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文档简介
1、一级反应蔗糖水解反应速率常数的测定一、实验目的1.用旋光仪测定当蔗糖水解时,其旋光度变化与时间的关系,从而推算蔗糖水解 反应的速率常数和半衰期。2.了解旋光仪的基本原理,掌握其使用方法。二、实验原理:蔗糖水解反应的计量方程式为:C12H22O11+H2O = C6H12O6+C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖蔗糖水解速率极慢,在酸性介质中反应速率大大加快,故H3O+为催化剂。反应中,H2O是大量的,反应前后与溶质浓度相比,看成它的浓度不变,故蔗糖水解反应可看做一级反应。其动力学方程式如下: =K1C 积分式为: ln=K1 t K1 =ln 或 K=lg 反应的半衰期= K1 速率
2、常数t 时间Co 蔗糖初始浓度C 蔗糖在t时刻的浓度可见一级反应的半衰期只决定于反应速率常数K,而与反应物起始浓度无关。若测得反应在不同时刻时蔗糖的浓度,代入上述动力学的公式中,即可求出和。 测定反应物在不同时刻浓度可用化学法和物理法,本实验采用物理法即测定反应系统旋光度的变化。蔗糖及其水解产物均为旋光性物质,蔗糖是右旋的,但水解后的混合物葡萄糖和果糖则为左旋,这是因为左旋的果糖比右旋的葡萄糖旋光度稍大的缘故。因此,当蔗糖开始水解后,随着时间增长,溶液的右旋光度渐小,逐渐变为左旋,即随着蔗糖浓度减小,溶渡的旋光度在改变。因此,借助反应系统旋光度的测定,可以测定蔗糖水解的速率。所谓旋光度,指一束
3、偏振光,通过有旋光性物质的溶液时,使偏振光振动面旋转某一角度的性质。其旋转角度称为旋光度(a)。使偏振光按顺时针方向旋转的物质称为右旋物质,a为正值,反之称为左旋物质,a为负值。物质的旋光度,除决定于物质本性外,还与温度、浓度、液层厚度、光源波长等因素有关,当光源用钠灯,波长一定,(5890nm),实验温度t时,旋光度与溶液浓度和溶层厚度成正比,ac.l写成等式 a=a·c·l 式中比例常数a tD,称为比旋光度。a= 由(5)式可见,当其它条件不变时,旋光度a与浓度 c成正比,即 a=KC (K为比例常数) 已知,比旋光度a蔗糖=+66.6°,a蔗糖 =+52.
4、2°,a果糖 =-91.9°,所以,当蔗糖水解反应进行时,右旋角度不断减小,当反应终了时,系统经过零度变为左旋。蔗糖水解反应中,反应物与生成物都具有旋光性,旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各组成旋光度之和(有加和性)。若反应时间为 Ot则溶液旋光度为0 t 因为测定是在同一仪器,同一光源,同一长度旋光管中进行的,则由(7)式可以导出浓度改变正比于旋光度的改变,且比例常数相同(K=)。C0=C=K(0-),C-C=K(t-)而=0,(蔗糖水解反应能进行到底)C0=K(0-),C=K( t-)= =k1t或写成:lg(t-)+lg(o-) (直线方程)若以lg(t-)t作图
5、,得一直线斜率= 则k1= 2.303 ×(斜率) 本实验就是用旋光议测定t、值。三、仪器和试剂自动旋光仪 1台; 停表 1块;旋光管(带有恒温水外套)1支; 恒温槽 1套;容量瓶(50ml) 1个; 上皿天平 1台;锥形瓶(100ml) 2个; 移液管(25ml)2支烧杯(100ml,500ml) 各1个; 2mol.L-1HCl溶液;蔗糖(分析纯)。四、操作步骤1 调整恒温槽至25恒温,然后将旋光管外套接上恒温水。2 旋光仪零点的校正。用蒸馏水洗净旋光管各部分零件,将一端的盖子旋聚,向管内注满蒸馏水,取玻璃片沿管口轻轻推入盖好,再旋紧套盖,勿使其漏水或有气泡。(小心操作,以防用力
6、过猛,压碎玻璃片)用滤纸或干布擦净旋光管两端玻璃片,并放入旋光仪中。打开旋光仪电源开关,清零后取出旋光管,倒出蒸馏水。3 蔗糖水解过程中t的测定。称取蔗糖10g,溶于蒸馏水中,用50ml容量瓶配制成溶液。(如混浊需过滤)用移液管取消50ml蔗糖溶液和50ml2mol.L-1HCI溶液分别注入两个100ml干燥锥形瓶中,并将此二锥形瓶同时置于恒温槽中恒温1015分钟。待恒温后,取50m2mol.L-1HCI 溶液加到蔗糖溶液的锥形瓶中混合,并在HCI溶液加入一半时,开动停表作为反应的起始时间。不断振荡摇动,迅速取少量混合液清洗旋光管二次,然后将此混合液注满旋光管,盖好玻璃片,旋紧套盖(检查是否漏
7、液和有气泡)。擦净旋光管两端玻璃片,立刻置于旋光仪中。测量时间t时溶液的旋光度t。测定时要迅速准确。先记下时间,再读取旋光度数值。可在测定第一个t值后的分,10分,15分,20分,30分,50分,75分,100分钟各测一次。4的测定。将步骤3中的混合液保留好,48小时后重新恒温,观测其旋光度,此值即为。或将剩余混合液,置于60水浴中温热50分钟,加速水解反应进行,然后冷却至实验温度。按上述操作测其旋光度,即认为是。注意事项:1)测到30分钟后,每次测量间隔时应将钠光灯熄灭,以延长钠光灯寿命。但下一次测量之前提前10分钟打开钠光灯,使光源稳定。2)实验结束时,应立即将旋光管洗净擦干,防止酸对旋光箱的腐蚀。五、结果处理实验温度: 盐酸浓度: : 反应时间/mint木t -
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