产品工艺回顾性验证

1、精心整理验证规程VALIDATIONPROCEDURE部门质保部名称产品工艺回顾性验证共2页第1页编号PV-02-QA-011/10新修订号技 用（行日起草.审查批准1tot日一、验证目的：通过对我公司产品回顾性验证，以确认目前QA所采取产品生产工艺 的可靠性及对产品质量控制点的可行性。二、验证内容：1、品种与验证项目I'.例：维生素C注射液2ml: 0.5g其它品种工艺回顾性验证同维生素C注射液。2、维生素C注射液处方与工艺卡附后；工艺规程：按SOP操作项目符合标准（可接受标准）含量90.0-110.0%P H5.0-7.0澄明度合格率95%三、验证数据分析：对各项目采用作图法，确定

2、控制上限和控制下限，验证各数据全部在控制上限 与控制下限以内。若超出范围，则采取下列措施：1、跟踪批号，查找记录找出偏离原因（原辅料变更：原生产工艺变更）并讨论解决。2、生产工艺操作程序，SOP执行情况，对暴露问题必须更改。3、内控标准不合理必须立即修改，以符合目前工艺实际要求，保证产品留样期内质量稳定。计算参考公式：1、移动差距：Xn-Xn-12、计算平均值：又=e xi/n3、移动极差：MR= ni4、控制上限：动辿之UCL=X+1.88MR控制下限：LCL=X-1.88MR数据图表：1、表化验日期生产批号生产数量含量P H澄明度菌检2、表二新的子群连续的对子移动差距123n 13、参考图

3、表nA2D3D421.88003.26731.02302.57540.72902.28250.57702.11560.48302.00470.4190.0761.92480.3730.1361.86490.3370.1841.816100.3080.2231.777注：我公司对维生素C注射液验证采用2 0批。四、验证数据及图表维生素注射液规格：2m105g表化验日期生产批 号生产数量(力动)含量 (%)P H澄是度 (%)菌检000805245.3698.016.1496.5合格合格000807245.19597.746.0996.0合格合格000808245.70498.466.0297.0

4、合格合格000809238.97598.106.0097.5合格合格2000.9.9000901245.3397.245.8798.5合格合格000903245.56797.865.8198.5合格合格000904254.18897.425.9198.0合格合格000905254.86297.165.9798.5合格合格00090625535498.106.0098.5合格合格000907254.96598.225.9598.5合格合格2000.10.3000925245.7998.385.9497.0合格合格2000.10.4000926246.20198.825.9698.0合格合格200

5、0.10.4000927245.3499.365.9898.0合格合格2000.10.6000928245.48599.625.9298.0合格合格2000.10.7000929254.41599.365.9197.5合格合格2000.10.8000930254.93499.095.9698.0合格合格001004255.08498.916.0198.0合格合格001005254.91198.736.0697.5合格合格2000.1014001006255.22799.275.9698.0合格合格001103240.58298.476.0997.5合格合格平均98.415.9697.725、-

6、表二：维生素C注射液含量（2ml:0.5g）新的子群连续的对子（%）移动差距（）198.0197.740.27297.7498.460.72398.4698.100.36498.1097.240.86597.2497.860.626:97.8697.420.44797.4297.160.26897.1698.100.849:98.1098.220.121 098.2298.380.161 198.3898.820.441 298.8299.360.541 399.3699.620.261 499.6299.360.261 599.3699.090.271 699.0998.910.181 7P

7、98.9198.730.181 898.7399.270.541 999.2798.470.80移动极差:MR=0.27%+0.72%+0.3%+ +0.8%=0.427%19控制限竺：平均值文=98.41采用 n=2查表知 A2=1.88D2=0D4=3.267精心整理则：控制上限：UCL=X+1.88MR=99.21%控制下限：LCL=X-1.88MR=97：61%含量偏离控制限度批号为：批号含量00901297.24000904297.42000905297.16000927299.36000928299.62表三、维跑第292993铮h ( 2ml:0.5g)新阿卿6299.27连续的

8、对子(%)移动差距(%)16.146.090.0526.096.020.0736.026.000.0246.005.870.1355.875.810.0665.815.910.1075.915.970.0685.976.000.0396.005.950.051 05.955.940.011 15.945.960.021 25.965.980.021 35.985.920.061 45.925.910.011 55.915.960.051 65.966.010.051 76.016.060.051 86.065.960.101 95.966.090.13移动偏差:MR=0.05+0.07+0.0

9、2+0.13=0.05119控制限此 平均值营=5.96采用 n=2查表知 A2=1.88D3=0D4=3.267M：控制上限：UCL=X+1.88MR=6.06控制下限:LCL=X-1.8=MR=56PH偏离控制限度批号为批号含量精心整理00080526.1400080726.0900090325.8100110326.09表四、维生素C注射液PH ( 2ml:0.5g)新的子群连续的对子(%)移动差距(%)196.596.00.5296.097.010.397.097.50.5497.598.51.0598.598.50698.598.00.5798.098.50.5898.598.00.

10、5998.098.50.51 098.597.01.51 197.098.01.01 298.098.001 398.098.001 498.097.50.51 597.598.00.51 698.098.001 798.097.50.51 897.598.00.51 998.097.50.5移动偏差：MR=0.5%+1.0%+0.5%+0.5%=0.526%19控制限度： =平均值X= 97.725%采用 n=2查表知 A2=1.88D3=0D4=3.267M：控制上限：UCL=X+1.88MR=98.71%控制下限：LCL=X-1.88MR=96.73%澄明度偏离控制限度批号为：批号含量0

11、00805296.5%000807296.0%精心整理五、验证结果与评价维生素C注射液2ml:0.5g,按照QA下发处方、工艺生产2 0批，其主要质量控制项目含量、PH、澄明度全部符合公司内部标准。根据统计有下列批号检测项目偏离控制限度。000901200092720009042含量略低于控制下限0009282含量高于控制上限000905200092920010062原因分析：1、含量略低于控制下限，经调查，含量略低原因为通CO2气体量不足。含量略低，以后生产要调整通气量。2、含量高于控制上限，经调查，原因为配料时用原料反调PH值，造成含量偏差。00080520008072 P H略偏离控制限度00090320011032原因分析：经调查，中间体PH控制靠近内控边沿。