(完整word版)饮食业油烟采样方法及分析方法VIP

1、红外光度法测定饮食业油烟的方法确认报告1. 目的通过红外分光光度法测定饮食业油烟中的油的精密度、加标回收率等，来判断本实验室此方法是否合格。2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行， 消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、加标回收率计算方法。2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告。3. 适用范围及方法标准依据3.1 本方法适用于饮食业单位的油烟排放管理，以及新设立饮食业单位的设计、环境影响评价、环境保护设施竣工验收及其经营期间的油烟排放管理；排放油烟的食品加工单位和非经营性单位内部职工食堂，参照本方法执行。3.2 本方法依据标准GB 18483

2、-2001 附录 A 执行。4. 方法原理将收集了油烟的采集滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中，在实验室中用四氯化碳作溶剂进行超声清洗， 移入比色管中定容， 用红外分光光度法测定油烟的含量。5. 仪器和试剂5.1 仪器华夏科创 OIL460 红外分光光度计，配有 4cm带盖石英比色皿；超声清洗器；容量瓶： 50ml、25ml；5.2 试剂四氯化碳：天津傲然精细化工研究所，环保专用试剂；标准油：高温回流食用花生油（在500ml三颈瓶中加入 300ml的食用油，插入量程为 500的温度计，先控制温度于 120，敞口加热 30min,然后在其正上方安装一冷凝管，升温至 300 ，回流 2小时，即得标准油

3、） 。油标准贮备液（ 20g/L）:准确称取标准油 1.0000g于50ml容量瓶中，用四氯化碳（）稀释至刻度，得标准贮备液（20g/L）。油标准使用液（ 400mg/L）：取标准贮备液 1.00ml于50ml容量瓶中用四氯化碳（）稀释至刻度，得标准标准使用（400mg/L）。6. 方法操作步骤6.1 样品处理：用适量的四氯化碳浸泡聚四氟乙烯杯中的采样滤筒，盖上并旋紧杯盖后，将杯置于超声器上清洗5min，将清洗液倒入 25ml比色管中，再用适量的四氯化碳清洗滤筒 2次，将清洗液一并转入比色管中，稀释至刻度，即得到样品溶液。将样品溶液置于4cm比色皿中，即可进行红外分光试验。6.2标准系列的配制

4、：从油标准使用液（）中依次取 0、 1、 2、 4、 6、8ml分别置于 6只 50ml容量瓶中，用四氯化碳（）稀释至刻度。6.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由此标准曲线得样品中油的含量。7. 方法验证实验7.1绘制标准曲线标准系列的配制取 50ml容量瓶，用油标准使用液（）按下表制备标准系列 :管号123456油标准使用液 ml0.01.02.04.06.08.0四氯化碳 ml50.049.048.046.044.042.07.1.2 用华夏科创 OIL460红外分光光度计， 4cm比色皿 ,并用四氯化碳调零 ,测量

5、得到系列标准浓度的吸光度。计算回归方程.结果见下表：序号123456浓度 mg/L0.08.016.032.048.064.0吸收值0.0485.79312.1724.7737.1949.66回归曲线 y=a+bxa= -0.221b=0.779r=0.99997.2 方法检出限试料体积为500ml,测定 20 个空白浓度 ,根据国际纯粹和应用化学联合会 (IUPAC) 公式 :检出限 =3* 标准偏差 /斜率，空白实验及最低检出限统计表如下序号12345678910响应值0.0290.0440.0440.0440.0340.0390.0390.0390.0390.049序号111213141

6、51617181920响应值0.0540.0390.0440.0490.0340.0390.0390.0290.0340.04420 个空白试样平均值标准偏差 SbMD.L=3*S b /斜率mg/Lmg/Lmg/L0.0410.006460.0177.3 重现性 取 5ml 标准使用液于50ml 容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，次溶液浓度为40mg/L, 通过测 7 次这同一个溶液，求相对标准偏差。实验结果见如下表 :序号1234567吸收值30.8130.9130.8830.8830.8830.8930.88标准测定值（ mg/L ）39.8339.9539.9139.9139.9139.

7、9239.91平均值mg/L39.91标准偏差mg/L0.0373相对标准偏差 %0.09。7.4 加标回收率实验及统计：标液编试样值 试样吸加标量 加标后加 标 后序号回 收 率测定值号mg/L收值mg/L吸收值mg/L1A15.3211.7115.0023.8030.831032B15.5611.9015.0023.6730.67101本实验室测得加标回收率分别为103%、101%，符合分析方法要求。8. 评价与结论评价本实验室测得检出限为0.017 g/L, 符合分析方法要求。本实验室测得重现性为0.09%，小于方法标准的精密度为1.8%。符合标准方法要求。本实验室测得加标回收率分别为103%、101%，符合分析方法要求。本实验所用的仪器都经过中国测试技术研究院（广州分院） 校准合