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文档简介
1、精选优质文档-倾情为你奉上一、 实验目的1. 了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系;2. 测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期;3. 了解旋光仪器仪的基本原理,并掌握其正确的操作技术。二、 实验原理一级反应的速率方程可由下式表示:-积分可得: lnc=kt + lnc0式中c0为反应物的初始浓度,c为t时刻反应物的浓度,k为反应速率常数。一级反应的半衰期为: t1/2=从上式可以看出,一级反应的半衰期与起始浓度无关。这是一级反应的一个特点。若用lnc对t作图应为一直线。这是一级反应的另一个特点,由直线的斜率可求速率常数k。然蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为:C12H22O11
2、(蔗糖) + H2OC6H12O6(葡萄糖) + C6H12O6 (果糖) 为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。此反应的反应速率与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂H+的浓度有关。但反应过程中,由于水是大量的,可认为水的浓度基本是恒定的,且H+是催化剂,其浓度也保持不变,故反应速率只与蔗糖的浓度有关,所以蔗糖水解反应可看作是一级反应。蔗糖及水解产物均为旋光性物质,但他们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来度量反应进程,测量旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源的波长及温度等均有关系。在蔗糖水解反应
3、中,反应物蔗糖是右旋性物质,比旋光度为20D=66.6°,生成物中葡萄糖也是右旋性物质,比旋光度为20D=52.5°,而果糖则是左旋性物质,20D=-91.9°。随着反应的进行,右旋角不断减小。当反应进行到某一时刻,体系的旋光度经过零点,然后左旋角不断增加。当蔗糖完全转化时,左旋角达到最大值。设蔗糖尚未转化时,体系最初的旋光度为0=K反c0 最终系统的旋光度为 =K生c0 当时间为t时,蔗糖浓度为c,此时旋光度为tt= K反c+ K生(c0c) 联立、式可得:c0=K(0) c= K(t)将、两式代入速率方程即得:ln(t)=-kt+ln(0)我们以ln(t)对t
4、作图可得一直线,从直线的斜率可求得反应速率常数k,也可求反应的半衰期。三、 实验仪器、试剂仪器:旋光仪、恒温水槽一套、停表、50mL移液管、150mL锥形瓶、烧杯、天平、洗耳球药品:蔗糖(AR) 、盐酸(3mol /L,AR) 四、 实验步骤一、旋光仪的校正1了解和熟悉旋光仪的构造和使用方法。2开启水浴恒温槽的电源开关,并将水浴恒温槽的温度控制在603. 旋光仪零点的校正蒸馏水为非旋光性物质,可用来校正仪器的零点。将旋光管的一端盖子旋紧,由其另一端加入蒸馏水,然后旋紧套盖,但不要过紧,以不漏水为准。如果管中有气泡,可将气泡导入旋光管粗肚部分。用滤纸将旋光管外部擦干,旋光管两端的玻璃片可用擦镜纸
5、擦净。打开光源,把旋光管放入旋光仪内,调整目镜焦距使视野清楚。然后旋转检偏镜至视野中所观察到明暗相等的三分视野为止。记下检偏镜的旋转角,重复数次,取其平均值。此值即为仪器的零点。二、测定1.配制蔗糖溶液:用天平称取10g蔗糖放入烧杯内,加少量蒸馏水溶解后转移到50ml容量瓶中,稀释至刻度。2.旋光度的测定:将50ml配制好的蔗糖溶液,置于干净的锥形瓶中,再用50ml移液管吸取3mol·L-1HCL注入蔗糖溶液中。当HCL溶液流出一半时,开始计时(作为反应开始的时间)。HCL全加入后混合均匀,迅速用少量的混合液洗涤旋光管两次,然后将反应液加入旋光管内,测定t,5min、10min、15
6、min、20min、25min、30min、40min、50min、60min,依次各测一次旋光度。 3. 的测定:将剩余的反应混合物放入60恒温水浴中,加热60min,使反应充分后,冷却至室温后装入旋光管测定。五、 数据记录与处理 实验温度: 27.1 盐酸浓度: 3mol /L 零点: -0.0833 : -3.58 反应时间/mintt -ln(t-)K15101520253040506011.33339.18337.48335.78334.38333.18331.1833-0.3167-1.466714.913312.763311.06339.36337.96336.76334.763
7、33.26332.11332.7022.5472.4042.2372.0751.9121.5611.1830.7480.0.0.0.0.0.0.0.0.以ln(t)对t作图得到如下结果:由图可知直线的斜率为-0.03514, 所以反应的速率常数为k1=0.03514截距c = 2.92554, 即c = In(0)蔗糖水解反应的半衰期 t1/2 = 2/ k1 = 0.693 / k1=19.72由各时间的k值可得速率常数的平均值为0.相对误差=(实验值-理论值)/理论值=(0.-0.03514)/0.03514×100%=2.71%六、 结果与讨论误差分析:由计算可得相对误差较小,实验较成功。可能存在的误差为:1.用旋光仪读数时,通过检偏镜用肉眼判断三分视野明暗存在误差,导致实验数据误差。2.以盐酸流出一半为反应开始计时,由于无法准确判断,所以导致反应时间存在误差。3.旋光管内存在少许气泡,导致读数存在误差。注意事项:1.速度常数k与浓度有关,所以酸的浓度必须精确,以保证反应体系中H+浓度与实验要求的相一致。2.在放置旋光管上的玻璃片时,将玻璃盖片沿管口轻轻
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