定法，吸收重量法。而燃烧

30、法又分为：氧化铜燃烧法，爆炸燃烧法和铅丝燃烧法。微量气体分析法分为：化学法和量热法。79、什么是比色分析法? 答:许多物质的溶液带有颜色，当这些有色溶液的浓度改变时，溶液颜色的深浅也随之改变，溶液浓度越大，颜色越深。因此，可以通过比较溶液颜色的深浅来测定溶液中该有色物质的含量，这种分析方法称为比色分析法。它的特点是: (1)灵敏度高，适用于测定微量组分; (2)操作手续简便，测定速度快; (3)比色分析的误差比较大，通常为1-5%。 1680、什么是色谱法? 答:色谱法是根据被测混合物中各组份的物理及物理化学性质的不同，利用它们在两个相对运动着的相之间的多次分配的原理，将各组份分离，并进行检测

31、的分析方法。81、色谱法是如何分类的? 答:色谱分析有两相，即流动相和固定相。按流动相的聚集状态不同色谱法分为：液相和气相色谱法两类。液相色谱法是用液体为流动相的色谱法。气相色谱是用气体为流动相(又叫载气)的色谱法。在气相色谱分析中，固定相是粒状吸附剂，称为气固色谱法或吸附色谱法。若固定相是分布在惰性颗粒(担体)上的液体，称为气液色谱法或分配色谱法。82、色谱峰的定性和定量方法是什么? 答:检测系统的记录仪只是将试样的各组分记录为一组色谱峰，但还不能直接表示各峰代表什么组分，含量多少，确定每个峰所代表的组分叫定性分析，确定组分的准确含量叫定量分析。83、选择吸光度测量时所要具备的条件? 答:(

32、1)首先要选择合适的波长，一般选择最大吸收波长作为测量时的工作波长，因为最大吸收波长测定灵敏度最高，但有时也选择其次的吸收峰为工作波长，这是为了避免干扰。(2)选择适当的吸光度，分光光度计都有一定的测量误差，吸光度在内测量的相对误差最小，可以通过控制被测溶液浓度和选择不同的比色皿来达到调整溶液吸光度的目的。(3)选择合适的参比溶液，在测量吸光度时，要用参比溶液来调 17节仪器零点，以消除比色皿和试剂带来的误差。84、分光光度计的构造是什么样的? 答:分光光度计都必须有光源、单色器、测量池、信号接收器和显示器几个部分，新型的还配有数据处理系统和打印绘图仪。(1)光源的作用是供给符合要求的入射光，

33、因此有严格的要求，首先光源发出光的波长要满足需要，发光强度要足够且稳定。(2)单色器的作用是把光源发出的连续光谱分解成单色光，并能准确方便地取出所需的波长，这就是常说的分光。(3)吸收池(测量池)是用来盛装被测溶液的装置，是单色器与信号检测器之间光路的连接部分，作用是让单色器出来的单色光全部进入被测溶液，并让透过溶液的光全部进入信号检测器。(4)接收器是分光光度计上的一个光电转换器，就是对通过被测 溶液前后的光辐射强度进行准确测量，把光强度转变成电信号，以便于测量和记录。(5)信号显示器是把光电转换器产生的各种电信号，经放大处理后,用一定的方式显示出来，以便于计算和记录。85、分光光度分析的方

34、法有哪些? 答:(1)目视比色法:简单方便，用在准确度要求不高的场合，用目视比色法时应注意，光源为太阳光，在光线不足时以日光灯代替，比色管玻璃的颜色，几何尺寸要一致，在体积一定时，比色管刻度的高度应尽量高些，这样可以提高观测的灵敏度。由于个人原因，应在试样浓度附近多配几个标样，间隔小-些，可以提高测定的准确度。(2)工作曲线注:也称标准曲线法，适用于大量重复的样品分析， 是工厂控制分析中应用最多的方法，使用此法时应注意工作曲线 18绘制好后，一般要用较长的时间，因此要求分光光度计的性能稳定，灵敏度不变，如更换试剂，比色皿或光源灯等，都应及时校正工作曲线，工作曲线不能随意延长，如试样的浓度超出了

35、工作曲线的范围，要用稀释的方法，要选择与标样组成相近的参比溶液，最好用经过处理后不含被测组分的试样作参比溶液，要选择适当的测量条件，让工作曲线不超范围。(3)直接比较法:是一种简化的工作曲线法，它简化了绘制工作曲线手续，适用于个别样品的测定，操作时应注意配制标样的浓度要接近被测样品的浓度。(4)标准加入法:也是工作曲线法的一种特殊应用，这种方法操 作麻烦，但它适用于组成复杂，干扰因素多而又不清楚的样品。86、气相色谱仪的基本结构是什么? 答:(1)载气及基本控制单元:主要是为气相色谱仪提供压力稳定的气体。在气相色谱仪外部有气体钢瓶，减压调节器，净化干燥器。在色谱仪内部有稳压阀，流量控制器和流量

36、计等。(2)分析单元:由进样器，色谱柱及恒温箱组成。进样器包括汽化器(用于液体样品)和六通阀(用于气体样品)。色谱柱有填充柱和毛细柱。(3)检测器单元:包括检测器及其恒温箱。目前常用的检测器有：热导检测器(TCD)，氢焰离子化检测器(FID)，电子捕获检测器(ECD)，火焰光度检测器( FPD)和氮磷检测器(NPD)。 (4)温度控制器和检测器控制单元:本单元的温度控制器是加热 并控制汽化器、色谱柱炉、检测器的温度。检测器控制器是控制检测器的电参数，并进行色谱信号的衰减和输出。(5)记录仪和数据处理单元:这个单元是对检测的信号记录，对 19.色谱峰的保留时间，峰面积进行记录和处理计算，有的色谱

37、处理机还能进行各种定量计算及自动控制色谱仪。87、分析室药品的管理有哪些规定? 答:(1)化学药品贮存室应符合有关安全规定，有防火、防雷、防爆、调温、消除静电等安全措施。室内干燥、通风良好，温度一般不超过28C，照明应是防爆型。(2)化学药品贮存室应由专人保管，并有严格的账目和管理制度。 (3)室内备有消防器材。 (4)贮存化学药品应符合下列要求:化学药品应按类存放，特别是化学危险品按其特性单独放。遇火、遇潮、易燃烧产生有毒气体的化学药品，不得在露天、潮湿、漏雨和低洼容易积水的地点存放。受光照容易燃烧、爆炸或产生有毒气体的化学药品和桶装、瓶装的易燃液体，应当在阴凉通风的地点存放。化学性质不同或

38、灭火方法相抵触的化学药品不准同室存放。88、分析室玻璃仪器的管理规定? 答:(1)仪器的存放应分门别类，放置有序，用于要求较高的分析时要全部用滤纸包上，以防沾污。(2)滴定管用完后放出管内溶液，洗净后注满水，上口盖上玻璃 短试管或倒置夹在滴定管夹上。(3)比色皿用完后洗净，倒置在垫有滤纸的小瓷盘中，晾干后放回比色盒中。(4)带磨口塞的仪器如容量瓶，比色管，分液漏斗用细线绳或皮筋把塞子拴在管口，以免打破塞子或互相弄混，长期保存的磨口仪器要在磨口处垫上纸条，以防日久粘合，不易打开。 20(5)成套的仪器，不要拆散放乱，以防丢失。 (6)带刻度的玻璃仪器使用前必须经过校正，校正不合格，校正 过期都不

39、能使用。89、分析室仪器的技术管理规定? 答:目的是保证仪器经常处在完好状态，满足分析工作的需要。(1)严格仪器的验收制度。仪器开箱后应由专人负责组织技术人员，对实物和技术进行验收。(2)要根据仪器的使用说明书，正确使用仪器，并有专人进行管理且在仪器上注明负责人姓名，操作人员必须经考核合格后方可进行操作。(3)建立仪器的维护保养制度，经常保持清洁，并按规定进行 保养。(4)有计划进行大、中、小修理。修理完毕后应详细填写设备档案。 (5)所有计量检测仪器，必须经校正合格后方可使用，不合格的要及时贴上停用标志。超检定周期的仪器不得使用。(6)所有计量检测仪器，设备应有醒目标志，分别贴有合格证， 准

40、用证和停用证。以绿、黄、红三种颜色表示，标志内容包括:检定结论、检定时间、检定单位。(7)仪器的使用应根据测试技术要求，合理选择各种仪器，对仪 器的使用不应粗机精用或精机粗用，超负荷超测量范围工作。(8)发现故障及时停机检查，自己不能处理的，及时通知仪器检修人员。90、检验人员进入分析室的规定有哪些? 答:(1)质监人员进入分析室，必须更换工作服，工作时戴好规定的 21. 劳动保护用品进行工作。(2)分析室应保持整洁安静，物品放置做到定置管理，与检验无关的物品不准带入分析室，不准进行与检验无关的活动。91、安全分析的意义和分类? 答:安全分析在化工企业中对三防(防火、防爆、防毒)具有重要意义，

41、安全分析的准确度直接关系到车间及整个工厂的安全，因此，要严格遵守分析制度，一丝不苟，确保人身及国家财产安全。安全分析一般可分为三大类:动火分析、氧含量分析、有毒气体的分析。根据下列情况确定进行哪一类分析:(1)在容器外动火，在容器内取样，只做动火分析。(2)人在容器内工作，不动火，只做氧含量和有毒气体分析。(3)人在容器内进行动火，必须做动火分析，氧含量分析和有毒气体分析。92、什么是指示剂的封闭和僵化? 答:在配位滴定中指示剂与某些金属离子生成很稳定的配合物，加入过量的EDTA也不能夺取金属指示剂配合物中的金属离子，这就是指示剂受到了封闭，比如铬黑T和Fe3+， Al3+、Cu2+、Co2+

42、、Ni+形成配合物的稳定性，都超过了EDTA与这些金属离子生成配合物的稳定性，因此，当溶液中存在这些离子时，铬黑T便被封闭。有些指示剂本身或是与金属形成的配合物在水中的溶解度小，还有些指示剂与金属指示剂形成配合物的稳定性和金属EDTA配合物稳定性相差不多，使EDTA与金属指示剂配合物间的反应缓慢，因而终点拖长，这种现象叫指示剂的僵化，避免僵化的方法是加有机溶剂或加热，以增大其溶解度。 2293、色谱定量分析的校正面积归一化法的内容? 答:校正面积归一化法是色谱定量分析中常用的一种方法，当试样组分全部流出色谱柱并显示色谱峰时，可将测量的各组分的面积乘校正因子，校准为各组分的相应质量，然后归一化，

43、算出各组分的百分含量，采用归一法时要求试样各组分都必须出峰，否则结果偏高，必须测定各组分的校正因子，只在性质相近的同系物或异物体可认为校正因子相近，才可不带入校正因子，各组分要分离良好。归一化法的特点:不受进样量的影响，色谱操作条件的变化，对分析结果影响不大，适合作全组分含量分析。94、色谱定量分析的内标法是什么? 答:内标法是将已知量的标准物(称内标物)加入到己知量的试样中，那么内标物在试样中浓度为已知，作色谱分离时，内标物和各待测组分同时出峰，将各待测组分的峰面积和内标物的峰面积进行比较，由于内标物的含量已知，那么就可以算出试样中各待测组分的含量了。在使用内标法时要求加入的内标物不与试样中组分发生化学反应，但溶解性好，内标物在待测组分附近出峰，但不能合峰，应预先测定待测组分和内标物的校正因子。内标法的特点是进样量不要求准确，操作条件略变化不影响测定结果，适合测定试样中某一、二个组分，比归一化法方便，但要二次称量试样和内标物。95、色谱定量分析的外标法是什么? 答:外标法又分为比较法和标准曲线法。比校法是比较标样和试样的峰面积，在相同的色谱条件下，分别注入相同量的试样和用 23.待测组分的峰面积，在进样相等，试样和标样组成相同时，