城区土壤重金属检测方法汇总.doc

1、随着城市经济的快速发展和城市人口的不断增加，人类活动对城市环境质量的影响日显突出。对城市土壤地质环境异常的查证，以及如何应用查证获得的海量数据资料开展城市环境质量评价，研究人类活动影响下城市地质环境的演变模式，日益成为人们关注的焦点。本文针对城市城区土壤地质环境中重金属的检测方法作了精心的汇总，希望能对您有所帮助现对某进行调查。重金属检测方法汇总（1）一、方法概要本方法总则叙述于各种不同基质中的重金属待测物分析检测之一般通则。本总则对整体分析程序中的采样与保存、样品消化或制备、及特定重金属成份的分析步骤等分别予以叙述。分析员需依据本总则中的各项步骤、及由待测样品所得到的资讯，组合成一个适用的完

2、整分析方法。本总则中叙述分析方法的一般选择原则、各分析方法的基本背景资料、及选择一整体的分析方法时，必须考虑的重点事项。重金属检测之相关名词定义如下：（一）最佳浓度范围( Optimum concentration range )：以上、下限表示的浓度范围。低于下限浓度时，需将显示器的尺度放大而予降低，使范围向下延伸；高于上限浓度时，需作线性校正。此浓度范围随仪器的灵敏度及所使用的操作条件不同而异。（二）灵敏度( Sensitivity )1. 原子吸收光谱法( Atomic Absorption, AA )：以能产生1 %吸光度之每公升溶液中所含金属的毫克数表示之。2. 感应耦合电浆原子发射

3、光谱法( Inductively Coupled Plasma, ICP )：以发射光的强度与浓度的函数关系，所建立的检量线之斜率表示之。（三）方法侦测极限( Method detection limit, MDL )：于99 % 可信度，物质可被侦测并报告之大于0的最低浓度。方法侦测极限系将内含待测物的某特定基质的样品，经过样品制备的前处理步骤后，进行分析而得者。（四）总可回收金属( Total recoverable metals )：将未过滤的样品，以热的稀无机酸处理后，经分析所得之金属浓度。（五）溶解金属( Dissolved metals )：将样品以0.45m 滤膜过滤后，经分析所

4、得之金属浓度。（六）悬浮金属( Suspended metals )：样品以0.45m 滤膜过滤后，滞留在滤膜上，经分析所得之金属浓度。（七）总金属( Total metals )：样品依水溶液及萃取液中总金属之酸消化法、水溶液及萃取液之微波消化法、水溶液及萃液中总金属之酸消化法、油脂状样品之酸消化法、污泥、油泥及沉积物之微波消化法、及土质及生物体之微波消化法消化后，经分析所得之金属浓度。（八）仪器侦测极限( Instrument detection limit, IDL )：于金属待测物的测定波长，以试剂水重覆测定7次所得讯号的3倍标准偏差之讯号值，所相当的待测物浓度。（九）干扰检查样品(

5、Interference check sample, ICS )：含有已知浓度之干扰物及金属待测物的溶液，可用来检查背景及元素间干扰的校正因子。（十）最初校正确认标准品( Initial calibration verification (ICV) standard )：用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。执行感应耦合电浆原子发射光谱法分析时，需针对分析时所使用的每一波长进行最初校正确认标准品分析。（十一）持续校正确认标准品( Continuing calibration verification, CCV )：用来确认分析过程中的校正准确度。需针对分析方法中的每一待测物进行此

6、校正。至少，必须于样品分析之前和样品分析完成后，各分析一次持续校正确认标准品，其浓度需为检量线中点浓度或接近中点的浓度。（十二）校正标准品( Calibration standard )：一系列已知浓度的待测物标准溶液，用来校正仪器(即制备检量线)。（十三）线性范围( Linear dynamic range )：检量线呈线性的浓度范围。（十四）方法空白( Method blank )：试剂水经由与样品相同制备程序者。（十五）校正空白( Calibration blank )：试剂水中添加与标准品和样品相同种类与数量之酸液者。（十六）实验室品管标准品( Laboratory control s

7、tandard )：于试剂水中添加已知浓度的金属待测物，并经过与样品相同的制备与分析的步骤者。此系用来检查样品漏失/回收率值。（十七）标准添加法( Method of standard addition, MSA )：标准添加法系针对未知样品，及于未知样品中添加数个已知但不同量之标准品，分别进行分析。参见原子吸收光谱法( NIEA M101.00T )之品质管制（七）节的说明。（十八）样品有效期限( Sample holding time )：于指定的保存和储存条件下，样品采集后至样品分析前的有效期间。二、适用范围本总则叙述各种不同基质样品之消化、处理及测试之方法，以提供重金属检测的参考依据。

8、详细之处理步骤参考各特定的检测方法。三、干扰执行微量金属检测时，容器会导入正或负的偏差。经由容器介面的渗出或溶离产生的污染，将造成正误差；另亦可能因吸附现象而降低待测物的浓度，而造成负误差。因此对样品采集和前处理步骤需特别注意。下述之清洗程序，足以降低因容器所导入的污染，不论是硼硅玻璃，聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)，或铁氟龙等材质容器皆同，先以清洁剂清洗，接着以自来水洗涤，接着以1:1硝酸淋洗，再以自来水冲洗，接着以1:1盐酸清洗，再以自来水冲洗，最后以试剂水洗净。(注1)四、设备（一）样品消化制备之设备：参见各特定检测方法中有关需用设备之规定。（二）原子吸收光谱仪：详见原子吸收光谱法设备之

9、规定。（三）感应耦合电浆原子发射光谱仪：详见感应耦合电浆原子发射光谱法通则（NIEA M104.00T）设备之规定。（四）分光光度计或其他类似之仪器：详见各特定检测方法中有关需用设备之规定。五、试剂（一）参见各特定检测方法中有关需用试剂的叙述。（二）试剂水：为避免蒸馏器或渗透膜污染，通常由自来水先经过初滤及去离子树脂处理，再经全套玻璃蒸馏器处理或逆渗透膜处理。试剂水之规格详如注2。各方法中所使用的试剂之毒性或致癌性尚未确认，但每一种化合物皆应被视为具有潜在健康危害性，因此，尽可能将暴露在各化合物的机会降至最低，实验室需将各方法中所使用的化合物，依劳工安全卫生及作业场所相关规定建立安全处理规范档

10、案，供分析员使用，并提供物质安全资料表给每一相关的分析人员参考。有关实验室安全的其他参考资料，请参见参考资料(二)至(五)。六、采样与保存（一）采样方法参考饮用水水质采样方法自来水系统采样（NIEA W）、地下水采样方法（NIEA W103.50B）、事业废弃物采样方法（NIEA R118.00B）。（二）样品保存方式详见各特定检测方法中叙述，样品有效期限、消化体积和建议的采样体积列在表中。七、步骤（一）样品消化制备重金属样品消化或制备的检测方法叙述如下：（注3）1.水中总可回收及溶解金属之酸消化法：使用火焰式原子吸收光谱仪( Direct-aspiration or Flame atomic

11、 absorption spectrometry, FLAA )、感应耦合电浆原子发射光谱仪( Inductively coupled argon plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES )或感应耦合电浆质谱仪( Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS )，进行地下水及地面水样品中总可回收及溶解金属之检测。需将未过滤或已过滤的样品，于稀盐酸和硝酸中先行加热处理后，再进行金属检测。2.水溶液及萃取液中总金属之酸消化法：使用FLAA、ICP-AES或ICP-MS，进行样品中总金属之检

12、测。需将样品于硝酸中剧烈消化，再以盐酸稀释之。本方法适用于水溶液、废弃物萃取程序萃取液及移动程序萃取液的样品处理。3.水溶液及萃取液之微波消化法：使用FLAA、石墨炉式原子吸收光谱法( Graphite-furnace atomic absorption spectrometry, GFAA )、ICP-AES或ICP-MS，进行水溶液样品、移动程序萃取液、含悬浮固体废弃物样品中总金属之检测。将硝酸（或混酸）加入于已盛装样品的铁氟龙（或其他适当材质）消化容器中，置入微波消化设备中进行加热消化后，再进行金属检测。4.水溶液及萃液中总金属之酸消化法：使用GFAA或ICP-MS，进行样品中总金属之检

13、测。需将样品于硝酸中剧烈消化，再以硝酸稀释之。本方法适用于水溶液样品、废弃物萃取程序萃取液及移动程序萃取液的检测。5.油脂状样品之酸消化法：使用FLAA、ICP-AES，进行废油、油状污泥、煤焦油、蜡、涂料、涂料污泥、及其他黏滞性的石油产物之检测。需将样品于硝酸、硫酸、盐酸及高锰酸钾中剧烈消化，再进行检测。6.油蜡样品之溶解法：使用FLAA、GFAA、ICP-AES，进行油状样品中溶解金属之检测。样品需先以有机溶剂溶解并稀释后，再进行分析。本方法适用于油状废弃物经萃取程序萃取后的有机萃取液及其他含高量油、油脂或蜡之样品的检测。7.污泥及沉积物之酸消化法：使用FLAA、ICP-AES或ICP-M

14、S，进行样品中总金属之检测。需将样品于硝酸及过氧化氢中剧烈消化，再以硝酸或盐酸稀释之。本方法适用于土壤、污泥和固体废弃物样品的检测。( NIEA R )8.污泥、油泥及沉积物之微波消化法：使用FLAA、GFAA、ICP-AES或ICP-MS，进行污泥、沈积物、土壤、和油状物中总金属的检测。将硝酸加入于已盛装具代表性样品的铁氟龙（或其他适当材质）消化容器中，置入微波消化设备中进行加热消化后，再进行金属检测。9.土壤及生物体之微波消化法：使用FLAA、CVAA、GFAA、ICP-AES及ICP-MS，进行含硅酸盐及有机基质的样品的检测，如：灰烬、生物体组织、油状物、油污染的土壤、沈积物、污泥及土壤

15、。将硝酸和氢氟酸加入于已盛装具代表性样品的铁氟龙消化容器中，置入微波消化设备中进行加热消化后，再进行金属检测。( NIEA S331.60B )10.土壤中六价铬之硷消化法：使用比色法来进行土壤中水溶性及非水溶性之六价铬化合物的检测。将样品在控制pH下，以碳酸钠和氢氧化钠进行加热消化，再以二苯基二氨比色法测定六价铬。11.煤灰（含飞灰、底灰）及炉渣之硷熔前处理：使用FLAA、CVAA、GFAA、ICP-AES及ICP-MS，进行含硅酸盐、微溶性磷酸盐、硫酸盐等难溶性化合物样品的检测。在适当材质之坩锅内，将适当的大量助熔剂（如Na2CO3、K2CO3等）加入样品中，并放入高温炉内加热至高温使之熔

16、融，最后使用酸将熔融的样品溶解成水溶液，再进行金属检测。 （二）重金属分析适用之重金属检测分析的方法为：感应耦合氩气电浆原子发射光谱法( ICP-AES )、感应耦合电浆质谱法( ICP-MS )、火焰式原子吸收光谱法( Direct-aspiration or FLAA )、石墨炉式原子吸收光谱法( GFAA )、氢化式原子吸收光谱法( Hydride-generation atomic absorption spectrometry, HGAA )、冷蒸气原子吸收光谱法( Cold-vapor atomic absorption spectrometry, CVAA )、及若干分析六价铬的

17、方法。针对上述各方法于分析样品时的优点、缺点及分析时需注意的事项，概要叙述如下：1.感应耦合电浆法( ICPs )：主要的优点为其可同时或快速逐一侦测多种元素，唯其缺点则为易受其他元素及电浆气体造成之背景辐射的影响。虽然ICP仪器皆使用高解析度的光学系统及背景校正设计以减少此种干扰，但在分析微量元素时还是难以避免大量基质成份造成的干扰，典型的例子如分析合金中的无机待测物或分析废石灰(高钙含量)中的金属。感应耦合电浆原子发射光谱法与火焰式原子吸收光谱法的侦测极限颇为相近(相差在4倍以内)，但ICP则对铝、钡等耐火金属的灵敏度较高。另者石墨炉式原子吸收光谱法的侦测极限比感应耦合电浆原子发射光谱法及

18、火焰式原子吸收光谱法的侦测极限皆低。通常，感应耦合电浆质谱法的灵敏度对大部分的元素都比石墨炉式原子吸收光谱法或火焰式原子吸收光谱法为佳，但感应耦合电浆质谱法的缺点为同质量元素及复合离子的干扰问题。此干扰原因主要来自不同的元素在电浆激发源中离子化时，形成具有相同的质量/电荷比的离子所致。此种干扰一般可使用数学校正或其他方法予以消除或克服。2.火焰式原子吸收光谱法( FLAA )：直接将样品导入仪器进行侦测。其不同于感应耦合电浆原子发射光谱法者，为只能进行单一元素的检测，及较不会受到元素间光谱线的干扰。笑气/乙炔或空气/乙炔火焰系作为将吸入的样品解离的能源，使样品变成自由的原子态，而可吸收待测原子

19、的特定光线，分析某些元素时，所使用的温度或火焰的形式极重要，若未使用适当的火焰及分析条件，则化学和离子化的干扰就会产生。3.石墨炉式原子吸收光谱法( GFAA )：此法系以电热式石墨炉取代火焰作为热源，石墨炉可分数个加热程序对样品进行渐进式的加热，因此，针对样品溶液中的有机、无机分子和盐类的溶剂之蒸发、干燥、分解及最后形成原子的过程，在火焰式原子吸收光谱法或感应耦合电浆原子发射光谱法中，于数个毫秒内即完成，但在石墨炉中则可于所设定的温度及时间区间中，用足够的时间进行之，且可利用升温程式或基质修饰剂，去除待测物样品中不需要的基质成份，以减少干扰。本方法的优点是可提供极低的侦测极限，若样品相当干净

20、，则极易使用本方法执行样品检测。由于本方法极灵敏，因此，干扰问题较严重，针对基质复杂的样品，如何找到最佳的消化方法，加热温度和加热时间及基质修饰剂是一大挑战。4.氢化式原子吸收光谱法( HGAA )：利用选择性的化学还原反应，将样品消化液中的砷或硒还原成氢化物而予分离，因此本方法的优点是能将此二种元素从复杂的样品中分离出来，而无其他分析方法可能遭遇的干扰问题。报告指出，在下列情况下会有严重的干扰问题：(1)有铜、银、汞等易还原的金属存在时，(2)有大于200 mg/L之高浓度过渡元素存在时，及(3)样品消化液中有氧化剂(氮氧化物)存在时。5.冷蒸气原子吸收光谱法( CVAA )：是利用选择性的

21、化学还原反应，只将样品消化液中的汞还原。本方法对汞的分析极灵敏，但会受样品中挥发性有机物、氯、和硫化物的干扰。6.分光光度计比色法：在适当pH的溶液中，重金属与呈色剂反应生成有颜色的物质（通常为错化合物），再用分光光度计测其吸光度定量之。八、结果处理略九、品质管制参见各特定检测方法中有关品质管制的规定。十、精密度及准确度参见各特定检测方法中有关检测之数据。十一、参考资料（一）U.S. EPA.Test Methods for Evaluating Solid Waste, Chapter Three, Inorganic Analytes, Revision 3, Jan. 1995.（二）“

22、Carcinogens Working with Carcinogens”, Department of Health, Education, and Welfare, Public Health Service, Center for Disease Control, National Institute for Occupational Safety and Health, Publication No. 77-206, August 1977.（三）“OSHA Safety and Health Standards, General Industry”(29 CFR 1910), Occ

23、upational Safety and Health Administration, OSHA 2206, revised January 1976.（四）“Proposed OSHA Safety and Health Standards, Laboratories,” Occupational Safety and Health Administration, Federal Register, July 24, 1986, p.26660.（五）“Safety in Academic Chemistry Laboratories,” American Chemical Society

24、Publication, Committee on Chemical Safety, 3rd edition, 1979.注1：铬酸不得用来清洗玻璃器皿，尤其需分析样品中的铬时，绝不可用铬酸来清洗玻璃器皿。市售非铬清洁剂(如：Nochromix )可作为铬酸清洁剂的替代品，但其清洁成效必须有符合分析品质管制需求的书面证明。(铬酸亦不得用于塑胶瓶)。注2：一般试剂水规格（资料来源ASTM D1193 Type II ）导电度：最大值1.0 S/cm at 25比电阻：最小值1.0 M at 25pH值 ：未规范TOC ：最大值50 g/L钠( Na)：最大值5 g/L氯离子：最大值5 g/L总硅

25、盐：最大值3 g/L注3：氯会造成感应耦合电浆质谱法检测时的干扰，除非有必要，否则应尽量不使用。表 水溶液和固体样品中重金属检测之样品有效期限、需用的样品消化体积和建议的样品采集体积检测项目样品消化需用体积(mL)a样品采集体积(mL)a样品处理保存的有效期限b检测重金属(不含六价铬及汞)：水溶液总量100600加硝酸使pH < 2，6个月溶解性100600现场立即过滤，再加硝酸使pH < 2，6个月悬浮性100600现场立即过滤，6个月固体总量2 g200 g6个月六价铬：水溶液10040024小时固体2.5 g100 g采样后一个月内完成萃取，萃取后4天内完成分析汞：水溶液 总

26、量100 -400 加硝酸使pH < 2，28天溶解性 100 -400现场立即过滤，再加硝酸使pH < 2，28天固体总量 0.2 g 200 g 28天注：a：若另有规定，则从其规定。b：所有非水溶液和所有水溶液样品，若需进行六价铬的检测，必须保存于4 ±2 温度下直至进行检测，可使用玻璃或塑胶容器保存。重金属检测方法汇总（2）重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的

27、加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。（一）自然性：长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。（二）毒性：决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种

28、形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在110mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.010.001mg/L之间。（三）时空分布性：污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性：活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质

29、能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。（五）生物可分解性：有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。（六）生物累积性：生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类

30、摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。（七）对生物体作用的加和性：多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。二、重金属的定量检测技术通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用荧光光谱（

31、XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法-阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。（一）原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。现在由于计

32、算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。（二）紫外可见分光光度法（UV）其检测原理是：重金属与显色剂通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度

33、较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。（三）原子

34、荧光法（AFS）原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。气态自由原子吸收特征波长辐射后，

35、原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态，同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射，即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角对应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。（四）电化学法阳极溶出

36、伏安法 电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”，即在一个恒电位下，将

37、被测离子电解沉积，富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说，如果搅拌速度恒定，预电解时间固定，则m=Kc，即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为“溶出”，即在富集结束后，一般静止30s或60s后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，产生氧化电流，记录电压-电流曲线，即伏安曲线。曲线呈峰形，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。其优点：快速、灵敏。（五）X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它