实验室安全与操作基础知识(自编)

1、化验室安全与操作基础知识目 录第一部分 化验室安全制度5一、化验室总体安全准则5二、化验室安全细则5三、常见化学药品中毒与救治行为、常见化验室事故7常见化学药品中毒与救治行为7常见的化验室事故9第二部分 化验室相关管理及化验前准备10一、化验室化学药品管理10二、化验室仪器管理11三、原始记录及数据的管理12（一）、化验记录规范化标准和具体内容要求12（二）、化验原始记录的书写规范要求12四、化验开始前的准备工作13（一）、取样13（二）、溶液配置的注意事项14（三）、精确滴定分析的操作14第三部分 实验室建设17一、理化检验实验室的分类17二、实验室设计原则17第四部分 理化检验基本常识及基

2、本操作18一、误差18二、有效数字的处理19三、药典、行业标准中有关概念及规定20四、实验室常用玻璃仪器21五、天平的规范使用25六、实验准备工作26七、取样26八、溶液配置的注意事项27第五部分 一些滴定方法27第一节 标准溶液滴定27一、滴定分析法的原理与种类27二、滴定液28三、滴定度（T）31四、校正因子（F）31五、含量计算公式31六、标示量及标示量%的计算32七、化学试剂等级32第二节 酸碱滴定法33第三节 氧化还原滴定法36一、定义36二、原理36三、碘量法36四、高锰酸钾法39第四节 配位滴定法40一、定义40二、原理41三、滴定条件41四、指示剂42五、滴定液的配制与标定43

3、六、注意事项43七、适用范围44第五节 非水溶液滴定法44一、定义44二、原理44三、溶剂的分类45四、碱的滴定45五、酸的滴定47六、注意事项47七、适用范围47第一部分 化验室安全制度一、化验室总体安全准则1、必须坚持安全第一、预防为主的原则。在化验室工作的所有人员都应熟悉“化学化验室安全制度”和其他有关安全的规章制度，应掌握消防安全知识、化学危险品安全知识和化学化验的安全操作知识。化验室分析人员应认真遵守化验操作规范、了解仪器设备的使用方法及操作过程中可能出现的事故。知道事故的处理方法。化验室安全负责人应定期进行安全教育和检查。2、新进化验室做化验的人员（包括研究生、本科生），均须经过安

4、全教育、培训和考核，合格者方能进行化验。3、化验进行中操作者不得擅自离开化验室，离开时必须有人代管(具有安全保障和仪器运行可靠的化验可短时间离开)。4、化验室严禁吸烟。5、工作时应穿工作服，长发不可披肩，应扎起，不可在食堂等公共场所穿工作服。进行危险性工作时应穿戴防护用具。6、化验室的化学试剂管理应按关于化验室化学试剂管理的若干规定进行。化验人员进行危险性操作时，例：易燃易爆品的处理、危险废液的处理、危险品的取样分析等，应穿有防护服并有第二人员陪伴，陪伴者应能清晰并完整地观察操作的全过程。7、贵重金属、贵重物品、贵重试剂及剧毒试剂应有专人负责保管。8、氢气瓶、乙炔瓶等危险钢瓶必须放在室外指定地

5、点（钢瓶间或阳台），放在室内的钢瓶须用铁链或其他方式进行固定，应经常检查是否漏气，严格遵守使用钢瓶的操作规程。9、熟悉室内的天然气、水、电的总开关所在位置及使用方法。遇有事故或停水、停电、停气，或用完水、电、气时，使用者必须当时关好相应的开关。10、不得使用运行状态不正常(待修)的仪器设备进行化验，控温性能不可靠的电热设备不得在无人值守的情况下运行，因震动大或噪音大而对周围化验室造成干扰的设备不得运行。不得超负荷使用电源和器件(配电箱、插座、插销板、电源线等)，不得使用老化或裸露的电线(连接临时电线时，应使用护套线)，不得擅自改接电源线，不得遮挡化验室的电闸箱、天然气阀门及给水阀门。不得擅自在

6、化验室进行电焊或气焊。11、离室前应用洗手液（洗洁精）洗手。12、最后离开化验室的人员，有责任检查水、电、气及窗户是否关好，锁好门再离开。二、化验室安全细则一切劳动工作以人为本。保证化验人员的安全与健康、防止污染环境、保证化验室工作安全而有效的进行是化验室管理工作的重要内容。化验室安全包括防火、防爆、防毒、防腐蚀、电气安全和防止污染环境等方面。1、防止中毒、化学灼伤、割伤一切药品和试剂要有与其内容物相符的标签。严禁试剂入口以及用鼻子直接接近瓶口进行鉴别。鉴别时应将试剂瓶远离鼻子，用手轻轻煽动，稍闻即止。取用带腐蚀性的药品，如强酸、强碱、浓氨水、冰乙酸等，建议戴上防护手套，不要以为自己是超人。拿

7、比较重的瓶子时，应一手托住底部，一手拿住瓶口。处理有毒有害的气体、有挥发性的药品及有毒有机试剂时（如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物等），应在通风橱内进行。稀释稀硫酸时，处理得容器必须耐热，玻璃棒必须不断地搅拌，必须将酸缓缓倒入水中。溶解氢氧化钠、氢氧化钾等药品时，因其会大量放热，故也必须用耐热容器处理。浓酸浓碱必须在各自稀释后再中和。2、防火、防爆操作易燃物时必须远离火源，瓶塞打不开时，切忌用火加热或用力敲打。倾倒易燃液体时还必须谨防静电。加热可燃易燃物时，必须在水浴或者严密的电热板上缓慢进行，严禁用明火或电炉加热。蒸馏液体时，如果需要补充液体时，应先等其冷却后再补充。蒸馏易燃物时应先通

8、水再通电加热。烘箱、电炉周围严禁放有易燃物或带挥发性的易燃液体。3、灭火发生火灾时不得大呼小叫、到处乱跑，应及时灭火。发生大规模火灾时，首先应快速从安全通道离开失火场所，安全后拨打119，不可单独冲入火灾现场灭火。（抢救公司财产的精神值得肯定，但此行为只会招致不必要的损失。）发生局部火灾时，应立即切断电源，选择使用合适的灭火器灭火。身上的衣物着火时不可跑动。应迅速脱去衣物，或在地上打滚扑灭。灭火器不可对人脸。4、常用有毒有害化学物质的处理无机酸类：将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中或用废碱相互中和。中和后用大量水冲洗。氢氧化钠、氨水：用盐酸水溶液中和后，再用大量水冲洗。含氰废液：

9、加入氢氧化钠使PH大于10，加入过量的3%的高锰酸钾溶液，使CN-氧化分解。含氟废液：加入石灰使生成氟化钙沉淀。5、化验室用电安全化验室用电要根据设备及房间用电总功率配备电源，电源电压要稳定，照明和设备用电要分开各项电源要匹配好。精密仪器需要有稳压。化验室电源要和生产车间用电量大的设备电源分开。三、常见化学药品中毒与救治行为、常见化验室事故常见化学药品中毒与救治行为1.  化学药品中毒时的应急处理方法1.1  一般的应急处理方法  吞食时的应急处理方法患者因吞食药品中毒而发生痉挛或昏迷时，非专业医务人员不可随便进行处理。除此以外的其它

10、情形，则可采取下述方法处理。毫无疑问，进行应急处理的同时，要立刻找医生治疗，并告知其引起中毒的化学药品的种类、数量、中毒情况（包括吞食、吸入或沾到皮肤等）以及发生时间等有关情况。1).为了降低胃中药品的浓度，缓延毒物被人体吸收的速度并保护胃粘膜，可饮食下述任一种东西：如牛奶；打溶的蛋；面粉；淀粉；或土豆泥的悬浮液以及水等。2).如果一时弄不到上述东西，可于500毫升蒸馏水中，加入约50克活性炭。用前再添加400毫升蒸馏水，并把它充分摇动润湿，然后，给患者分次少量吞服。一般1015克活性炭，大约可吸收1克毒物。3).用手指或匙子的柄摩擦患者的喉头或舌根，使其呕吐。若用这个方法还不能催吐时，可于半

11、酒杯水中，加入15毫升吐根糖浆（催吐剂之一），或在80毫升热水中，溶解一茶匙食盐，给予饮服（但吞食酸、碱之类腐蚀性药品或烃类液体时，因有胃穿孔或胃中的食物一旦吐出而进入气管的危险，因而，遇到此类情况不可催吐）。绝大部份毒物于四小时内，即从胃转移到肠。4).用毛巾之类东西，盖上患者身体进行保温，避免从外部升温取暖。（注：把二份活性炭、一份氧化镁和一份丹宁酸混合均匀而成的东西，称为万能解毒剂。用时可将23茶匙此药剂，加入一酒杯水做成糊状，即可服用）。  吸入时的应急处理方法1).立刻将患者转移到空气新鲜的地方，解开衣服，放松身体。2).呼吸能力减弱时，要马上进行人工呼吸。

12、60; 沾着皮肤时的应急处理方法1).用自来水不断淋湿皮肤。2).一面脱去衣服，一面在皮肤上浇水。3).不要使用化学解毒剂。  进入眼睛时的应急处理方法1).撑开眼睑，用水洗涤5分钟。2).不要使用化学解毒剂。1.2  无机化学药品中毒的应急处理方法  强酸（致命剂量1毫升）1).吞服时  立刻饮服200毫升氧化镁悬浮液，或者氢氧化铝凝胶、牛奶及水等东西，迅速把毒物稀释。然后，至少再食10多个打溶的蛋作缓和剂。因碳酸钠或碳酸氢钠会产生二氧化碳气体，故不要使用。2).沾着皮肤时  用大量

13、水冲洗15分钟。如果立刻进行中和，因会产生中和热，而有进一步扩大伤害的危险。因此，经充分水洗后，再用碳酸氢钠之类稀碱液或肥皂液进行洗涤。但是，当沾着草酸时，若用碳酸氢钠中和，因为由碱而产生很强的刺激物，故不宜使用。此外，也可以用镁盐和钙盐中和。3).进入眼睛时  撑开眼睑，用水洗涤15分钟。  强碱（致命剂量1克）1).吞食时  立刻用食道镜观察，直接用1的醋酸水溶液将患部洗至中性。然后，迅速饮服500毫升稀的食用醋（1份食用醋加4份水）或鲜橘子汁将其稀释。2).沾着皮肤时  立刻脱去衣服，尽快用水冲洗至皮肤不滑止

14、。接着用经水稀释的醋酸或柠檬汁等进行中和。但是，若沾着生石灰时，则用油之类东西，先除去生石灰。3).进入眼睛时  撑开眼睑，用水连续洗涤15分钟。  氨气立刻将患者转移到空气新鲜的地方，然后，给其输氧。进入眼睛时，将患者躺下，用水洗涤角膜至少5分钟。其后，再用稀醋酸或稀硼酸溶液洗涤。  卤素气把患者转移到空气新鲜的地方，保持安静。吸入氯气时，给患者嗅11的乙醚与乙醇的混合蒸气；若吸入溴气时，则给其嗅稀氨水。  氰（致命剂量0.05克）不管怎样要立刻处理。每隔两分钟，给患者吸入亚硝酸异戊酯1530秒钟。这样氰基与高铁

15、血红蛋白结合，生成无毒的氰络高铁血红蛋白。接着给其饮服硫代硫酸盐溶液。使其与氰络高铁血红蛋白解离的氰化物相结合，生成硫氰酸盐。1).吸入时把患者移到空气新鲜的地方，使其横卧着。然后，脱去沾有氰化物的衣服，马上进行人工呼吸。2).吞食时用手指摩擦患者的喉头，使之立刻呕吐。决不要等待洗胃用具到来才处理。因为患者在数分钟内，即有死亡的危险。  二氧化硫、二氧化氮、硫化氢气体把患者移到空气新鲜的地方，保持安静。进入眼睛时，用大量水洗涤，并要洗漱咽喉。  砷（致命剂量0.1克）吞食时，使患者立刻呕吐，然后饮食500毫升牛奶。再用24升温水洗胃，每次用200毫升。&

16、#160; 汞（致命剂量70毫克（HgCl2)）饮食打溶的蛋白，用水及脱脂奶粉作沉淀剂。立刻饮服二巯基丙醇溶液及于200毫升水中溶解30克硫酸钠制成的溶液作泻剂。  铅（致命剂量0.5克）保持患者每分钟排尿量0.51毫升，至连续12小时以上。饮服10的右旋醣酐水溶液（按每公斤体重1020毫升计）。或者，以每分钟1毫升的速度，静脉注射20的甘露醇水溶液，至每公斤体重达10毫升为止。  镉（致命剂量10毫克）、锑（致命剂量100毫克）吞食时，使患者呕吐。  钡（致命剂量1克）将30克硫酸钠溶解于200毫升水中，然后从口饮服，或用

17、洗胃导管加入胃中。  硝酸银将34茶匙食盐溶解于一酒杯水中饮服。然后，服用催吐剂，或者进行洗胃或饮牛奶。接着用大量水吞服30克硫酸镁泻药。  硫酸铜将0.31.0克亚铁氰化钾溶解于一酒杯水中，后饮服。也可饮服适量肥皂水或碳酸钠溶液。  利用重金属螯合化而解毒如上各项所述，当吞食重金属时，可饮服牛奶、蛋白或丹宁酸等，使其吸附胃中的重金属。但是，用螯合物除去重金属也很有效。重金属的毒性，主要由于它与人体内酶的SH基结合而产生。因而，加入的螯合剂争先与重金属SH中的重金属相结合，故能有效的消除由重金属而引起的中毒。重金属与螯合剂形成的络合物

18、，易溶于水，所以容易从肾脏完全排出。再者，服用螯合物的同时，还可利用输液（10的右旋醣酐溶液，或20的甘露醇溶液）的方法，促使其利尿。此外，活性炭加水，充分摇动制成润湿的活性炭，或者温水，对任何毒物中毒，均可使用。常见的化验室事故1.蒸馏甲苯的过程中，忘记加入沸石，发生爆沸而引起其火。2.将还剩有有机溶剂的容器进行玻璃加工时，引起着火爆炸而受伤。3.把沾有废汽油的东西投入火中焚烧时，产生意想不到的猛烈火燃而烧伤。4.用丙酮洗涤烧瓶，然后置于干燥箱中进行干燥时，残留的丙酮气化而引起爆炸。干燥箱的门被炸坏飞至远处。5.将经过加热的溶液，于分液漏斗中用二甲苯进行萃取，当打开分液漏斗的旋塞时，喷出二甲

19、苯而引起着火。6.将润滑油进行减压蒸馏时，用气体火焰直接加热。蒸完后，立刻打开减压旋塞，于烧瓶中放入空气时发生爆炸。7.将油浴加热到高温的过程中，当熄灭气体火焰而关闭空气开关时，突然伸出很长的摇曳火焰而使油浴着火(熄灭气体火焰时，要先关闭其主要气源的旋塞).8.对着火的油浴覆盖四氯化碳进行灭火时，结果它在油中沸腾，致使着火的油飞溅反而使火势扩大。9.在蒸馏硝化反应物的过程中，当蒸至剩下很少残液时，突然发生爆炸(因在蒸馏残物中，有多硝基化合物存在故不能蒸馏的太净)。10.用旧的乙醚进行萃取操作，然后把由萃取液蒸去乙醚而得到的物质，放在烘箱里加热干燥时发生爆炸，烘箱的门被炸碎。11.将四氢呋喃进行

20、蒸馏回收时，用剩下贱液的同一烧瓶蒸馏数次，即发生爆炸(因生成乙醚和四氢呋喃的过氧化物之故)。12.当拔出30浓度的过氧化氢试剂瓶的塞子时，常会发生爆炸。13.用过氧化氢制氧气的过程中，当加入二氧化锰时，剧烈地发生反应，致使烧瓶破裂。14误认为充有氯气的钢瓶空了，但当打开阀门时，喷出大量氯气而中毒。15.将丙烯与氨的混合气体进行加压反应的过程中，发现阀门有少量漏气。在修理过程中，泄漏增大，以致不能进行修理并中毒(在加压情况下进行修理很危险)。16.于自制的容器中填充氨气，用帆布包裹，在搬远过程中，由于容器的焊缝破裂，冲出氨气而冻伤。并且，呼吸器官也受到损害。第二部分 化验室相关管理及化验前准备一

21、、化验室化学药品管理化验室的化学药品及试剂溶液品种很多，化学药品大多具有一定的毒性及危险性，对其加强管理不仅是保证分析数据质量的需要，也是确保安全的需要。化验室只宜存放少量短期内需用的药品。化学药品建议按无机物、有机物、生物培养剂分类存放，无机物按酸、碱、盐分类存放，盐类中按金属活跃性顺序分类存放，生物培养剂按培养菌群不同分类存放，其中属于危险化学药品中的剧毒品应锁在专门的毒品柜中，由专人加锁保管、实行领用经申请、审批、双人登记签字的制度。（一）、哪些是属于危险品的化学药品：1、易爆和不稳定物质。如浓过氧化氢、有机过氧化物等。2、氧化性物质。如氧化性酸，过氧化氢也属此类。3、可燃性物质。除易燃

22、的气体、液体、固体外，还包括在潮气中会产生可燃物的物质。如碱金属的氢化物、碳化钙及接触空气自燃的物质如白磷等。4、有毒物质。5、腐蚀性物质。如酸、碱等。6、放射性物质。（二）、化学试剂的使用管理制度1、要遵循既有利于使用，又要保证安全的原则，管好用好化学药品，加强安全教育。2、化学药品必须根据化学性质分类存放，易燃、易爆、剧毒、强腐蚀品不得混放。化学药品要存放在专用柜内，有存放专用柜的储藏室；有阴凉、通风、防潮、避光等条件；有防火防盗安全设施。3、所有药品必须有明显的标志。对字迹不清的标签要及时更换，对过期失效和没有标签的药品不准使用，并要进行妥善处理。4、试验药剂容器都要有标签，对分装的药品

23、在容器标签上要注明名称、规格、浓度；无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。化验室中摆放的药品如长期不用，应放到药品储藏室，统一管理。5、化学药品盛装容器应封闭，防止漏气、潮解。见光容易起变化的化学药品应装在深色的玻璃容器或避光的容器里，对化学药品包装和药品质量要定期检查。6、要加强对火源的管理。化学药品储藏室周围及内部严禁火源；化验室的火源要远离易燃、易爆物品，有火源时，不能离人。7、储存的易燃易爆物品应避光、防火和防电等，化验室存放的易燃易爆物品，要确定合理的储存量，不许过量且包装容器应密封性好。易燃易爆试剂应贮于铁柜（壁厚1mm以上）

24、中，柜子的顶部都有通风口。遇水能分解或燃烧、爆炸的药品，钾、钠、三氯化磷、五氯化磷、发烟硫酸、硫磺等不准与水接触，不准放置于潮湿的地方储存。8、危险物品的采购和提运按公安部门和交通运输部门的有关规定办理。剧毒、放射性物体及其它危险物品，要单独存放，由双人双锁专人管理。存放剧毒物品的药品柜应坚固、保险，要健全严格的领取使用登记。9、要经常检查危险物品，防止因变质、分解造成自燃、自爆事故。对剧毒物品的容器、变质料、废渣及废水等应予妥善处理。10、不外借药品，特殊需要借药品时，必须经领导批准签字。11、取用化学试剂的器皿必须分开，每种试剂用一件器皿，不得混用。12、使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作

25、应在通风良好的地方或在通风橱内进行。任何情况下，都不允许用明火直接加热有机溶剂。13、凡使用强酸强碱等化学试剂时，应按规定要求操作和贮存。二、化验室仪器管理（一）、精密仪器的管理。安放仪器的房间应符合该仪器的要求，以确保仪器的精度及其使用寿命。同时做好仪器的防震、防尘、防腐蚀、稳压工作。对精密仪器应建立专人管理制度，管理人员应接收相应的培训才能上岗操作。仪器的所有信息（名称、规格、数量、单价、厂家、购买日期等）都要记录在案。每台精密仪器还应当建立相应的工作档案，包括：1、仪器说明书、配件清单等2、安装、调试、鉴定、验收验证、维修记录等3、使用规程、保养规程等4、使用记录（二）、非精密仪器的管理

26、。安放仪器的房间应能基本符合该仪器的要求，以确保该仪器的使用能达到要求。仪器应根据实际使用情况建立相应的工作档案（可参考精密仪器的相关管理规定）。仪器应该有专人进行保养维护。管理仪器的人员应具备一定的管理能力。三、原始记录及数据的管理（一）、化验记录规范化标准和具体内容要求化验记录的统一标准格式，要求化验记录必须有下列主要内容：化验名称、化验内容、化验日期、化验条件、化验材料、化验过程、化验结果、化验结论及记录者签名。1.化验名称：要求写明本次检验的名称。2.化验内容：本次检验具体要作的内容。3.化验日期：本次检验的年、月、日。4.化验条件：化验室的温度、湿度等信息。可并入化验过程中。5.化验

27、材料：检验过程中用到的试剂。检验中用到的仪器等。亦可并入化验过程中。6.化验过程：详细记录本次检验过程中所出现的具体情况及所观察到的反应过程。需保留所有的原始记录于化验记录本上。此化验过程应反映出本次检验的最原始的数据。7.化验结果：检验所获得的化验数据及反应现象。8.化验讨论：对本次化验结果进行分析、讨论。并得出结论。9.记录者签名，同时签上复合人与最终审核人。记录人、复合人、审核人必须是三个不同的人。 （二）、化验原始记录的书写规范要求1. 化验记录是指在化验室中进行科学研究过程中，应用化验、观察、调查或资料分析等方法，根据实际情况直接记录或统计形成的各种数据、文字、图表、图片、照片、声像

28、等原始资料，是进行科学化验过程中对所获得的原始资料的直接记录，可作为不同时期深入进行该课题研究的基础资料。化验原始记录应该能反映化验中最真实最原始的情况。2. 化验记录必须用统一格式带有页码编号的专用化验记录本记录。 3. 化验记录本或记录纸应保持完整，不得坑坑洼洼。4. 化验记录应用字规范，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写。不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写。化验记录应使用规范的专业术语，计量单位应采用国际标准计量单位，有效数字的取舍应符合化验要求；常用的外文缩写（包括化验试剂的外文缩写）应符合规范，首次出现时必须用中文加以注释；属外文译文的应注明其外文全名称。5.化验记录不得随意删

29、除、修改或增减数据。如必须修改，须在修改处划一斜线，不可完全涂黑，保证修改前记录能够辨认，并应由修改人签字或盖章，注明修改时间。6. 计算机、自动记录仪器打印的图表和数据资料等应按顺序粘贴在记录纸的相应位置上，并在相应处注明化验日期和时间；不宜粘贴的，可另行整理装订成册并加以编号，同时在记录本相应处注明，以便查对；底片、磁盘文件、声像资料等特殊记录应装在统一制作的资料袋内或储存在统一的存储设备里，编号后另行保存。7. 化验记录必须做到及时、真实、准确、完整，防止漏记和随意涂改。严禁伪造和编造数据。8. 化验记录应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。9. 对环境条件敏

30、感的化验，应记录当天的天气情况和化验的微气候（如光照、通风、洁净度、温度及湿度等）。 10. 化验过程中应详细记录化验过程中的具体操作，观察到的现象，异常现象的处理，产生异常现象的可能原因及影响因素的分析等。 11. 化验记录中应记录所有参加化验的人员；每次化验结束后，应由记录人签名，另一人复合，化验室负责人或上一级主管审核。12. 原始化验记录本必须按归档要求整理归档，化验者个人不得带走。13. 各种原始资料应仔细保存，容易查找。四、化验开始前的准备工作化验之前的准备工作是提高检验速度、保证检验质量的有效手段。具体准备工作包括：对样品的检验：首先要考虑该样品的检验应该使用哪种检验方法。对已知

31、的检验方法，要有一个整体的思考，包括检验方法有哪些步骤，每个步骤需要哪些仪器、试剂，这些是否已经准备完善；不存在的要及时准备。对仪器的检验：使用前要清洁完毕。对试剂及检验设备的检验：没有或者过期的试剂要及时处理/配制。检验过程中需要的设备要提前准备完毕，并确保其可用性。运用统筹学的知识，对检验步骤作统筹规划，缩短整个检验步骤的时间，提高检验的效率。熟读检验步骤，避免因操作不熟造成的时间浪费。对于未知的检验方法，首先要查找相应资料，确定检验方法和检验步骤。其次才是对检验方法的后续考虑。准备工作是检验人员的思考行为。它考验了检验人员的规划整理能力，体现出检验人员对检验工作的细心、熟悉程度。只有做好

32、准备工作，才能获得事半功倍的效果。（一）、取样1、取样的重要性在实际工作中，要检验的物料通常是大量的，其组成有的比较均匀，有的很不均匀。而检验时所取得分析样本则没有如此巨大，一般只有几克、几百微克或者更少。而分析结果必须能代表全部物料的平均组成，因此，正确的采用具代表性的平均试样，就具有极其重要的意义。2、取样的方法污泥：烘干粉碎均匀后取样。水样：摇匀后取样；或是预处理后再取样（二）、溶液配置的注意事项1、分析化验所用的溶液应该用GB6682中规定的三级水配制，容器应该用纯化水洗涤三次。特殊要求的溶液应事先作空白值检验。2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂瓶

33、赛要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，必要时用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶盛装。3、每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。4、溶液储存时可能的变质原因：a、玻璃与水和试剂作用后多少会被侵蚀（特别是碱性溶液），使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子容易被吸附于玻璃表面，这对于低浓度的离子标准液更不可忽视。故低于1mg/ml的离子溶液不适合长期保存。b、由于试剂瓶密封不好，空气中的二氧化碳、氧气、氨或酸雾侵入使溶液发生变质。c、某些溶液见光分解（硝酸银、汞盐），有些溶液放置时间长了会水解（铋盐、锑盐），有些溶液会受微生物的分解。d、含有易挥发的组分，使其浓度降低。e、

34、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液，都必须将酸倒入水中。配制时不可在试剂瓶中进行配制。f、不可用手接触带腐蚀性或剧毒的溶液。剧毒废液必须经解毒处理，不可直接倒入下水道。（三）、精确滴定分析的操作1、滴定管的使用方法a、洗涤 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用洗洁精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污或者有水珠挂壁洗洁精无法洗净，可用铬酸洗液浸泡。洗液放出后，应用自来水冲洗直到洗液被洗涤完毕。再用纯化水淋洗3-4次，洗净后的滴定管内壁应该水珠不挂壁。b、涂油（酸式滴定管）酸式滴定管活塞与塞套处应该紧密结合不漏水，并且转动要

35、灵活。为了达到这个要求，对于新的或者漏水的滴定管就必须在活塞处涂油（凡士林或真空油脂）。涂油时，紧靠活塞孔两旁不能涂凡士林，防止活塞孔被堵，应该在活塞两头涂上薄薄一层凡士林。涂完后，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几圈，使凡士林分布均匀。然后将活塞固定在塞套内，防止滑出。c、试漏酸式滴定管：关闭活塞，装入一定量的纯化水，直立于滴定管架上，静待约2分钟。仔细观察刻线液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出，活塞缝隙是否有水渗出。然后将活塞转动180度再观察。如果有漏水现象，应该重新涂油。碱式滴定管：装入一定量的纯化水，直立静待约2分钟，仔细观察刻线液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出。如果

36、漏水，应该更换胶管或者玻璃珠。更换后再试。d、装溶液、赶气泡装入溶液前，用预装的溶液润洗滴定管3次，每次用约10ml，从下口放出少量用以洗涤尖嘴处，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后从上口倒出。尽量倒空后再润洗2次，每次均要冲洗尖嘴部分。装入溶液后要记得除去管中的气泡。e、滴定滴定过程应在锥形瓶中进行。滴定时左手滴定，右手摇瓶。操作酸式滴定管时，左手拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或者顶出活塞使溶液从活塞处漏出，造成滴定不准确。滴定时，滴定速度不得太快，以每秒3-4滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇。向同一方向作圆

37、周运动而不应该前后振摇，避免溅出溶液。临近终点时，应1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下。然后摇动锥形瓶，并观察终点是否已经到达。f、读数由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形。读数时，遵循以下规则：滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端，使管身保持垂直后读数。对于无色或者浅色溶液，应使视线与弯月面下缘实线最低处相切。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。读数时，初读和终读应用统一标准。g、注意事项滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，洗净。2、移液管和吸量管a、洗涤洗涤前，先检查管口和尖端有无破损，若有破损则不可使用。洗涤要求和过程可参考滴定管

38、的洗涤。b、吸取溶液用右手的拇指和中指捏住管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中。吸的时候，左手拿洗耳球，右手拿移液管（左撇子相反）。吸前，应用待吸溶液润洗移液管。具体步骤可参考滴定管的润洗。下口的外壁应保持干净。c、调节液面调节时，移液管应离开液面。调节时，管身应保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面底部与预期标线相切为止。此时立即用食指压紧管口。将尖端的挂滴除去。d、放出液体放出前，应将管外壁擦干。放出时，移液管应保持直立，管下端靠近容器壁，容器可略微倾斜一定度数，以便管下口紧贴内壁。溶液流完后，尖端接触容器内壁约15秒后，再将移液管移去。残留在管末端的溶液，如无

39、法用重力使其流出，即不可用外力强行使其流出。（如果是带吹字的移液管，流毕后应用洗耳球将残留液体吹出）e、注意事项（1）为减少误差，吸量管吸液体时，每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是需要放出多少体积就吸取多少体积。（2）移液管和吸量管不可烘干，应该自然晾干。（3）需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。（4）使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗（3次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过1cm，这样吸取第二份不同浓度的

40、溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。3、容量瓶a、试漏使用前，应该先检查容量瓶瓶塞是否密合。因此，可在瓶内装入一定量的纯化水，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出。塞子与容量瓶应一一对应，塞子不可乱盖，塞子可用塑料细绳将其拴在瓶颈上。b、洗涤先用自来水洗，再用纯化水洗3-4次。如果较脏，可用铬酸洗液洗涤。洗毕，先用自来水将铬酸洗净，再用纯化水洗。洗完后倒置自然晾干备用，不可烘干。c、转移配制溶液时，一般将物质在小烧杯里溶解后再定量转移到容量瓶里。转移时，可用玻璃棒插入容量瓶内刻度线以下，将烧杯嘴靠近玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。残留在玻璃棒上的少量溶液，应

41、用少量纯化水冲洗。残留在烧杯中的溶液，可用纯化水洗涤3-4次，洗涤液按以上方法转移到容量瓶中。转移时，刻度线以上不可有液体挂在瓶壁上。否则，将会影响溶液的浓度。d、定容溶液转入容量瓶后，加纯化水，加到约一半时，将容量瓶平摇几次，不可倒转摇动，作初步混匀。加至近标线时应小心地逐滴加入。直到加至溶液的弯月面底部与标线处相切为止。e、摇匀一手按住塞子，另一手顶住底部，将容量瓶倒转并振摇，再倒转过来。这样反复15次左右，即可混匀。f、注意事项（1）容量瓶可短期存放溶液，但不可长期存放溶液（2）容量瓶不可烘干，急需时，可用吹风机吹干。第三部分 实验室建设一、理化检验实验室的分类实验室一般分为学校实验室、

42、企业化验室、科研所实验室三种。学校的实验室是为学生进行分析化学等实验的教学场所，或是为学校科研服务的带有科研性质的研究室。企业化验室则是负责生产中成品、半成品、原料的分析、溶液的配置标定或负责分析方法的研究改进（后者一般多为企业的研究室负责）。科研所实验室主要是为科学研究负担测试任务或对化学分析进行研究工作。二、实验室设计原则实验室应有足够的场所满足各项实验的需要。每一类分析操作均应有单独的、适宜的区域，各区域间最好具有物理分割。实验室的布局及仪器的购置应符合实际的检验任务。实验室按要求应远离灰尘、烟雾、噪音、和有震动源的环境。实验室不应建在交通要道、锅炉房、机房及生产车间附近。为保证良好的气

43、象条件，一般应为南北走向。实验室应耐火，建筑材料应不易燃烧，窗户应具备防尘能力，室内采光要好，门应向外开。、实验室内功能区设置分明，实验室内布局合理，操作安全、方便并能避免污染，能够满足工作需要，保证检验结果不受干扰。如理化实验室与理化仪器室靠近，细菌室与其所使用的仪器设备靠近，设置独立的蒸馏水室（避免所制作的蒸馏水受污染）、更衣室、储藏室（补充：储藏室用于存放少量近期不用的非过期药品。要具备防明火、防潮、防高温、防日光直射等功能。储藏室应朝北、干燥、通风良好，门窗应坚固，窗为高窗，门窗有设遮阳板。门应朝外开。）。、实验室所有实验台、边台、器皿柜、药品柜、通风柜由专业的实验室规划设计研究所外加

44、工、成套制作、现场安装，符合各种技术指标的要求，更加规范，使用更安全、方便，给人感觉更加整洁、美观。、实验室应设立单独的给水、排水系统，避免受到污染或者污染周围环境。实验室的排气尽可能集中后向高空或者向下水道（适当处理后）排放，减少对周围环境的污染。4、实验室的环境、使用的装修材料应符合环保和实验室的环境要求，确保不影响人体健康和实验结果。5、实验室内通风、采光、温度、湿度、清洁度等均应达到实验室的环境要求，实验室应给人留下整洁、美观、舒畅的观感。（补充：通风设施一般有3种，分为全室通风、局部排气罩和通风柜。全室通风采用排气扇或者通风井，换气次数为5次/小时。局部排气罩一般安装在大型仪器发生有

45、害气体的上方。通风柜是一种局部排风设备。内有加热源、气源、水源、照明等装置。风机一般安装在顶层，排气管高于屋顶2M以上。通风柜一般放置在空气流动较小的地方，不宜靠近门窗。）6、实验室使用的装修材料，应使用环保材料（根据具体情况进行必要的检测），避免可能由于材料选择不当带来环境污染而干扰了实验结果。7、所有实验用的台面采用先进材料制作，保证耐酸、耐碱、耐其他液体腐蚀，同时做到防火、防水、易于清洁。第四部分 理化检验基本常识及基本操作一、误差在分析过程中，用同一个分析方法测定同一份样品，虽然经过多次测定，但是测定结果总不是完全一样。这是因为测定中有误差。我们这就需要了解误差产生的原因，尽可能的将误

46、差降低到最小，以提高分析结果的准确度。（一）、准确度和误差 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。 2.误差 系指测得结果与真实值之差。（二）、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。（三）、误差和偏差 由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。（四）、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值平均值 绝对偏差 相对偏差 = ×100% 平均值若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算： A平均值

47、 A(AB)/2 AB 相对偏差（%）= ×100% = ×100% = ×100% 平均值 (AB)/2 AB（五）、标准偏差和相对标准偏差 1.标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。 若设供试品的测定值为Xi，则其平均值为X，且有n个测定值，那么标准偏差为：1.标准偏差（SD）SX = 2.相对标准偏差（RSD）SX RSD = ×100%（六）、最大相对偏差 相对偏差 是用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值（也称允许差）。（七）、误差限度 误差限度 系指根据生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定结果的最

48、大允许相对偏差。（八）、误差来源与消除方法根据误差产生的原因和性质，我们将误差区分为系统误差与偶然误差。系统误差又称为可测误差。它是由分析操作过程中的某些特定原因造成的。在重复测定时，它依旧会重复表现出来，对分析结果的影响比较固定。造成系统误差的原因一般有如下四方面：仪器误差（因仪器本身不够精密造成，例，使用未经过校正的容量瓶、移液管、砝码等等）、方法误差（因分析方法本身的问题造成，例，滴定分析方法的终点设计的不合理等等）、试剂误差（试剂不纯或试剂配制时存在问题）、操作误差（分析人员掌握分析操作的条件不熟练、固定的坏习惯等等）。偶然误差又称随即误差，是指测定值受各种因素的随即变动而引起的误差。

49、偶然误差取决于测定过程中的一系列随机因素，其大小和方向是不固定的。其无法测量，不可能校正，不可避免。但是偶然误差的存在是有规律的。偶然误差的出现是符合正态分布曲线的。“绝对值相等的正负误差出现的概率相同”，“绝对值小的误差出现概率大，绝对值大的误差出现的几率小，绝对值很大的误差出现的概率更小”。根据偶然误差的正态分区特征，为了减少偶然误差，重复多做平行实验并取平均值，可以减少误差，使平均值接近真实值。（九）、提高分析结果准确度的方法：1、选择合适的分析方法。2、增加平行测定的次数。3、减少测量误差例：用分析天平称量试样，天平的精确值为0.2mg，为使测量的相对误差小于0.1%，那么，试样的最低

50、称量为0.2/0.1%=200mg。4、消除测定中的系统误差（加入空白实验、校正仪器、对照实验）二、有效数字的处理（一）、有效数字1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1。（二）、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数4时，则舍；尾数6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33（三）、

51、有效数字运算法则 1.在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。 例如：2.03750.074539.54 = ？39.54是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为±0.01，所以应以39.54为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：2.040.0739.54 = 41.65 2.在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结

52、果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。 例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？ 0.0112是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以0.0112的位数为准，即： 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3.分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。4.检验结果的写法应与药典规定相一致。三、药典、行业标准中有关概念及规定（一）、试验温度1.水浴温度 除另有规定外，均指98100；2.热水 系指7080；3.微温或温水 系指4050；4.室温 系指1030；5.冷水 系指210；6.冰浴 系指

53、约0；7.放冷 系指放冷至室温。（二）、取样量的准确度 1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.060.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.952.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.9952.005g。 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按

54、照量取体积的有效位数选用量具。 6.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。（三）、试验精密度 1.恒重 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 2.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。 3.试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，

55、按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。 4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25±2为准。（四）、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（五）、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。（六）、液体的滴，系在20时，以1.0ml水为20滴进行换算。（七）、药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（

56、YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。（八）、限度 1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。 试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。 2.原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系