元素分析仪法

1、廢棄物中碳、氫、硫、氧、氮元素含量檢測方法-元素分析儀法中華民國九十三年十一月十九日環署檢字第0930084869C號公告自中華民國九十四年二月十五日起實施一、方法概要以元素分析儀，利用可燃性元素燃燒產生氧化性氣體之特性，經 吸附、脫附分離後，再以檢測器定量換算後求出廢棄物乾基中之碳、 氫、硫、氧、氮等元素之組成百分比。原理簡述如下：廢棄物中之C、H、N、S等元素在高溫純氧環境下燃燒後，產生 CO2、H2O、NOx及SO2混合氣體，以He氣將燃燒後的混氣體帶送經 過銅還原管處理後，將NOx還原成N2，其他氣體進入各吸附管，依氣 體吸附的特性，分别被不同的吸附管之填充物吸附。N2直接由He氣帶

2、入熱傳導偵檢器Thermal conductivity detector, TCD檢測含量。吸附 管依序以氣體不同脫附溫度加溫脫附CO2、H2O及SO2,再分別依序引入TCD以檢測個別成分含量。信號經處理後定量運算，即可自動分 別列計氮、碳、氫、硫之重量百分比。廢棄物中氧之定量分析則利用石墨與廢棄物混合，在約 1100C時 將氧完全轉換生成一氧化碳，再利用非分散性紅外線光度計ND-IR測定一氧化碳之濃度，換算後以測量氧重量百分比。二、適用範圍本方法適用於廢棄物乾基碳、氫、硫、氧、氮等元素之組成百分 比分析。三、干擾本方法為測得廢棄物乾基中元素之組成百分比，故樣品假设含有水 分，將造成氫元素正偏

3、差、氧元素負偏差之結果。四、設備及材料一烘箱，可設定105巧C者。二乾燥器或乾燥箱附濕度顯示計三分析天平，可精秤至0.1 mg。四元素分析儀自動分析碳、氫、氮、硫等元素，另外更換吸附管柱 及儀器操作模式可分析氧元素註1。五、試劑一高純度氦氣99.995 %以上。二高純度氧氣99.995 %以上。三標準儲備品及參考品。六、採樣及保存一所有樣品依循採樣計畫執行，採樣計畫必須參照環保署公告之般廢棄物垃圾採樣方法或事業廢棄物採樣方法撰擬。二為防止大氣濕度之干擾，樣品需妥善以乾燥箱保存，實驗步驟與過 程應儘量防止樣品與大氣接觸。七、步驟一將樣品依據一般廢棄物垃圾檢測方法總則分類烘乾後，取 各類可燃物樣品

4、分別粉碎至1 mm以下，再分別進行步驟二至四：或將廢棄物樣品烘乾粉碎後，進行以下步驟。二將標準品及粉碎後之樣品，於105巧C烘箱中乾燥2小時，置於乾 燥器中冷卻，取元素分析儀所需之適當量約 3.0至5.0 mg置於 錫箔壓錠前後，以分析天平精稱其重至 0.1 mg註2,以得知 樣品重量。三將壓錠後之標準品及樣品置入元素分析儀樣品槽。四以元素分析儀CHNS模式直接測定樣品之碳、氫、氮、硫之百分 組成；更換燃燒管柱，O模式下測定氧百分組成。操作程序概述 如表一。八、結果處理分析儀器計算各類可燃物樣品之分別元素百分比組成，再合併計 算樣品元素百分比組成。九、品質管制一每次進行檢測時，應以標準品檢核檢

5、量線，如誤差超過 10 %時， 應重做檢量線。二空白樣品：每十個樣品至少執行一個空白樣品。三樣品重複分析：每一樣品必須執行重複分析，假设兩次分析的差值在15 %以下，取其平均；假设在 15%以上，則需再進行第三次測定。四假设第三次測定值大於前二次平均值的 10 %時，則必須捨去前三次 的實驗數據，重新混合樣品進行元素分析註 2。五假设第三次的測定值小於前二次平均值的 10 %時，則取三次分析數 據平均值作為該樣品之結果 。六每十個樣品至少執行一個檢量線查核樣品，如分析結果與標準值差 在 80 至 120 % 以外時，必須重作。七校正頻率，當分析儀器以下情形之一，須進行儀器校正：1. 新裝設的儀

6、器。2. 儀器主要設備經修護後。3. 定期校正：依儀器廠商建議之規範執行之。十、精密度與準確度略。十一、參考資料一日本工業分析標準方法，JIS M8813，煤碳與焦碳類-元素分析方 法， 2002。註 1：以各廠牌、型號各元素分析儀操作手冊限定之檢測樣品重量為準；各 廠牌元素分析儀操作方式有所差異，請依據原廠操作說明書操作。註 2：取樣必要時應使用可精稱至 0.01 mg 之天平。表一元素分析儀操作程序概述操作狀態操作內容CHNS mode1儀器結構流程及管柱藥品的填充2開機程序含電腦、印表機等周邊系統開 啟打開He、O2氣體、熱機及升 溫3作校正曲 線操作參數、標準品偵測、回歸 曲線4分析操作連續/批式分析5關機程序降溫、關閉He、O2氣體、儀 器CHNS mode 轉換 O mode更換氣體管路、燃燒管柱、切換偵測器功能 鍵O mode1儀器結構