硫酸铜中铜含量的测定(实验报告)

1、硫酸铜中铜含量的测定（实验报硫酸铜中铜含量的测定【摘要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终，得到铜的含量为24.88%加.03%,实验的相对标准偏差为0.09%o【关键词】碘量法；硫酸铜；铜i引言硫酸铜的分析方法有国家标准1,该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2Cu2+4I-=2CuI+I2_2_2-I2+2S2O2=S4O6+2I矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化的物质(如NO3、Fe3+等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰

2、离子(比如使Fe3+生成Fel6-配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，则应将pH调至4,以免它们氧化I-。间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠(Na2s2035H2O)一般含有少量杂质，比如S、Na2so3、Na2SO4>Na2cO3及NaCI等,同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量，以得到C11SO4试剂的纯度。2实验部分2.1 试剂与仪器Na2s2O3 5H2。；Na2cO3（固体）;纯铜（99.9%以上）；6molL1HNO3溶液；100gL&quo

3、t;KI溶液；1+1和1molL/H2sO4溶液；100gL“KSCN溶液；10gL“淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶2.2 实验方法2.2.10.05molLNa2s2O3溶液的配制：称取12.5gNa2s2O35H2O于烧杯中，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸储水溶解，加入约0.2gNa2cO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸镭水稀释至1L,贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置12周后再标定。2.2.20.05molL/Cu2+标准溶液的配制：准确称取0.8g左右的铜片，置于250mL烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3mL6molL-1HNO3,盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分

4、解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu2+标准溶液。1.1.1 Na2s2O3溶液的标定：准确称取25.00mLCu2+标准溶液于250mL碘量瓶中，加水25mL,混匀，溶液酸度应为pH=34。加入2mLNaF溶液、7mL100gL-1KI溶液，立即用待标定的Na2s2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入23mL10gL-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5mL100gL1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平

5、行滴定数次，所得数据如表1。表1Na2s2O3溶液的标定实验记录项目InmIVVVIVN32S2O3/mL23.923.823.823.923.823.81184651.1.2 滴定：精确称取CuSO45H2O试样0.250.375g于250mL碘量瓶中，力口入3mL1molL-1H2SO4溶液和30mL水，溶解试样。加入2mLNaF溶液、7mL100gL-1KI溶液，立即用待标定的Na2s2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入23mL10gL-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5mL100gL-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(此时溶液为米色CuSCN悬浮液)

6、。平行滴定数次，所得数据如表2。表2测定CuSO45H2O试样中Cu含量记录项目1111111VmCuS045H2O/g0.34860.27360.29160.3255Vg2s2%/mL25.1919.7321.0623.51CuI+SCN-=CuSCNj+I-这样不但可释放出被吸附的3离子，而且反应时再生的离子可与未反应的Cu2+发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的12会明显地为KSCN所还原而使结果偏低：_2-_+SCN+4I2+4H2O=SO4+7I+ICN+8H同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，铜盐水解而使Cu2+氧化I.进行完全，造成结果

7、偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化，使结果偏高。大量Cl-能与Cu2+配合，I-不易从Cud）离子的氯配合物中将Cu2+定量地还原，因此最好使用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。2.2环境的影响Na2s2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分解：Na2s2O3细菌Na2SO3+SS2O2-+CO2+H2OHSO3+HCO3+S2$。3-+O22SO2-+2S为了减少上述副反应的发生，配制Na2s2O3溶液时用新煮沸后冷却的蒸储水，并加入少量Na2CO3（约0.02%）使溶液呈微碱性，或加入少量Hgl2(10mgL-1)作

8、杀菌剂。配制好的Na2s2O3溶液放置12周，待其浓度稳定后再标定。溶液应避光和热，存放在棕色试剂瓶中，置暗处。2.3标定Na2s2O3溶液的实验用电子天平称取了铜片为0.8227g,按步骤2.2.2配得Cu2+标准溶液的浓度为0.05179molL-1。根据表1的数据算得Na2s2O3溶液的浓度及平均浓度，如表3。根据格鲁布斯法、表3Na2s2O3溶液的标定实验结果记录项目I11nliVVVIcNa2go3/mol0.050.050.050.050.050.05L-1414437421408426428展岫2s2“mol0.05422L-1Q检验法得知，.沁的结果中没有可疑值应该舍去。算得标准偏差s=1.037»0-4、sr=0.19%,实验结果在误差允许范围内。2.4测定CuSO45H2O中Cu含量=0.5根据表2的数据得到Cu的含量，结果如表4。最终Cu含量表示为wcu=24.88%±0.03%,其本次测定的s=2.160M0-45Sr=0.09%表4CuSO45H2O中Cu的含量记录项目1111111Vwcu24.9024.8524.8824.89%益24.88%参考文献1詹益民.不纯硫酸铜中铜含量的测定J.黄山学院学报，2004年第6期：6869分析化学实验（第三版），四川大学化工学院、浙江大学化学系编，高等教育出版社无机及分析化学实验，王仁国主