实验五-原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量

1、周次日期课时安排3课时课题实验四 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量重点难点原子吸收的操作和原理教学目标1 .学习火焰原子吸收光谱仪的使用方法。2 .理解钙、镁含量的测定方法。教学方法教学手段1 .要求学生实验前认真预习实验内容，对实验内容进行设计，实 验前教师检查并批改预习艮告，了解学生预习情况。2 .实验前先进行重点的讲解和示范基本操作、 实验步骤中的注意 事项，实验过程中巡回指导。教 学 过 程一、实验原理原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线 的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收， 未被吸收的特征谱线的光经单色器分

2、光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。在一定浓度范围内，被测兀素的浓度（c）、入射光强（I。）和透射光强（I）符合Lambert-Beer te律：I=I 0X（10 abe）（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条 件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其 吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含

3、量。二、仪器与试剂1 .仪器、设备：WF-210型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机； 乙快钢瓶；容量瓶、移液管等。2 .试剂：碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸储水3.标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000 gmL-1) 准确称取已在110c下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸储水润湿，盖上表面皿，滴加1mol L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。(2)钙标准使用液(50 gmL-1)准确吸取5mL上述钙标准贮备液于 100mL容量瓶中定容，摇匀备用。(3)镁标准贮备液(1000 gmL-1)准确

4、称取0.8750g碳酸镁于100mL烧杯中，盖上表面皿，加5mL 1mol L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。(4)镁标准使用液(2.5 gmL-1)准确吸取2.5 mL上述镁标准贮备液于 100mL容量瓶中定容，摇匀备用，浓度为 25 gmL-1。再取10 mL上述溶液(浓度为 25 g mL-1)稀释到100 mL,浓度为2.5 gmL-1。三、实验条件吸收线波长(nm)422.7285.2空心阴极灯电流(mA)1.5燃烧器高度(mm)气体流量(mL/min )17001500四、实验步骤1.1 制标准溶液系列(1)钙标准溶液系列：准确吸取1mL、2.5mL

5、、5mL、10mL、15mL 钙标准使用液(50 gmL-1),分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为 2.0 g mL-1、5.0 g mL-1、10.0 g mL-1、20.0 g mL-1、1.2 0 g mL-1。(2)镁标准溶液系列：准确吸取 1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL镁标准使用液 (2.5 gmL-1),分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0.1 gmL-1、0.25 gmL-1、0.5 gmL-1、0.75 gmL-1、1.3 gmL-1。2 .自来水水样准备：

6、 将自来水(1+4) (5 mL自来水+20 mL蒸储水)置于25mL容量瓶中待用。3 .吸光度的测定教学过程(1)开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定 30min。(2)实验条件设定：双击控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检结束，按提示依次进行“扫描”过程，工作灯设定完成后， 进入“设置”，并根据实验条件“测 至拳数 。(3)仪器点火：打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为0.20.25MPa,打开乙快钢瓶调节压力至 0.07MPa,点击控制软件界面上“点火”。(4)制作标准曲线并测定自来水样品以蒸储水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的

7、标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。(5)实验完毕，吸取蒸储水5min以上，关闭乙快，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和空压机电源，按下空压机排水阀。五、数据处理1 .根据钙、镁标准液系列吸光度值，以 吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计 算机绘制标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。2 .根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。思考题1 .简述原子吸收光谱分析的基本原理。答：利用气态原子吸收一定波长的光辐射，使原子的外层电子从基态跃迁到激发态的现象，待测品中的金属离子吸收了特定波长的的光导致光度的变化，由此控量。业2.原子

8、吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？答：不同元素的空心阴极灯能发出特征光谱线，激发火焰中待测原子， 然后经光电倍增管接受，放大，数据处理，且同频率才能接受。3 .空白溶液的含义是什么？答：为了消除实验过程中的处理样品的化学试剂的元素含量所带来的影响。4 .标准溶液系列配制对实验结果有无影响？为什么？答：有影响。在实验中，最后得到的实验数据是由标准溶液计算出的，配置错误，计算 数据就不准确。教实验数据：一、实际配制Mg标准溶液系列用25ug/ml的Mg标准使用液分别吸取下列用量于50ml容量并S中，再用2%的HCL溶液滴定。所制标准曲线浓度（ug/ml）0.10.20.30.40.5

9、吸取用量（ml）0.20.40.60.81.0二、实际配制Ca标准溶液系列用50ug/ml的Ca标准使用液分别吸取下列用量于25ml容量并S中，再用0.2%的HCL溶液滴定。所制标准曲线浓度（ug/ml）12345吸取用量（ml）0.51.01.52.02.5三、稀释的自来水于25ml的容量瓶中量取5ml自来水，再滴定 20ml蒸储水。 实验结果：所制Mg标准曲线浓度（ug/ml）0.10.20.30.40.5镁标准液系列吸光度值0.01260.02460.03860.05230.0665所制Ca标准曲线浓度（ug/ml）12345钙标准液系列吸光度值0.08250.14850.20580.25820.3059稀释的自来水吸光度值0.2653，镁标在灌系列吸光度值-线性（铁标推液系列吸光 度值）0,10.20.30.40.50.6070605040.0.0302010所枷的碓曲线球度理/血5 3525 150 3 » 2 - 1 . o -o . o . o . o o Q o，钙标准液系列吸光度值-线性（钙标推液系列吸光 度值）所制C的推曲线浓度ug