食品成分分析课件

1、食品成分分析食品成分分析第一章第一章 绪论绪论第二章第二章 食品分析的基本知识食品分析的基本知识* *第三章第三章 食品营养成分分析食品营养成分分析第四章第四章 食品中微量元素的测定食品中微量元素的测定第五章第五章 食品中有毒、有害元素测定食品中有毒、有害元素测定食品成分分析食品成分分析食品成分分析食品成分分析一、食品分析的性质、任务和作用一、食品分析的性质、任务和作用l食品：指所有原料和物品人类不需要经过变动或经过加工或改变性状后可以供给人类食用的物质。营养与安全是食品的两大要素。l食品分析：专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。 食品成分分析l食品

2、分析的任务是：运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业生产中的物料(原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等)的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。 l食品分析的作用： 促使人们生产出品质优良、营养齐全的新鲜产品，开发新的食品资源，提高食品质量以及找寻食品的污染来源，使广大消费者获得美味可口、营养丰富和经济卫生的食品。 食品成分分析二、食品分析的内容二、食品分析的内容 (一)食品营养成分的分析包括水分、灰分，矿物元素、脂肪、碳水化合物、蛋白质与氨基酸、有机酸、维生素等 (二)食品添加剂的分析如防腐剂、甜味剂、合成色素、香料、漂白剂、发色剂等 (三)食品中有害物质的分

3、析 按其性质分主要有以下几类： 1有害元素 由工业三废、生产设备、包装材料等对食品的污染所造成的，主要有砷、镉、汞、铅、铜、铬、锡、锌、硒等。 食品成分分析2农药 不合理地施用农药或工业三废造成对农作物的污染，再经动植物体的富集作用及食物链的传递，最终造成食品中农药的残留。 3细菌、霉菌及其毒素 由于食品的生产或贮藏环节不当而引起的微生物污染。黄曲霉毒素 4食品加工中形成的有害物质如在腌制、发酵等加工过程中，可形成亚硝胺，在烧烤、烟熏等加工中，可形成3，4一苯并芘。食品成分分析5、来自包装材料的有害物质 如聚氯乙烯、多氯联苯、荧光增白剂等，对食品造成污染。 (四)食品的感官鉴定色、香、味，澄清

4、、透明，软、硬、弹性、韧性、粘、滑、干燥 食品成分分析 (一)食品分析方法 感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法和酶分析法等 1感官检验法 感官检验：又称感官分析，是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来的一种检验方法。它是借助人的感觉器官的功能，如视觉、嗅觉、味觉和触觉等的感觉来检验食品的色、香、味和组织状态等。 食品成分分析2化学分析法l化学分析法：是以物质的化学反应为基础，使被测成分在溶液中与试剂作用，由生成物的量或消耗试剂的量来确定组分和含量的方法。l化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。 l化学定量分析法包括重量法、容量法和比色法。 容量法又包括酸碱滴定法、氧化还原滴

5、定法，络合滴定法和沉淀滴定法四种 。比色法中包括目视比色法、光电比色法和分光光度法三种。 食品成分分析3仪器分析法仪器分析法：以物质的物理或物理化学性质为基础，利用光电仪器来测定物质含量的方法称为仪器分析法。它包括物理分析法和物理化学分析法。物理分析法：是通过测定密度、粘度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量的方法。 物理化学分析法：是通过测量物质的光学性质、电化学性质等物理化学性质来求出被测组分含量的方法。它包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放电化学分析法等，食品分析中常用的是前三种方法。 仪器分析法具有灵敏、快速、操作简单、易于实现自动化等优点。 食品

6、成分分析4微生物分析法 微生物分析法：是基于某些微生物生长需要特定的物质，方法条件温和，克服了化学分析法和仪器分析法中某些被测成分易分解的弱点，方法的选择性也较高。 5酶分析法 酶分析法：是利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。 优点：解决了从复杂的组分中检测某一成分而不受或很少受其他共存成分干扰的问题，具有简便、快速、准确、灵敏等优点。目前利用的酶类有葡萄糖氧化酶、过氧化氢酶、黄膘呤氧化酶、脲酶以及焦磷酸酶酶等，已应用于食品中有机酸(柠檬酸、苹 果酸、乳酸等)、糖类 (葡萄糖、果糖、乳糖、半乳糖、麦芽糖等)、淀粉、维生素C等成分的测定。 食品成分分析（二）测定方法的发展1食品分析的仪器化 气

7、相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计以及可进行光谱扫描的紫外一可见分光光度计、荧光分光光度计 2食品分析的自动化 由程序分析器的应用发展至连续流动分析方法，近十年来又发展了流动注射分析法。 食品成分分析样品的采集和保存样品的制备和处理成分分析分析数据处理分析报告的撰写食品成分分析一、样品的采集一、样品的采集l样品的采集：从大量的分析对象中抽取有代表性的部分样品作为分析材料 (分析样品)。(一)正确采样的重要性 正确采样的两个原则:采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况;1)采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 食品

8、成分分析(二)采样步骤 采样一般分三步，依次获得检样、原始产品和平均样品。检样：由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料称为检样；原始样品：许多份检样综合在一起称为原始样品平均样品：原始样品经过技术处理，再抽取其中的一部分供分析检验的样品称为平均样品。食品成分分析(三) 采样的数量（四）采样的一般方法 样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。l随机抽样，即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。l代表性取样，是用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间(位置)和时间而变化的规律、按此规律进行采样，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。如

9、分层取样，随生产过程的各环节采样，定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。食品成分分析随机抽样与代表性抽样相结合随机抽样与代表性抽样相结合 随机取样可以避免人为的倾向性，但是，在有些情况下，如难以混匀的食品 (如粘稠液体、蔬菜等)的采样，仅仅用随机取样法是不行的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用随机抽样与代表性抽样相结合的方式。 食品成分分析1固体样品 使用双套回转取样管，对大包装的袋(或件)进行抽样，将样品合并混匀，按四次法或用分样器分取平均小样。对于小袋装样品按规定取样数量直接拣取小袋样品。2液体样品 一般可用虹吸法或简单的玻璃管按不同深度分层取样。粘

10、稠或含有固体悬浮液或非均匀液体应充分搅匀才进样取样。3小包装、玻璃瓶装和盒装样品按取样数将内容物连同包装一起采样。采集时，玻璃广口瓶预先要洗净。烘干，按取样的品种、生产日期、班次、批号及类别写在标签上，封贴在广口瓶上，以便对化验室检验时对号入座，批次无误。食品成分分析二、样品保存二、样品保存l能够使食品样品发生变化的主要因素有:水分或挥发性成分的挥发或吸收; 空气氧化;样品中酶的作用; 微生物的分解。 l样品的保存必须做到:操作者的双手和使用的工具器皿要清洁无菌;密封低温冷藏，温度以0-5为宜;加入适宜的不影响分析结果的防腐剂。有些成分，容易发生光解， 必须在避光条件下保存。食品成分分析一、样

11、品的制备一、样品的制备l 样品制备：样品制备：对样品进行粉碎、混匀、缩分的工作即为样品制备。l 样品制备的目的是：样品制备的目的是：要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分 ，以求得正确的结果。 1液体、浆体或悬浮液体 一般将样品摇匀，充分搅拌。常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒。还有带变速器的电动搅拌器，可以任意调节搅拌速度。2互不相溶的液体 (如油与水的混合物) 应首先使不相溶的成分分离，再分别进行采样。食品成分分析3固体样品应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。l水分含量少、硬度较大的固体样品（如谷类)可用粉碎法;l水分含量较高，质地软的样品 (如果、

12、蔬)可用匀浆法;l韧性较强的样品(如肉类)可用研磨法。l常用的工具有粉碎机、组织捣碎机、研钵等。4罐头水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头;鱼类罐头要将调味品 (葱、辣椒及其他)分出后再捣碎。常用捣碎工具有高速组织捣碎机等。食品成分分析二、样品的预处理二、样品的预处理l预处理样品的目的:使样品中的被测成分转化为便于测定的状态； 消除共存成分在测定过程中的影响和干扰；浓缩富集被测成分。l样品的预处理的方法(一)溶剂提取法 溶剂提取法：利用样品各组分在某两种溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分地分离的方法，称为溶剂提取法; 溶剂提取法有浸泡法、萃取法、盐析法等。此法常用于维生素、重

13、金属、农药及黄曲霉毒素的测定。食品成分分析1浸泡法 用适当的溶剂将样品中的某种被测成分浸泡出来的方法称为浸泡法。 2萃取法 利用被测组分在互不相溶的两溶剂中分配系数的不同，经过多次萃取，将被测成分与其他共存成分分离的方法称为萃取法。3盐析法 向溶液中加入某种盐类，降低某溶质的溶解度，使之从溶液中分离出来的方法，称为盐析法。食品成分分析(二)有机物破坏法 主要用于食品中无机元素的测定。 食品中的无机元素，常和蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难解离的化合物，从而失去其原有的特性。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放被测组分。 常采用消化的方法有:干法灰化法和湿法灰化法两种。

14、1干法灰化 ：干法灰化是用高温灼烧的方式破坏样品中的有机物，因而也称灼烧法。将样品置于坩埚中加热，使其有机物脱水碳化分解氧化，最后再在高温炉中灼烧成灰。食品成分分析2湿法灰化：湿法灰化是利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法。存适量样品中加入强氧化剂加热消煮，使样品中的有机物质氧化分解，将待测成分转化为无机物状态留于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。3.微波消化法简介 (三)蒸馏法 利用液体混合物各组分沸点的不同而将样品中有关成分进行分离或净化的方法称为蒸馏法。根据样品中有关成分性质的不同，可采取常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏以及分馏等方式以达到分离

15、净化的目的。其缺点是仪器装置和操作较为复杂。 食品成分分析(四)色谱分离法：包括吸附层析法、分配层析法、离子交换层析法等。(五)化学处理法：分为磺化法和皂化法，磺化法和皂化法是处理油脂和含脂肪样品经常使用的分离方法。油脂经浓硫酸磺化或强碱皂化，由憎水性转变为亲水性，而使样品中要测定的非极性成分被非极性或弱极性溶剂提取出来。（六）浓缩：样品经提取净化后，有时净化液体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩法和减压浓缩法。食品成分分析一、蒸馏水的要求一、蒸馏水的要求l几种特殊用水的制备方法如下 ： （1)用于酸碱滴定的无二氧化碳水的制备:将普通蒸馏水加热煮沸10 mi

16、n左右以除去原蒸馏水中的二氧化碳，盖塞备用。（2)用于微量元素测定用的水，可用全玻璃蒸馏器重蒸一次，以便使用。（3）去离子水：是一般化验室常用的纯水。蒸馏水通过阴阳离子树脂交换纯化器处理，基本上把水中的钾、钠、镁、钙和铜的阳离子或酸性的碳酸根、硫酸根、氯化物和硝酸根等阴离子通过阴阳离子树脂交换除去。食品成分分析（4）用于测定盐基氮的无氨水:在每升蒸馏水中加入2mL浓硫酸和少量高锰酸钾，使水保持紫红色再蒸馏一次。二、试剂的要求二、试剂的要求 化学试剂分为四级。一级为优级纯，保证试剂（GR），用做基准物质。二级试剂为分析纯，（AR级），为常用试剂。三级为化学纯（CP），作为一般要求低的分析用。四级

17、为实验试剂（LR），纯度较低，分析中很少采用。 三、一般器皿的要求三、一般器皿的要求 试剂瓶和容器最好使用硬质玻璃，器皿必须洁净食品成分分析食品成分分析一、食品中水分的存在形式及测定意义一、食品中水分的存在形式及测定意义l 食品中水分主要有两种存在形式，即游离水和结合水。l 食品水分含量的多少，直接影响食品的感官性状及组成比例，改变营养素及有害物质的浓度。l 食品中的水分又是微生物繁殖的重要条件，可加速污染物质扩散，不利于食品的贮存，缩短食品的食用期限。 l 控制和测定食品中水分的含量的意义：控制食品中水分的含量关系到食品品质的保持和稳定性的提高。 测定食品的水分不仅可以了解食品水分的含量和掌

18、握食品的基础数据，而且可以增加其他测定项目的可比性。食品成分分析食品成分分析二、水分测定的方法二、水分测定的方法（一）常压干燥法1.原理 食品中的水分指在100 左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。2.仪器 电热恒温干燥箱；精密天平；称量瓶；蒸发皿3.操作方法（1）固体样品称量瓶的处理：洁净铝制或玻璃制称量瓶 开盖，置于干燥箱中 95-105干燥0.5-1 h 加盖，置于干燥器内 冷却0.5 h 称量 重复干燥冷却步骤至恒重食品成分分析样品的测定： 粉碎或磨细的样品 置于称量瓶中 加盖，精密称量开盖，置于干燥箱中95-105干燥2-4 h 加盖，置于干燥器内 冷却0.5 h 称量 重复干燥

19、冷却步骤至恒重（2）半固体或粘稠液体样品海砂的准备：水洗净的海砂 加入6N HCl 煮沸0.5 h 水洗至中性 加入6N NaOH 煮沸0.5 h 水洗至中性95-105干燥备用蒸发皿的准备：洁净蒸发皿内放入10.0g海砂及一根小玻棒 置于干燥箱中 95-105干燥0.5-1 h 置于干燥器内 冷却0.5 h 称量 重复干燥冷却步骤至恒重食品成分分析样品的测定：半固体或粘稠液体样品 置于蒸发皿中 精密称量搅匀，沸水浴蒸干 擦去皿底水滴 置于干燥箱中95-105干燥2-4 h 加盖，置于干燥器内 冷却0.5 h 称量 重复干燥冷却步骤至恒重4.计算水分（%）= 干燥物（%）=100-水分%m1为

20、称量瓶和样品质量，m2为干燥后称量瓶和样品的质量，m3为称量瓶（或蒸发皿、海砂、玻璃棒）的质量食品成分分析5.说明常压干燥法虽设备和操作简单，但时间较长，且不大适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品。食品成分分析（二）真空干燥法（减压干燥法）1.原理采用比较低的温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中减少的量即为样品的水分含量。2.仪器 真空干燥箱3.操作方法除干燥方法采用真空干燥箱，70，600 mm Hg柱干燥5 h外，其余步骤同上。4.说明一般在100以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都采用真空干

21、燥法。食品成分分析（三）红外线干燥法1.原理 本法以红外线为加热干燥的热源。红外线的产生方法有两种，一种是用红外线灯泡，干燥时可调节灯泡与物料之间的距离，从而调节加热温度；另一种是用电热丝降压，使温度降低，从而辐射出大量的红外线。2操作方法（参照常压干燥法进行）食品成分分析（四）蒸馏法1.原理本法的原理是基于两种互不溶解的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点。加入与水互不混溶的有机溶剂于样品中，使水分和溶剂共同蒸出，由水分的容量可知样品中水分的含量。常用的溶剂有汽油（95-120）、苯（80）、甲苯（111）、二甲苯（140）、四氯乙烷（146）、三氯乙烯（87）等，其中以甲苯和二甲苯应用最普

22、遍。 2.仪器和试剂水分测定蒸馏器，甲苯或二甲苯食品成分分析食品成分分析3.操作方法准确称取5.0010.00g样品置于洁净干燥的水分测定蒸馏器的烧瓶中 加入甲苯或二甲苯至浸没样品为止 连接蒸馏装置 从冷凝管顶加入溶剂至装满受器的刻度管为止 徐徐加热蒸馏 水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度，直到受器刻度管的水量不再增加为止 关闭热源 从冷凝管顶注入少量溶剂洗净，直至蒸馏器和冷凝管壁上不在发现水滴为止 读取刻度管中水层容积食品成分分析4. 计算水分（%）=（V/W）x 100V为刻度管中水层的容积（mL），W为样品的质量（g）5. 说明本法对谷物、干果、油类和香料等样品检验结果较准确。特别是香料，蒸

23、馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。食品成分分析一、食品中灰分测定的意义一、食品中灰分测定的意义l食品中除含有大量有机物外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐 (或称矿物质)，其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、CI等元素，此外还含有少量的微量元素，如Fe，Cu、Zn、Mn、l、F、Co、Se等。l食品经高温灼烧后残留下来的无机物叫做灰分，主要是氧化物或无机盐类（无机物或矿物质）。 食品成分分析灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分、酸溶性灰分与酸不溶性灰分之分。水溶性灰分大部分为钾、钠、镁、钙等氧化物及可溶性盐类；水不溶性灰分除泥、沙外，还有铁、铝等金属氧化物和碱土金

24、属的碱式磷酸盐；酸不溶性灰分大部分为污染掺入的泥沙，包括原来存在于食物组织中的二氧化硅。食品成分分析二、总灰分的测定二、总灰分的测定1.原理l 总灰分是指食品样品中无机盐和矿物质或其它混杂物质。在一定温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称重，即得总灰分。2.操作方法（1）准备：瓷坩埚 用11盐酸煮1-2 h 水洗净 置于高温炉中，550左右30min 稍冷后移入干燥器内冷却 称重食品成分分析（2）样品的灰化：在坩埚内准确称取样品2.00-5.00g（如是湿样，可多取样品并置于水浴上或烘箱干燥） 在电炉上烧至无烟（炭化） 移入550-600高温炉中灰化至白色灰烬为止 待炉温降到2

25、00以下，将坩埚移入干燥器内冷却 称重 再次灼烧至恒重（0.2mg）3.计算 总灰分（%）= m1恒重后坩埚的质量（g）， m2 恒重后坩埚和灰分的质量（g）， W为样品的质量（g）10012Wmm食品成分分析4.说明如果样品中含糖量较高，样品灰化时易疏松膨胀溢出坩埚，可预先加数滴纯植物油后再灰化。如灰化不完全，可取出冷却后，加入数滴硝酸或过氧化氢等强氧化剂，蒸干后再移入高温炉中灰化至白色。从干操器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散;且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较

26、大真空，盖子不易打开。食品成分分析三、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定三、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定计算 水不溶性灰分（%）= 水溶性灰分（%）=总灰分%-水不溶性灰分%（S1为水不溶性灰分的质量，W为样品的质量）四、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定四、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定 酸不溶性灰分（%）= （S2为酸不溶性灰分的质量，W为样品的质量） 酸溶性灰分（%）=总灰分%-酸不溶性灰分%1001WS1002WS食品成分分析l不同的蛋白质其氨基酸构成比例及方式不同，故各种不同的蛋白质其含氮量也不同。一般蛋白质含氮量为16%，即一份氮素相当于6.25份蛋白质。此数值（6.25)称为蛋白质系数

27、，不同种类食品蛋白质系数有所不同，如玉米、荞麦、青豆、鸡蛋等为6.25，花生为5.46，大米为5.95，大豆及其制品为5.71，小麦粉为5.70，牛乳及其制品为6.38。l异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、色氨酸和缬氨酸在人体内不能合成，必须依靠食品供给，故被称为必需氨基酸。l测定蛋白质的方法可分为两大类：一类是利用蛋白质的共性，即含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质含量：另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸性和碱性基团以及芳香基团等测定蛋白质含量。食品成分分析食品成分分析一、凯氏定氮法一、凯氏定氮法新鲜食品中含氮化合物以蛋白质占优势，所以检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮

28、量，然后乘以蛋白质换算系数，得到蛋白质含量，实际上包括核酸、生物碱，含氮类脂、卟啉和含氮色素等非蛋白质氮化合物，故称为粗蛋白质。(一)凯氏常量定氮法1原理 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化;使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。（滴定所用无机酸的量(mol)相当于被测样品中氨的量(mol)，根据所测得的氨量即可计算样品的含氮量。）食品成分分析食品成分分析2说明 所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。 消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免粘附在

29、凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全造成氮损失。 样品中若含脂肪或糖较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并时时摇动。蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面，清洗管口再蒸1分钟后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。食品成分分析食品成分分析二、氨基酸总量的测定（一）双指示剂甲醛滴定法 此法适用于测定食品中的游离氨基酸。（二）茚三酮比色法食品成分分析三、氨基酸的分离及测定（一）薄层色谱法（二）氨基酸自动分析仪测定法（三）气相色谱法（四）液相色谱法食品成分分析食品成分分析一、粗脂肪的测定一、粗脂肪的测定1原理 将经预处理而分散且干燥的样品用无水

30、乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，称为脂肪 (或粗脂肪)。 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后称得的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。2适用范围与特点 此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。 此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。食品成分分析3操作方法（1）样品处理 固体样品： 称取干燥并研细的样品25g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂， 移入滤纸筒内。 半固体

31、或液体样品，称取5.010.0g于蒸发皿中，加入海砂20g，于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研细，全部移入滤纸筒内 。 (2)抽提将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚，加量为接受瓶的2/3体积，于水浴上(夏天65，冬天80左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取612小时，至抽提完全为止。 (3)回收溶剂、烘干、称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩12m1时，在水浴上蒸干，再于100105干燥2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。食品成分分析4说明及注意事项装样品的滤纸筒一定要严

32、密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管。 在抽提时，冷凝管上端最好连接二个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中。抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下油迹说明抽提不完全。10012mmm食品成分分析二、酸性乙醚提取法二、酸性乙醚提取法 1原理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。2适用范围与特点 本法适用于各类食品中脂肪的测定

33、，对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。但鱼类、贝类和蛋品中含有较多的磷脂，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，因为因为仅定量前者，测定值偏低。故本法不宜用于测定含有大量磷脂的食品，此法也不适于食糖高的食品，糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。3操作方法食品成分分析(1)水解 称取一定量样品于试管中，加入10m1盐酸，混匀。将试管放入70-80水浴中，每5-10分钟用玻璃棒搅拌一次，至样品脂肪游离消化完全为止，约需40-50分钟。 （2）提取 取出试管，加入10ml乙醇，混合，冷却后将混合物移

34、入100ml具塞量筒中，用25mL乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1分钟，小心开塞放出气体，再塞好，静置12分钟，小心开塞，用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。(3)回收溶剂、烘干、称重 将锥形瓶于水浴上蒸干后，置100 -105烘箱中干燥2小时，取出放入干燥器内冷却30分钟后称量，并重复以上操作至恒重。食品成分分析6结果计算脂肪（%）= 式中：m2 锥形瓶和脂类质量，g; m1 空锥形瓶的质量，g; m 样品的

35、质量 ，g 7说明 测定的样品须充分磨细，液体样品需充分混合均匀，以便消化完全至无块状碳粒，否则结合性脂肪不能完全游离，致使结果偏低。 水解时应防止大量水分损失，使酸浓度升高。 水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解些碳水化合物、有机酸等。后面用乙醚提取脂肪时，因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚，降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，并使分层清晰。挥干溶剂后，残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后过滤，再次进行挥干溶剂的操作。10012mmm食品成分分析三、碱性乙醚提取法三、碱性乙醚提取法

36、1原理乙醚不能从牛乳或其他液体食品中直接抽取脂肪。需先用碱处理，使酪蛋白钙盐溶解，并降低其吸附力，才能使脂肪球与乙醚混合。在乙醇和石油醚存在下，使乙醇溶解物留存在溶液内，加入石油醚则可使乙醚不与水混溶，而只抽出脂肪和类脂化合物。石油醚的存在可使分层清晰。将醚层分离并将醚除去后，即可得出脂肪含量。2适用范围本法是乳品脂肪测定公认的标准法。适用于能在碱性溶液中溶解或至少能形成均匀混悬胶体的样品，除牛乳、奶油外，也适用于溶解度良好的乳粉。至于已结块的乳粉，用本法测定时，其结果往往偏低。食品成分分析四、胆红素的测定四、胆红素的测定 原理（1）标准曲线法：胆红素和重氮化的对氨基苯磺酸反应产生偶氮染料。这

37、种偶氮染料在 强酸中呈蓝紫色，在pH2.0-5.5之间呈红色，可以在520nm比色测定。（2）根据胆红素在氯仿中450nm的摩尔吸收系数为56200来测定样品中的胆红素含量。五、胆固醇的测定五、胆固醇的测定（一）邻苯二甲醛法原理：胆固醇及其酯在硫酸作用下与邻苯二甲醛产生紫红色物质，此物质在550nm波长有最大吸收，可用比色法测定总胆固醇含量。（二）磷硫铁法（三）酶法食品成分分析第一节第一节 概述概述一、食品中成分元素的分类一、食品中成分元素的分类根据元素茬食品中含量的高低，可将其分为以下四类:l大量元素 包括碳、氢、氧、氮。 l常量元素 包括钾、钠、钙、镁、铁、硫、磷等元素 。l微量元素 包括

38、锰、锌、铜、钼、锂、铝、铬、镍、硅、氟、氯、碘等元素 。l痕量元素 包括汞、铅、银、镉、硒、铍、砷等元素 食品成分分析根据食品中各种成分元素进入人体后的作用，可将其分为以下三大类:l营养元素 包括碳、氢、氧、氮四种元素，是供给人体能量和修补机体组织的主要原料。l必需元素 包括钾、钠、钙，磷、镁、铁、碘、铜、锰、锌、钴、镍、钒、硅、氟、氯等元素 。l 有害元素 包括汞、铅、铬、镉、砷等元素 。食品成分分析二、元素的分离与浓缩二、元素的分离与浓缩（一）离子交换法（二）螯和溶剂萃取法l双硫腙对金属离子的反应双硫腙选择性不高，可与许多金属离子起反应，但可以通过控制适当的pH值和应用掩蔽剂来提高它的选择性。常用的掩蔽剂有：EDTA，硫氰化物、氰化物，柠檬酸盐和酒石酸盐等。 食品成分分析第二节第二节 锌的测定锌的测定食品成分分析食品成分分析食品成分分