四季感冒胶囊检验记录

1、检验记录检验记录编号：品 名：四季感冒胶囊 批 号：检验方法：09 / 05 / 01 / A - 022-01、02规 格：检验标准：09 / 04 / 01 / A- 022生产日期：1. 性状 外观：室温下，取本品10粒，置于白纸上目视观察。倾出内容物，目视观察其内容物的性状。嗅其气。本品为： 。标准规定：本品为硬胶囊，内容物为褐色颗粒或粉末；味微苦涩。结论 符合规定 不符合规定 检验人签名： 检查日期：复核人签名： 复核日期：2. 鉴别（1）供试品溶液的制备取本品内容物 g，加乙醚10ml,超声处理5分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣加甲醇10ml,超声处理15分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干；

2、残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备另取桔梗对照药材粉末1g，同法制成对照药材溶液。检测照“薄层色谱法检验操作规程”试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105烘约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。对照药材批号： S1 供试品溶液 S2 对照药材溶液 S1 S2检视结果： 。标准规定：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结论 符合规定 不符合规定 检验人签名： 检查日期：复核人签名： 复核日期：检验记录检验记录编号： 品 名：四季感

3、冒胶囊 批 号：检验方法：09 / 05 / 01 / A - 022-04规 格：检验标准：09 / 04 / 01 / A- 022生产日期：4. 鉴别（2）供试品溶液的制备取本品内容物 g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备另取连翘对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。检测照“薄层色谱法检验操作规程”试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105烘约10分钟。对照药材批号： S1 供试品溶液 S2 对

4、照药材溶液 S1 S2检视结果： 。标准规定：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结论 符合规定 不符合规定 检验人签名： 检查日期：复核人签名： 复核日期：检验记录检验记录编号： 品 名：四季感冒胶囊 批 号：检验方法：09 / 05 / 01 / A - 022-03规 格：检验标准：09 / 04 / 01 / A- 022生产日期：3. 鉴别（3）供试品溶液的制备取本品内容物 g，加乙醚20ml，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备另取香附对照药2g，同法制成对照药材溶液。检测照“薄层色谱法检验操作

5、规程”试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60-90）-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。对照药材批号： S1 供试品溶液 S2 对照药材溶液 S1 S2检视结果： 。标准规定：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结论 符合规定 不符合规定 检验人签名： 检查日期：复核人签名： 复核日期：检验记录检验记录编号： 品 名：四季感冒胶囊 批 号：检验方法：09 / 05 / 01 / A - 022-05规 格：检验标准：09 / 04 / 01 / A- 022生产日期：5. 鉴别

6、（4）供试品溶液的制备吸取香附的鉴别项下的供试品溶液作为供试品溶液。对照药材溶液的制备取荆芥对照药材0.8g,加乙醚20ml，置水浴上加热回流15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。检测照薄层色谱法标准操作规程试验，吸取供试品溶液及上述对照药材各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105烘至斑点显色清晰。对照药材批号： S1 供试品溶液 S2 对照药材溶液 S1 S2检视结果： 。标准规定：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结论 符合规定 不符合规定

7、检验人签名： 检查日期：复核人签名： 复核日期：检验记录检验记录编号：品 名：四季感冒胶囊 批 号：检验方法：09 / 05 / 01 / A - 022-07、08规 格：检验标准：09 / 04 / 01 / A- 022生产日期：检查7. 崩解时限仪器：仪器编号：校正状态： 是 否温 度：取四季感冒胶囊6粒，分别置于崩解仪的6支管内，加置档板。按崩解仪器的标准操作规程操作仪器，设定水浴温度为37C 1 C。测定。介质： 水 结果：崩解时间为 。标准规定：应在20分钟内全部崩解。结论 符合规定 不符合规定 检验人签名： 检查日期：复核人签名： 复核日期：8. 装量差异仪 器：仪器编号：校正

8、状态： 是 否温度/相对湿度：取四季感冒胶囊10粒，分别精密称重，做好标记；倾出内容物（不得损失囊壳），胶囊壳用棉签擦干净，再分别精密称定其囊壳重量，求出每粒胶囊的装量。用每粒胶囊的装量与标示装量（0.35g）相比较。序号 12345678910粒重（g）囊壳重装量超过限度的粒数超过限度1倍的粒数平均粒重标准规定：内控标准：重量差异限度应在标示装量8.0（0.322g0.378g）范围内，每10粒中超过装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超过限度的1倍（0.294g 或 0.406g）。结论 符合规定 不符合规定 检验人签名： 检查日期：复核人签名： 复核日期：检验记录检验记录编号： 品

9、名：四季感冒胶囊 批 号：检验方法：09 / 05 / 01 / A - 022-09规 格：检验标准：09 / 04 / 01 / A- 022生产日期：9. 检查：水分仪器：仪器编号：校正状态： 是 否温 度： 按照水分测定法标准操作规程操作，取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在105干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减少的重量，计算供试品的含水量。计算：（瓶+样重）（干燥后瓶+样恒重） 水分% = 100% （瓶+样重）（瓶恒重）称量

10、瓶重瓶恒重瓶+样重干燥后瓶+样重干燥后瓶+样恒重结果平均值样1样2（1）水分（2）水分标准规定：不得过8.0%。结论 符合规定 不符合规定 检验人签名： 检查日期：复核人签名： 复核日期：检验记录检验记录编号： 品 名：四季感冒胶囊 批 号：检验方法：09 / 05 / 01 / A - 022-09规 格：检验标准：09 / 04 / 01 / A- 022生产日期：检查 9. 微生物限度检查仪器1生化培养箱仪器1编号ZB018校正状态 是 否 温度仪器2生化培养箱仪器2编号ZB019校正状态 是 否 温度(1) 培养基 营养琼脂培养基玫瑰红钠琼脂培养基生产单位批号配制批号灭菌方法121高温

11、湿热灭菌 min121高温湿热灭菌 min配制、灭菌日期(2) 稀释液 ：配制方法见操作规程稀释液总制备量：_ 稀释液灭菌日期： (3) 1:10 供试溶液 取本品10g，加pH7.0 的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液溶解并稀释至100ml，其它操作方法见操作规程。(4) 1:102 供试溶液 取1:10供试溶液10ml，加pH7.0 的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液90ml，摇匀。 (5) 1:103 供试溶液 取1:102供试溶液10ml，加pH7.0 的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液90ml，摇匀。(6)供试样品 (在营养琼脂培养基上培养，用于细菌计数) 分别吸取1:10、1:102和1:103供试溶液1

12、ml，置直径90mm的无菌平皿中，其它操作方法按操作规程。平行操作一份。分别制成供试样品1、供试样品11和供试样品111(7)供试样品 (在玫瑰红钠琼脂培养基上培养，用于霉菌、酵母菌计数)分别吸取1:10、1:102和1:103供试溶液1ml，置直径90mm的无菌平皿中，其它操作方法按操作规程。平行操作一份。分别制成供试样品2、供试样品22和供试样品222.(8) 阴性对照1 (在营养琼脂培养基上培养)取试验用的pH7.0 的氯化钠蛋白胨溶液1ml，置直径90mm的无菌平皿中，其它操作方法按操作规程，平行操作一份。检验记录检验记录编号：品名：四季感冒胶囊批号：(9) 阴性对照2 (在玫瑰红钠琼

13、脂培养基上培养)取试验用的pH7.0 的氯化钠蛋白胨溶液1ml，置直径90mm的无菌平皿中，其它操作方法按操作规程，平行操作一份(10) 空白试验 （检测环境）将TSA培养基平板若干置于净化操作台两侧，操作前打开平皿盖。在操作结束后，盖上平皿，培养。(11) 培养 将营养琼脂培养基的平皿在30 35 培养3天。将玫瑰红钠琼脂培养基的平皿在23-28培养5天。(12) 结果平皿菌落数平皿菌落数供试品11.供试品21.2.2.供试品111.供试品221.2.2.供试品1111.供试品2221.2.2.阴性对照1阴性对照2环境空白1环境空白2细菌：培养时间：自 时， （年/月/日）至 时， （年/月

14、/日）霉菌和酵母菌：培养时间：自 时， （年/月/日）至 时， （年/月/日）标准规定：细菌数不得过8000cfu/g，霉菌和酵母菌数不得过80cfu/g。结论 符合规定 不符合规定 检验人签名： 检查日期：复核人签名： 复核日期：检验记录检验记录编号：品 名：四季感冒胶囊 批 号：检验方法：09 / 05 / 01 / A - 022-10规 格：检验标准：09 / 04 / 01 / A- 022生产日期：检查10. 大肠埃希菌 仪器：生化培养箱仪器编号：ZB019校正状态： 是 否 温度(1) 培养基制备 胆盐乳糖培养基曙红亚甲蓝琼脂培养基生产单位批号配制批号灭菌方法121高温湿热灭菌

15、min121高温湿热灭菌 min配制、灭菌日期(2) 大肠埃希菌CMCC(B)44 102菌悬液 浓度：制备日期：(3)供试溶液、阳性对照、阴性对照的制备 具体操作方法见操作规程，在在30 35C培养1824小时，可延长至48小时。培养时间：自 时， （年/月/日）至 时， （年/月/日）(4) 将上述培养物摇匀，各取0.2ml，分别接种至含5mlMUG培养基的试管内，培养，分别在5小时、24小时在366nm紫外线下观察，同时用未接种的MUG培养基作为本底对照。若管内培养物呈现荧光，为MUG阳性，不呈现荧光，为MUG阴性。观察后，沿培养管的管壁加入数滴靛基质试液，液面呈玫瑰红色，为靛基质阳性；

16、呈试剂本色，为靛基质阴性。本底对照 应为MUG 阴性和靛基质阴性。(5)取上述培养物划线接种于曙红亚甲蓝琼脂培养基上，在30 35C培养1824小时。培养时间：自 时， （月/日/年）至 时， （月/日/年）(6) 培养结果样品胆盐乳糖培养基MUG (5小时MUG(24小时)靛基质试液曙红亚甲蓝琼脂培养供试溶液阳性对照阴性对照(7) 培养结果标准规定：每克不得检出大肠埃希菌。检验记录检验记录编号：品 名：四季感冒胶囊 批 号：检验方法：09 / 05 / 01 / A - 022-10、11规 格：检验标准：09 / 04 / 01 / A- 022生产日期：注：于曙红亚甲蓝琼脂培养基上，其菌

17、落呈紫黑色、浅紫色、蓝紫色或粉红色，菌落中心呈深紫色或无明显暗色中心，圆形，稍凸起，边缘整齐，表面光滑，湿润，常有金属光泽。结论 符合规定 不符合规定 检验人签名： 检查日期：复核人签名： 复核日期：检查11. 大肠菌群仪器：生化培养箱仪器编号：ZB019校正状态： 是 否 温度(1) 培养基制备 胆盐乳糖发酵培养基曙红亚甲蓝琼脂培养基生产单位批号配制批号灭菌方法121高温湿热灭菌 min121高温湿热灭菌 min配制、灭菌日期(2)供试溶液1、11、111、阴性对照、阳性对照 具体操作方法见操作规程，在30 35C培养1824小时，可延长至48小时。培养时间：自 时， （年/月/日）至 时，

18、 （年/月/日）(3)取上述培养物划线接种于曙红亚甲蓝琼脂培养基上，在30 35C培养1824小时。培养时间：自 时， （年/月/日）至 时， （年/月/日）(4) 培养结果样品胆盐乳糖发酵培养基是否产酸是否产气曙红亚甲蓝琼脂培养供试溶液1供试溶液11供试溶液111检验记录检验记录编号：品 名：四季感冒胶囊批 号：阴性对照标准规定：大肠菌群应小于80cfu/g。注：于曙红亚甲蓝琼脂培养基上，其菌落呈紫黑色、浅紫色、蓝紫色或粉红色，圆形，扁平或稍凸起，边缘整齐，表面光滑，湿润。结论 符合规定 不符合规定 检验人签名： 检查日期：复核人签名： 复核日期：检验记录检验记录编号： 品 名：四季感冒胶囊 批 号：检验方法：09 / 05 / 01 / A - 022-12规 格：检验标准：09 / 04 / 01 / A- 022来 源：12. 含量测定电子天平仪器型号：校正状态： 是 否 天平室温度/湿度：液相色谱仪型号：仪器编号：校正状态： 是 否 检测波长：283nm色谱柱类型：柱号：流速：ml / min进样量：5 l流动相：甲醇-乙酸-水（35:4:61）对照品来源：柱温：对照品批号：供试品溶液取装量差异项下的内容物，混匀，研细