进口氧化皮检验检疫规范

1、 质检检函2009352号关于实施进口氧化皮检验检疫规范（试行）的通知各直属检验检疫局：环境保护部、商务部、国家发展和改革委员会、海关总署、国家质量监督检验检疫总局关于调整进口废物管理目录的公告（联合公告2009年第36号）自2009年8月1日起执行。该公告规定：“不符合限制进口类可用作原料的固体废物目录或自动许可进口类可用作原料的固体废物目录相应“其他要求或注释”中规定的进口固体废物，按照禁止进口固体废物管理，口岸检验检疫机构不予签发入境货物通关单，海关不予放行并依法责令进口者或承运人实施退运。该公告施行后，部分检验检疫局反映，目前进口可用作原料的废物检验检疫规程 第10部分：冶炼渣（SN/

2、T 1791.102006）对实施“金属熔化、熔炼和精炼产生的含金属废物”相应的“其他要求或注释”无法适用。因此，以广西检验检疫局为主，由系统专家起草了进口氧化皮检验检疫规范（暂行）。现将该规范下发你局试行半年，在本规范执行过程中有何问题，请反馈至广西检验检疫局检验监管处。   联系人：高辉；   联系电话邮箱：gaoh。      附件：进口氧化皮检验检疫规范（试行）二九年十二月二日进口氧化皮检验检疫规范（试行）1 范围本规范适用于进口氧化皮（HS编码：2619000010）检验检疫及

3、限量成分检验用的取样、制样方法及检测方法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本规范，然而，鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本规范。GB 16481.2 进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准 冶炼渣SN/T 1791.10-2006 进口可用作原料的废物检验检疫规程 第10部分：冶炼渣GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法GB

4、/T 2007.3 散装矿产品取样、制样通则 评定品质波动试验方法GB/T 2007.4 散装矿产品取样、制样通则 精密度校核试验方法、取样系统误差校核试验方法GB/T 2007.6 散装矿产品取样、制样通则 水分测定方法 热干燥法GB/T 2007.7 散装矿产品取样、制样通则 粒度测定方法 手工筛分法GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法ISO 3087-1998 铁矿石-交货批水分含量的测定GB/T10322.5-2000 铁矿石-交货批水分含量的测定GB/T 6730.5-2007 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法GB/T 6730.9-2006 铁矿石 硅含量的测定

5、硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法GB/T 6730.13-2007 铁矿石 钙和镁含量的测定 EGTA-CyDTA容量法GB/T 6730.14-1986 铁矿石化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钙和镁量SN/T0832-1999 进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷和硫的测定 波长色散X射线荧光光谱法3 检验检疫3.1 环境控制指标的检验及检疫，按照GB 16481.2-2005及 SN/T 1791.10-2006 执行。3.2 环境控制指标经检验合格的氧化皮，按以下程序进行取样、制样及限量成分检验。3.3 检验过程3.3.1 取样、制样检验人员应根据相关规定、标准或商定的有关方

6、案，依下列步骤进行取样制样。a) 验明取样交货批或部分交货批；b) 确定交货批的最大粒度；c) 根据最大粒度确定份样量；d) 确定交货批的品质波动类型；e) 用系统取样和分层取样时，确定从交货批中应采取的最小份样数；用二级取样时，先从全部交货批中选出规定的货车或容器，再从选出的这些货车或容器中的若干点采取份样；f) 在系统取样和分层取样或计量法选取货车或容器的间隔时，确定采取份样的间隔；g) 确定取样点和采取份样的方法；h) 在装卸交货批的全过程期间，采取具有几乎相同质量的份样；i) 确定将份样组成大样或副样的方法；j) 制定制样程序，包括缩分、破碎、混合和干燥；k) 必要时破碎样品，但粒度样

7、除外；l) 必要时干燥样品，但水分样品除外；m) 按给定的公称最大粒度的缩分样品的最小质量缩分该样品；n) 制备试样。3.3.1.1 取样3.3.1.1.1 份样数按表1规定确定份样点数，凡品质波动不明的货物，品质波动都按“大”考虑。 表1 最小份样数表质量/t份样点数30000 以上14015000 30000120 5000 150001002000 5000801000 200060 500 100040 500 以下按式（1）计算 （1） 式中：份样点数M质量，单位为吨（t）。3.3.1.1.2 取样份量根据粒度大小，按表2规定每个份样的质量。表2 最小份样质量最大粒度/mm每个份样的

8、最小量/kg22.4以上422.4100.810以下0.3注：当计算的样品质量少于所需试验用样时，份样数或份样量应增加。3.3.1.1.3 取样设备取样设备按GB/T 2007.1 制定，分取样钎和取样铲两种。在未引进偏差的情况下，应提供能采取规定份样量的取样工具，取样装置有效积料面上的空间应足以盛装两份以上的表2中的最小份样量。注： 应该选用能方便地插入物料中的份样铲。3.3.1.1.4 取样方法a) 在卸货或移动过程中取样，可按一定的质量间隔取份样，用取样铲从新露出的货物表面上随机取一定量（按规定份样量）样品为一个份样。份样间隔按式（2）计算： （2）式中：T取样的质量间隔，单位为吨（t）

9、； Q交货批量，单位为吨（t）； n表1规定的最少份样数。b) 在车厢或集装箱中取样，当组成一批货物的车厢数或集装箱数大于表1规定的份样数时，随机选取与份样数相等的车厢或集装箱数，用取样铲在货箱货物平面的中间区域，从距货物表层下约三分之一深处取一定量（按规定份样量）样品为一个份样。当组成一批货物的车厢数或集装箱数小于或等于表1规定的份样数时，则全部货箱均应取样，每个货箱应取的份样数按式（1）计算，此时式（1）中的M为每个货箱的实际装载量。注：当1时取 =1，当1且有小数时，一律按向上取整的规则处理；当同一货箱应取的份样数大于1时，应采用对角线或网格法均匀布点，再进行取样。3.3.1.1.5 样

10、品的包装和标记所采取的样品应封存在密闭容器中。根据需要，将下述内容写在标签上：a) 报检号、名称和标记，及其交货批的名称（船名、火车名等）；b) 交货批质量；c) 样品号；d) 取样地点和日期；e) 其他项目（根据需要）。3.3.1.2 制样3.3.1.2.1 样品的破碎应采用与货物粒度和硬度相适应的设备进行破碎和研磨。破碎机和研磨机应用同一来源的货物来清洗。3.3.1.2.2 样品的混合混合可采用手工混合、机械混合。3.3.1.2.3 样品的缩分可采用机械缩分和手工缩分，缩分量根据最大粒度按表3确定。表3 最小缩分留量最大粒度/mm缩分大样的最小留量/kg22.475101010.5机械缩分

11、：机械缩分器包括:定比缩分器(旋转容器缩分机，旋转圆锥缩分机，回转式缩分器等)和定量缩分器(转换溜槽式，切割式缩分机等)。手工缩分：包括二分器缩分法、份样缩分法、圆锥四分法，可使用一个方法或几个方法并用，但连续缩分时应使用同一缩分法。3.3.1.2.4 制样流程将所取得的大样中符合GB 16481.2 所定义的明显的夹杂物拣出（必要时称重并计算夹杂物的比例，若超出标准限定时，需重新按3.1规定检验），然后将大样逐级进行破碎、混匀、缩分,缩分后的质量不应小于表3中规定的质量。氧化皮中常混有金属铁，在制样过程中，应把筛上物中的金属铁拣出。每次缩分，即每次将样品分为若干等份时，应尽可能使每份的质量基

12、本相等。总金属铁的百分含量也可分别从各阶段拣出的金属铁量，计算其百分含量后以加权平均计算求得。制样流程如附录图A.1所示。注： 由于氧化铁皮中含有磁性的四氧化三铁，在每次用磁铁吸出筛上物中金属铁时可能同时也吸出了少量四氧化三铁，应设法将其与金属铁分离以确保分拣出来的全部是金属铁（由于四氧化三铁性脆可以用砸碎的方法分拣），分拣出的非金属铁部分应全部混入筛下物作进一步的破碎、缩分。3.3.1.2.5 化学分析样品的制备化学分析样品的粒度应为-100µm（140目），由-250µm（60目）的缩分大样中制成-100µm（140目）最少50g的化学分析样品。3.3.2 实

13、验室检验3.3.2.1 检验项目进口氧化皮的检验项目有水份、铁、硅、钙等，各项指标的限量如表4所示。表4 检验项目与限量要求检验项目限量要求(%)Fe68SiO2CaO33.3.2.2 检验方法氧化皮的水份测定按ISO 3087-1998、GB/T10322.5-2000 、GB/T 2007.6 执行。氧化皮中铁含量的检测部分采用GB/T 6730.5-2007，即在7.5.1中只采用7.5.1.1（省略残渣回收步骤）和7.5.1.3两种试料分解方法，试料量按下表称取：表5 测定范围与试料量Fe %试料量（g）30.072.00.40>72.00.35二氧化硅含量的检测按GB/T 67

14、30.9-2006或SN/T0832-1999进行；氧化钙含量的检测按GB/T 6730.13-2007、GB/T 6730.14-1986或SN/T0832-1999进行。4 检验结果判定与校正检验项目任一项不符合表4所规定，即可判定化学成分不符合要求。当硅钙合量大于3%或铁小于68%时，需先对检验结果进行校正再进行判定。硅钙合量的校正按式（3）计算，铁含量的校正按式（4）计算： （3） （4） （5）式中： W（SiO2+CaO）- -250µm试样中二氧化硅与氧化钙的合量，%；W（SiO2+CaO）校-校正后二氧化硅与氧化钙的合量，%；WFe - -250µm试样中铁

15、的含量，%；WFe校-校正后铁的含量，%；W1-各阶段金属铁量的和,单位为克（g），按式（5）计算；W-大样 (或副样)量，单位为克（g）；A-第一次破碎后筛上物中的金属铁的质量，单位为克（g）；A1-第二次破碎后筛上物中的金属铁的质量，单位为克（g）；A2-第三次破碎后筛上物中的金属铁的质量，单位为克（g）；A3-研磨后250µm筛上物中的金属铁的质量，单位为克（g）；A4-研磨后100µm筛上物中的金属铁的质量，单位为克（g）；注：Ai可能并非全为金属铁，当其对校正结果及判定有显著性影响时，需对筛上物进行铁含量的分析，再折算成金属铁进行校正，否则可直接当做纯金属铁进行校正。n1-第一次破碎后缩分时总份数与实际所取份数之比值；N1-第一次破碎后缩分的次数；n2-第二次破碎后缩分时总份数与实际所取份数之比值；N2-第二次破碎后缩分的次数；n3-第三次破碎后缩分时总份数与实际所取份数