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文档简介
1、复习要点(原子荧光法、水温、透明度)1-原理原子荧光法实验原理:水样经处理后,在硫脲作用下,砷被还原成 +3 价,硒被还原成 +4 价;在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,经还原作用,待测元素生成氢化物,汞元素变成汞原子。氢化物在氩氢火焰中变成基态原子,与汞原子受特种空心阴极灯的激发产生原子荧光。检测器检测出原子荧光强度,该强度在一定范围内与待测元素的浓度呈正比。(注:此时原子荧光默认为共振荧光:即荧光线与激发线波长一致;AS-33,SE-34,HG-80)原子荧光原理:是基于物质基态原子吸收辐射后变成不稳定的激发态,以荧光形式释放出多余的能量,产生的特征荧光水温计原理:现场测量水样的温度,利用专门
2、的水银温度计放入水中,直接读取数值。塞氏盘法原理:将透明圆盘放入水中,逐渐下沉,观察不到盘面时的深度。海水透明度计原理:指白色透明圆盘在谁中的最大可见深度。2-检出限 (汞砷硒顺序 ) (ug/L)HJ694:0.040.30.4水和废水 砷: 0.1-0.2硒: 0.2-0.5GB17378.4-2007汞: 0.007砷: 0.5HJ442-2008 附录 k硒: 0.23-限值( mg/L)GB3838-2002(地面水)三类0.00010.050.01GB/T14848-93 (地下水)三类0.0010.050.01GB3097-1997(海水)一二三类项目一类二类三类HG0.0000
3、50.00020.0002AS0.020.030.05SE0.010.020.024-标准号名称标准号温度计或颠倒温度计测定法GB/T13195-91海洋监测规范 第四部分海水分析GB17378.4-2007近岸海域环境监测规范HJ442-2008地表水环境质量标准GB3838-2002地下水环境质量标准GB/T14848-93海水环境质量标准GB3097-1997水质 汞砷硒锑铋的测定原子荧光法HJ694-20145-注意事项原 1.纯度子 2.洗涤荧 3.避免污染光 4.空白实验7 5.曲线和样品配制6.KBH47.重配曲线水1.排水影响温2.毛细管顶端与视线一平,阳光直射5 3.冬季冰雪
4、4.采样水桶5.定期检定透 1.出发前检查准备明 2.盘面整理度3.背光下水4 4.收工后原项目灯电流( mA)负高压( V)氩气流 ( ml/min ) 炉温子HG20260屏蔽气: 1000200荧AS标准设定40-60240-260载气: 500-600光SE标准设定90-100260-280操 1.电流和负高压 :过高影响灯寿命,不提高信噪比;过低降低灵敏度作 2.载气:过高冲稀了氢化物浓度,过低不能及时的输送氢化物设3.屏蔽气:屏蔽外部空气,防止产生荧光猝灭置4.炉高:过高会产生气相干扰,过低灵敏度降低(一般为6-8mm )5.KBH4:在酸性介质下显强还原性,配置时先加0.5%-1
5、%NAOH。6.硫脲( 5%) +VC( 5%)作用硫脲:将砷由5 价还原成3 价,硒还原成4 价VC(抗环血酸):维持溶液还原气氛;PH缓冲剂,弱酸环境;掩蔽剂,与金属离子生成螯合物6-仪器说明和操作过程仪器项目说明原子荧光仪器说明1-组成:激发光源,原子化器,检测器光度计2-检测器(日盲光电倍增管) :分光系统、光电转化器、放大系统和输出装置3-原子发射 -原子荧光 -原子吸收( AES-AFS-AAS)操作略水温计仪器说明表层: -6-+40 ,0.2;深层: -2-+40, 0.2;GB/T13195-91颠倒:(主) -2-+32, 0.1 / (辅) -20-+50, 0.5操作感
6、温 5min,迅速提上 20s 内立即读数,读数后水倒净水温计仪器说明-5-+40,0.2GB17378.4-2007操作后提环拴住, 离船舷 0.5m ,水中 0-1m深,感温热平衡 3min ,提上,迅速读数,水倒净,重复测量2 次,取均塞氏盘仪器说明白色铁片或圆板,从中间分四等份,黑白相间涂布,下铅锤上系绳,没 10cm 做一标记,以 cm 为单位操作背光,平放,逐渐下沉,至恰看不到盘面的白色时,23 次海水仪器说明白色圆盘,下铅锤上系绳,1m 一个标记,读数至小数后一透明圆盘位,绳长 30-50m ,操作背光,平放,逐渐下沉,至恰看不到盘面的白色时,再稍稍提到隐约可见,读数, 23 次
7、7-前处理与保存项目具体做法海水 汞 GB17378.4-2007+硫酸、过硫酸钾;室温消解24h/ 煮沸至 1min,冷却+盐酸羟胺溶液水质 汞+硝酸或硫酸,使 PH 1;长时间的话加高锰酸钾,使溶液保持紫红色,废水样加酸至 1%。水质砷硒+硝酸 -高氯酸,于电热板上加热至黄黑色冒烟,取下冷却水质 砷(保存)酸化至 PH<5,废水样加酸至1%水质 硒(保存)工业废水置于冰箱保存,不能加酸8-公式1.荧光实验数据计算公式Cxx=V1/V2*P 曲线V1是上机溶液总体积(较大)V2是消化前取样品体积(较小)P 曲线是校准曲线上的溶液浓度9-概念名称原子荧光法共振荧光荧光猝灭误差系曲线线性范
8、围检出限灵敏度三同时制度环境监测10-大题(目前内容介于原子发射( AES)和原子吸收( AAS)之间,缩写: AFS 荧光线的波长与激发线的波长相同激发态的原子与其他原子、分子、电子发生非弹性碰撞而丧失能量,原子荧光强度将减弱或完全不产生分类:系统、随机、过失1.系统误差2.随机误差3.过失误差表达:准确度1.绝对误差2.相对误差精密度3.绝对偏差4.相对偏差5.绝对偏差6.标准偏差7.相对标准偏差8.极差9.方差某方法的标准曲线直线部分所对应的待测物质浓度 范围某方法在给定的 置信水平 下,能从样品中检测出的最低浓度某方法对 单位量待测物质 变化多引起的 响应量 的变化程度建设项目中 防治
9、污染 的设施必须和 主体工程 同时设计、施工、投入使用通过对影响环境因素代表值的测定,确定环境质量、污染状况及发展趋势15)1.简述原子荧光法主要优点2.环境质量标准分类简述3.我国颁布实施的主要环保法律4.保证监测数据具有( 5 性):5.环境监测质量保证三项制度6.化学试剂分类7.过程简述8.目的9.环境监测工作特点10.环境监测类型11.数字修约的规则12.线性环境管理制度13.理想光源条件14.习题集大题简述出师表两汉:诸葛亮先帝创业未半而中道崩殂, 今天下三分, 益州疲弊, 此诚危急存亡之秋也。然侍卫之臣不懈于内,忠志之士忘身于外者,盖追先帝之殊遇,欲报之于陛下也。诚宜开张圣听,以光
10、先帝遗德,恢弘志士之气,不宜妄自菲薄,引喻失义,以塞忠谏之路也。宫中府中,俱为一体;陟罚臧否,不宜异同。若有作奸犯科及为忠善者,宜付有司论其刑赏,以昭陛下平明之理;不宜偏私,使内外异法也。侍中、侍郎郭攸之、费祎、董允等,此皆良实,志虑忠纯,是以先帝简拔以遗陛下:愚以为宫中之事,事无大小,悉以咨之,然后施行,必能裨补阙漏,有所广益。将军向宠,性行淑均,晓畅军事,试用于昔日,先帝称之曰愚以为营中之事,悉以咨之,必能使行阵和睦,优劣得所。“能 ”,是以众议举宠为督:亲贤臣,远小人,此先汉所以兴隆也; 亲小人, 远贤臣,此后汉所以倾颓也。 先帝在时,每与臣论此事, 未尝不叹息痛恨于桓、 灵也。侍中、尚书、长史、参军,此悉贞良死节之臣,愿陛下亲之、信之,则汉室之隆,可计日而待也。臣本布衣,躬耕于南阳,苟全性命于乱世,不求闻达于诸侯。先帝不以臣卑鄙,猥自枉屈,三顾臣于草庐之中,咨臣以当世之事,由是感激,遂许先帝以驱驰。后值倾覆,受任于败军之际,奉命于危难之间,尔来二十有一年矣。先帝知臣谨慎,故临崩寄臣以大事也。受命以来,夙夜忧叹,恐托付不效,以伤先帝之明;故五月渡泸,深入不毛。今南方已定,兵甲已足,当奖率
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