重点国控污染源监督性监测质控

1、附件一：2015年度湖北省国控重点污染源抽测工作方案湖北省环境监测中心站2015年6月目 录前言11.适用范围12.考核依据13.工作组织与考核频次23.1 工作组织23.2 抽测企业34.考核内容34.1 日常监测质控管理工作检查34.2 现场操作考核44.3 质控样考核44.4 同步比对监测考核55.考核结果评分75.1 日常监测质控管理工作检查评分75.2 现场操作考核评分75.3 质控样考核评分75.4 同步比对监测考核评分75.5 评分方法95.6 考核结果汇总96.考核结果报告10附录一：国控重点污染源抽测报告内容23附录二：被抽测企业监测报告内容252015年度湖北省国控重点污染

2、源抽测工作方案前言为加强全省污染源监督性监测的质控工作，了解和掌握重点污染源监督性监测数据的质量，促进各地污染源监督性监测质控工作的持续开展，提高监测数据的准确性和可比性，为我省主要污染物总量减排、环境统计、污染源监督等环境管理工作提供科学依据，根据总站印发国控重点污染源监测质量核查办法（试行）和2015年国家环境监测网环境监测质量管理工作要点，特制定2015年度湖北省国控重点污染源抽测工作方案。1.适用范围本考核方案适用于湖北省环境监测中心站对全省国控重点污染源监督性监测的年度抽测，各地、市环境监测站污染源监督性监测的日常质控及现场监测质控工作亦可参照执行。2.考核依据（1）固定源废气监测技

3、术规范（HJ/T 3972007）；（2）地表水和污水监测技术规范（HJ/T 912002）；（3）固定污染源监测质量保证和质量控制技术规范（试行）（HJ/T 3932007）；（4）固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）（HJ/T752007）；（5）固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）（HJ/T762007）；（6）水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）（HJ/T3552007）；（7）水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）（HJ/T3562007）；（8）国控重点污染源监测质量核查办法（试行）（中国环境监测总站，2010年8月）；（9）关于印发

4、<2015年国家环境监测网环境监测质量管理工作要点>的通知（总站质管字201551号）。3.工作组织与考核频次3.1 工作组织省环境监测中心站与地方站技术人员组成考核组，对被考核站实施抽测。考核工作实行组长负责制，由省中心站为组长单位。考核组负责本组结果汇总、评分并编制考核报告，报告内容参见本方案附录一和附录二。3.2 抽测企业抽测企业由组长单位根据关于印发2015年国家重点监控企业名单的通知（环办2014116号）及本方案附件二的内容，在现场随机抽取确定。4.考核内容考核包括日常监测质控管理工作检查、现场操作考核、质控样考核和同步比对监测考核等四方面内容。4.1 日常监测质控管理

5、工作检查检查污水处理厂、废水和废气国控重点污染源监督性监测质控管理、监测人员上岗资质、实验室分析质控管理、监督性监测报告、在线监测设备比对监测报告以及相关监测原始记录。具体内容如下： 监督性监测质控管理检查被考核站国控重点污染源监督性监测工作方案、监测质控考核工作方案及有关监测技术要求。4.1.2 监测人员上岗资质对监测报告涉及的采样及实验室分析人员的上岗资质进行检查，上岗证发放机构应符合环境监测人员持证上岗考核制度中的要求。4.1.3 实验室分析质控管理承担国控重点污染源监督性监测任务的监测站应通过计量认证并符合实验室管理要求；能将有相互影响的测试工作有效隔离；现场及实验室所用仪器设备有相应

6、的操作规程和记录,有唯一性编号和状态标识，并按相关要求定期进行量值溯源和必要的期间核查。4.1.4 监测报告及原始记录检查污染源监督性监测及在线监测设备比对监测报告编制的规范性、完整性及上报的及时性；检查监测对象基本信息、监测时间、布点、样品采集、运输、交接、分析测定等全过程原始记录、结果评价和数据三级审核等内容。4.2 现场操作考核4.2.1 废水监测废水污染源监测现场操作检查内容包括：采样器具和容器的选择、使用，样品的保存、运输，采样人员在采样现场操作的情况以及采样监测记录的填写等。4.2.2 废气监测废气污染源监测现场操作检查内容包括：采样前仪器设备的准备、采样及现场监测全过程操作规范情

7、况以及采样及现场监测记录的填写等方面。4.3 质控样考核所有质控样均由省环境监测中心站统一配置，采用国家有证标准物质，由各考核组现场发放进行现场考核。废水考核项目为化学需氧量和氨氮，废气考核项目为二氧化硫和一氧化氮，将考核结果及其他相关内容填入表1。4.4 同步比对监测考核按照2015年湖北省国控重点污染源企业名单，在每个被考核站辖区随机抽取若干家国控污染源企业进行比对考核。考核内容和项目如下：4.4.1 废水同步比对监测监测内容考核内容包括：手工同步比对监测；手工与在线监测设备比对监测。废水企业抽测一个排放口，污水处理厂同步监测进水口和排放口。废水企业考核项目为CODcr、氨氮（安装氨氮在线

8、监测设备的企业）和流量，污水处理厂进水口考核项目为CODcr和氨氮，排放口考核项目为CODcr、氨氮和废水流量。监测前准备考核组与被考核站人员现场共同确认企业的基本信息和生产工况等，并按表2和表3内容做好记录。同步比对监测期间，应保证企业生产设备和治理设施运行稳定、正常，能满足现场监测要求。考核组与被考核站所使用的仪器设备应当通过检定或合理的量值溯源，在实施监测前应对手工监测仪器进行调试、校准，并有校准记录。样品采集将同一排放口采集的样品平均分成两份，供考核组与被考核站分析，并填写采样原始记录和样品交接记录。每个废水排放口监测一天，采样监测3次，或取等比例流量采样器中混合水样一次，并同时监测废

9、水流量，将分析结果填入表4和表5。4.4.2 废气同步比对监测监测内容在每家国控企业各选一具有代表性排放口，要求考核组与被考核站进行同步比对监测，比对监测形式为手工同步比对监测及手工与在线监测设备比对监测。监测项目为二氧化硫、氮氧化物和烟气流速。监测前准备考核组与被考核站人员共同确认企业基本信息和生产工况等，并并按表6和表7内容做好记录。同步比对监测期间，应保证企业生产设备和治理设施运行稳定、正常，能满足现场监测要求。考核组与被考核站所使用的仪器设备应当通过检定或合理的量值溯源，监测前应对手工监测仪器进行调试、校准，并有校准记录。采样考核组与被考核站应对同一排放口、在同一时间段内进行采样和分析

10、，保证采样的可比性。考核组与被考核站同步监测气态污染物浓度，得到6组有效数据对，被考核站同时记录在线监测设备同时间段的监测值，作为评价手工与在线监测设备比对结果的根据，将监测结果填入表4和表5。5.考核结果评分5.1 日常监测质控管理工作检查评分本部分废水和废气满分均为30分，具体评分标准见表8。5.2 现场操作考核评分本部分废水和废气满分均为20分，具体评分标准见表9和表10。5.3 质控样考核评分本部分废水和废气满分均为20分，评分细则见表11。废气质控样考核要求测定结果相对误差不大于质控样标称值中值的±5%，废水质控样要求测定结果在标称值允许误差范围内。5.4 同步比对监测考核

11、评分5.4.1 废水部分.1 手工比对监测化学需氧量、氨氮监测结果评价依据水质监测实验室质量控制指标、环境水质监测质量保证手册（第二版），按式（1）计算考核组监测结果与被考核站监测结果的相对偏差，应满足表12相关要求。(1)式中：实际水样同步监测相对偏差；被考核站监测结果（或在线监测设备该时段监测结果）平均值； 考核组监测结果（或被考核站监测结果）平均值。废水流量比对监测结果评价废水流量同步监测要求至少获得3对有效数据，计算监测结果均值的相对偏差，流量评价结果暂不计入总分。.2 手工与CEMS比对监测被考核站分别计算各监测项目手工和CEMS同时间段各次监测结果的平均值，手工与CEMS比对考核项

12、目为CODcr，对于安装了氨氮在线监测设备的企业还应加测氨氮项目。考核结果按式（2）计算相对偏差，应满足附表13相关要求。(2)式中：实际水样比对监测相对偏差；CEMS监测结果平均值。被考核站监测结果（或在线监测设备该时段监测结果）平均值；5.4.2 废气部分5.4.2.1 手工比对监测考核组与被考核站分别计算各监测项目各次监测结果的平均值，按式（3）和式（4）计算绝对偏差和相对偏差，应满足表12相关要求。(3)式中：绝对偏差；被考核站监测结果平均值； 考核组监测结果平均值。(4)式中：同步监测结果相对偏差； 被考核站监测结果平均值； 考核组监测结果平均值。.2 手工与CEMS比对监测手工与C

13、EMS比对考核项目为SO2、NOX和废气流量，手工与CEMS比对监测误差计算方法与废水部分相同。5.5 评分方法本部分废水和废气满分均为30分，按式（5）和式（6）计算比对合格率和得分:(5)式中：比对合格率；废水（或废气）比对合格次数；废水（或废气）总比对次数。(6)式中：废水（或废气）同步比对得分； 废水（或废气）同步比对总分。5.6 考核结果汇总考核组根据表11内容，将考核结果汇总，上报省环境监测中心站。6.考核结果报告各考核组应编制国控重点污染源监督性监测考核报告，编制内容与格式参见附录一，并附被抽考企业监测报告，监测报告内容与格式参见附录二。表1 质控样考核结果汇总表测试单位测试时间

14、测试项目测试仪器仪器型号监测方法测定值单位 测试： 复核： 时间： 时间： 表2 废水污染源监测现场调查表企业名称地址 省 市 县中心经度 中心纬度企业基本情况主要产品设计生产能力（吨/年）主要产品实际产量（吨/年）主要原料名称及消耗量（吨/年）主要产品产量（吨/日）生产工况（%）（当日）年生产天数废水排放规律间歇连续污水排放口规范化整治情况：排水去向：排污口监测类型自动监测手工监测在线监测设备现场检查情况在线监测项目流量COD氨氮设备供应商：设备型号及编号：在线监测设备是否与环保部门监控平台联网并通过有效性审核是否是否具有历史数据存储功能和查询功能、可查阅污染物排放浓度、排放流量、排放总量的

15、日报、月报、季报和年报是否是否合理设置排放浓度的总量的超标报警是否现场数据与传输数据是否一致是否TOC/COD转换系数：TOC/COD转换系数来源：其它情况：调查： 复核： 时间： 时间： 表3 污水处理厂监测现场调查表企业名称：地址 省 市 县中心经度 中心纬度企业基本情况设计处理工艺氧化沟法 A/O法 SBR生物滤池 其他：污水处理级别一级 二级 三级设计处理能力（万吨/日）建成投运时间年 月 日实际处理量（万吨/日）运行天数（天/年）污水进口水量（万吨/日）污水出口水量（万吨/日）废水排放规律间歇连续排污口监测类型自动监测手工监测在线监测设备现场检查情况在线监测项目流量COD氨氮设备供应

16、商：设备型号及编号：在线监测设备是否与环保部门监控平台联网并通过有效性审核是否是否具有历史数据存储功能和查询功能、可查阅污染物排放浓度、排放流量、排放总量的日报、月报、季报和年报是否是否合理设置排放浓度的总量的超标报警是否现场数据与传输数据是否一致是否TOC/COD转换系数：TOC/COD转换系数来源：其它情况：调查： 复核： 时间： 时间：表4 手工比对监测考核结果表考核组被考核站监测企业及排放口基本信息监测日期考核组监测结果被考核站监测结果评价*企业名称排放口监测项目执行标准名称标准限值监测仪器监测方法监测值（mg/L）监测仪器监测方法监测值（mg/L）相对偏差（绝对误差）评价标准结果评定

17、注：评价标准参照本办法表1中相关要求执行采样人： 复核：时 间： 时间： 表5 手工与在线监测比对监测考核结果表考核组被考核站监测企业及排放口基本信息监测日期监测时间被考核站手工监测结果在线监测设备监测结果评价*企业名称排放口监测项目监测仪器仪器型号监测方法监测值（mg/L）监测仪器仪器型号监测方法监测值（mg/L）相对偏差（绝对误差）评价标准结果评定注：*评价标准参照本办法表1中相关要求执行采样人： 复核：时 间： 时间： 表6 燃煤电厂废气污染源监测现场调查表企业名称地址 省 市 县中心经度 中心纬度企业基本情况装机容量（MW）：实际发电量（千瓦时）：燃煤消耗量（吨/年）：燃煤平均含硫率（

18、%）：脱硫装置处理工艺：发电煤耗（克/千瓦时）：废气处理情况烟气处理量（m3）：SO2实际去除量（吨/年）：平均脱硫效率（%）：排污口监测类型自动监测手工监测在线监测设备现场检查情况设备供应商：设备型号及编号：在线监测设备是否与环保部门监控平台联网并通过有效性审核是否是否具有历史数据存储功能和查询功能、可查阅污染物排放浓度、排放流量、排放总量的日报、月报、季报和年报是否是否合理设置排放浓度的总量的超标报警是否现场数据与传输数据是否一致是否其他情况：调查： 复核： 时间： 时间：表7 废气污染源监测现场调查表（非电企业）企业名称地址 省 市 县中心经度 中心纬度企业基本情况主要产品名称：设计生产

19、能力：实际生产量：废气处理工艺：废气处理能力（万标立方米）：在线监测设备现场检查情况设备供应商：设备型号及编号：在线监测设备是否与环保部门监控平台联网并通过有效性审核是否是否具有历史数据存储功能和查询功能、可查阅污染物排放浓度、排放流量、排放总量的日报、月报、季报和年报是否是否合理设置排放浓度的总量的超标报警是否现场数据与传输数据是否一致是否其他情况：调查： 复核： 时间： 时间：表8 污染源监测质控检查评分细则编号检查内容总分检查要求分值评分要点1质控管理4制定国控重点污染源监督性监测工作方案和质控工作方案4无监测工作方案扣2分，无质控工作方案或要求扣2分；监测工作方案或质控工作方案不完善扣

20、1分2监测人员上岗资质2采样及实验室分析测试人员经过培训（含安全教育），并取得相应的上岗证2有一个监测人员无上岗证或发证机构不符合环境监测人员持证上岗考核制度要求的扣1分，扣完为止3实验室质控4质控抽测样品分析的实验室设施和环境条件满足实验室分析基本要求，并能将有相互影响的测试工作有效隔离1设施简陋,可能存在相互干扰,扣1分4现场及实验室所用仪器设备管理有操作规程和维护计划, 有唯一性编号和状态标识1无操作规程、维护计划扣、唯一性编号和明确的状态标识的扣1分5抽查报告中相关的仪设备需通过检定或合理的量值溯源，并进行校准和有效的期间核查2没有通过检定或合理的量值溯源扣1分，未进行校准和期间核查的

21、扣1分6原始记录10采样过程详细记录，包括采样方案计划、采样设备、采样人员、环境条件的记录及样品储存、运输条件的记录1没有扣1分；存在采样时间没有平均分布在一天或一个生产周期内的扣0.5分7监测现场工况记录2没有扣2分，根据现场工况的完整性和符合性情况,扣0.51分8监测企业现场调查记录，包括生产工艺、产品、原辅材料、污染源所在的位置、污染治理设施、排放方式、排放规律以及废水排放去向和接纳水体的功能类别等；废气污染源还应有废气输送管道的布置及剖面形状、尺寸、排气筒高度、风机风量和排放所在区域的环境功能类别等信息2没有扣2分，根据企业现场调查记录的完整性和符合性情况,扣0.51分9样品交接记录1

22、没有扣1分10样品分析质控记录，如采取标准样品、密码样、平行样等措施和结果1没有扣1分，根据样品分析质控记录的完整性和符合性情况,扣0.5分11样品分析原始记录2根据样品分析原始记录的完整性和符合性情况,扣0.5-1分12监测仪器校准记录1没有扣1分13监测报告10监督性监测报告编制情况4未编制扣4分，视编制完成情况扣03分14比对监测报告编制情况4未编制扣4分，视编制完成情况扣03分15评价标准使用情况2评价标准使用错误扣1-2分表9 废水国控重点污染源监测现场操作评分细则编号检查内容总分值检查要求(总分20分)分值评分要点1采样器具2采样器具和容器的材质满足项目监测分析方法或HJ/T91-

23、2002、HJ493-2009要求2采样器材和水样容器不符合要求扣1-2分2样品的保存、运输2按照HJ493-2009水质的采样 样品的保存和管理技术规定的要求保存，并在保存期内进行分析；运输前应检查水样的密封情况并保证运输过程不泄漏，并检查样品标签是否齐全；水样运输应有专用的装备，能分隔样品并防震防撞；2样品标签不全、未按规范保存、运输的，视审核情况,扣1-2分3工况核查4有监测人员进行工况核查。2未进行工况核查扣2分核查用水量及排水量、监测时处理设施运行情况2未核查用水量及排水量、处理设施运行情况扣0.5-2分4采样操作过程5采样点位的选择和采样水深按规定进行；监测过程中使用的化学试剂和试

24、液应有标识及配置时间；对必须现场监测的项目进行监测；废水流量的测量方法应符合HJ/T92-2002中的要求。5不符合监测规范的,扣1-5分5质量控制2每批次样品应做全程序空白样品测试。1未作全程空白样测试的扣1分每批次应采集不少于10%的平行样，样品不足10个必须做1对平行样。1未做或频次不足的扣1分6废水监测记录2采样过程有详细记录，包括采样方案计划、采样设备、采样人员的识别、环境条件的记录，记录的信息点应齐全,严禁追记、补记和重作记录。由审核组对原始记录的规范性、完整性、逻辑性进行数据审核。2监测记录不规范的,扣1-2分7在线比对3比对监测与在线连续监测采样时间及采样点位应保证一致，比对监

25、测过程中尽可能保证比对样品均匀一致。3时间不一致扣1分，采样点不一致扣1分，其他视情况扣分表10 废气国控重点源监测现场操作评分细则编号检查内容总分值检查要求(总分20分)分值评分要点1仪器设备4定电位电解法烟气测定仪应在每次使用前校准；对于失效的消耗品（如干燥剂）及时更换，检查电源及接线，发现破损及时修补；所有仪器设备应有唯一性编号和明确的状态标识。4使用前未进行校准扣2分，仪器存在问题的扣1-2分2工况核查4有监测人员对现场运行状况及生产负荷进行核查，必要时核定考核指标排放量。4未对监测设施进行现场核查扣1分，为按要求调查工况扣3分3现场采样与监测6现场采样与监测操作过程符合相关技术规范。

26、6存在不符合有关技术规范的扣1-64废气监测记录3采样过程有详细记录，包括采样方案计划、采样设备、采样人员的识别、环境条件的记录，记录的信息点应齐全,严禁追记、补记和重作记录。由审核组对原始记录的规范性、完整性、逻辑性进行数据审核。3监测记录不规范的,扣1-3分5在线比对3烟尘采样器、烟气分析仪、烟气CEMS等相关仪器的显示时间保持一致；每个监测项目的数据需记录采样起止时间。1仪器显示时间不一致扣1分参比方法采样位置与CEMS测定位置靠近但不干扰CEMS正常取样，不能从CEMS排气装置处直接采样监测，手工和自动同步采样。2监测点位不符合要求的，扣2分表11 国控重点污染源监测质量考核结果汇总表

27、项 目编号分值得分备注日常监测质控管理工作检查（30分）废水质控抽测管理工作14监测人员上岗资质22实验室质控管理34原始记录410监测报告510废气质控抽测管理工作64监测人员上岗资质72实验室质控管理84原始记录910监测报告1010现场操作考核（20分）废水现场采样、样品保存和运输、工况核查、记录等1120废气现场采样、监测、工况调查、记录等1220质控样考核（20分）废水COD质控样考核1310氨氮质控样考核1410废气SO2质控样考核1510NO质控样考核1610同步比对监测考核（30分）废水COD、氨氮浓度手工比对监测1715COD、氨氮浓度手工与在线监测设备比对监测1815废气二

28、氧化硫、氮氧化物浓度、流量手工比对监测1915二氧化硫、氮氧化物浓度、流量手工与在线监测设备比对监测2015总分废水(1)+(2)+(3)+(4)+(5)+(11)+(13)+(14)+(17)+(18)100废气(6)+(7)+(8)+(9)+(10)+(12)+(15)+(16)+(19)+(20)100表12 废水、废气同步监测结果比对评价标准监测项目考核标准化学需氧量（CODcr）当考核组和被考核站监测结果的平均浓度：50mg/L时，相对偏差不超过±25%50mg/L100mg/L时，相对偏差不超过±20%100 mg/L时，相对偏差不超过±15%氨氮当考

29、核组和被考核站监测结果的平均浓度：0.1mg/L时，相对偏差不超过±25%0.1mg/L1.0mg/L时，相对偏差不超过±20%1.0 mg/L时，相对偏差不超过±15%二氧化硫、氮氧化物当考核组和被考核站监测结果平均浓度：20mol/mol 时，绝对偏差不超过±6mol/mol；20mol/mol250mol/mol 时，相对偏差不超过±10%；250mol/mol 时，相对偏差不超过±5%。流速流速10m/s 时，不超过±10%；流速10m/s 时，不超过±12%。附表13 CEMS比对监测结果比对评价标准监测

30、项目考核指标二氧化硫、氮氧化物准确度当参比方法测定烟气中二氧化硫、氮氧化物排放浓度：20mol/mol 时，绝对误差不超过±6mol/mol；20mol/mol250mol/mol 时，相对误差不超±20%；250mol/mol 时，相对准确度15%。烟气流速相对误差流速10m/s 时，不超过±10%；流速10m/s 时，不超过±12%。CODcr绝对误差CODCr30mg/L时，绝对误差不超过±5mg/L以接近实际水样的低浓度（约20mg/L）标样代替实际水样进行试验相对误差30mg/LCODCr60mg/L时，相对误差不超过±30%相对误差60mg/LCODCr100mg/L时，相对误差不超过±20%相对误差CODCr100 mg/L时，相对误差不超过±15%氨氮相对误差相对误差不超过±15%附录一：国控重点污染源抽测报告内容（一）基本情况1.总体概况（监测范围、项目、点位及实施情况等，注意核对企业名称及排放口名称与）；2.主要结论