广西地方标准天然牛磺酸与人工合成牛磺酸的鉴别稳定同位素质谱法征求意见稿

1、ICSDB45广西壮族自治区地方标准DB 45/ XXXXX2012天然牛磺酸与人工合成牛磺酸的鉴别稳定同位素质谱法2012 - XX - XX发布2012 - XX - XX实施广西壮族自治区质量技术监督局发布4 / 7文档可自由编辑打印目次前言II1范围12规范性引用文件13原理14试剂和材料14.1参考气体14.2标准物质14.3溴化钾15仪器15.1联用仪或相同性能的同位素质谱仪15.2分析天平15.3红外分光光度计16检验方法16.1试样及标准物的制备与保存26.2鉴别步骤27结果计算38结果的鉴别3附录A（规范性附录）天然牛磺酸与人工合成牛磺酸碳、氮、硫同位素比值4前言本文文件的某

2、些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准按照GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则的规则起草。本标准由广西大型仪器协作共用管理委员会办公室提出。本标准由广西分析仪器标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心。本标准起草人：莫建光、卢安根、陈秋虹、黄艳、石子聪、黄岛平、徐慧、劳燕文。本标准为首次发布。天然牛磺酸与人工合成牛磺酸的鉴别稳定同位素质谱法1 范围本标准规定了用稳定同位素质谱法鉴别天然牛磺酸与人工合成牛磺酸的原理、试剂和材料、仪器、检验方法、结果计划和结果的鉴别。本标准适用于用稳定同位素质谱法鉴别天然牛

3、磺酸与人工合成牛磺酸。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696;1987)GB/T18932.1 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定法 稳定碳同位素比率法GB/T18340.2 地质样品有机地球化学分析方法 第二部分：有机质稳定碳同位素测定 同位素质谱法中华人民共和国药典2010年版二部3 原理利用红外光谱对样品进行鉴别，基于天然牛磺酸34S、15N、13C同位素比

4、值与人工合成牛磺酸34S、15N、13C同位素比值的不同，利用连续流同位素质谱法检测被测牛磺酸样品的34S、15N、13C同位素比值，根据其差值对天然牛磺酸与人工合成牛磺酸进行判定。4 试剂和材料4.1 参考气体：N2、SO2 纯度99.999% 。4.2 标准物质：Ag2S （GBW04415，04414）；KNO3（St-An，St-Li）。4.3 溴化钾：光谱纯。5 仪器5.1 EuroVector EA-3028-HT/GV Instuments Isoprime联用仪或相同性能的同位素质谱仪。5.2 分析天平：能精确称量至0.000 1g。5.3 红外分光光度计。6 检验方法6.1

5、试样及标准物的制备与保存6.1.1 试样及标准物的制备分别将试样、标准物用碾钵碾成0.147 mm0.075 mm的粉末状。6.1.2 试样、标准物的保存试样、标准物于常温下保存在干燥器中，待用。6.2 鉴别步骤6.2.1 红外光谱法鉴别6.2.1.1 样品制备方法称取干燥的0.147 mm0.075 mm的粉末状试样适量，溴化钾压片。6.2.1.2 测定按中华人民共和国药典（2010年版二部）附录IVC红外分光光度法测定试样的红外光吸收图谱。6.2.2 同位素法鉴别6.2.2.1 标准物质及内标物质6.2.2.1.1 标准物质PDB (拟箭石化石)：C同位素标准物质，国际标准比值：13C/1

6、2C（11 237.2±90）×10-6 。Air-N2(空气中氮气) ： N同位素标准物质,国际标准比值：15N/14N（3 676.5±8.1）×10-6。CDT(陨硫铁) ：S同位素标准物质，国际标准比值：34S/32S0.004 500 45±93。6.2.2.1.2 内标物质（1）IAEA-C3（纤维素，用于C测定）：称取约0.1 mg1.0 mg（精确至0.0 001g）干燥的0.147 mm0.075 mm的粉末状IAEA-C3内标物于锡杯中，密封备用，此内标物作为牛磺酸试样检验批的C同位素控制样品进行校正，扣除仪器（包含质谱仪、

7、元素分析仪参考气）所产生的测定值漂移。（2）Ag2S（硫化银，用于S测定）：称取约0.1 mg1.0 mg精确至0.0 001g）干燥的0.147 mm0.075 mm的粉末状Ag2S （GBW04415，04414）标准品于锡杯中，密封备用，此内标物作为牛磺酸试样检验批的S同位素控制样品进行校正，扣除仪器（包含质谱仪、元素分析仪参考气）所产生的测定值漂移。（3）KNO3（硝酸钾，用于N测定）：称取约0.1 mg1.0 mg精确至0.0 001g）干燥的0.147 mm0.075 mm的粉末状KNO3（St-An，St-Li）标准品于锡杯中，密封备用，此内标物作为牛磺酸试样检验批的N同位素控制

8、样品进行校正，扣除仪器（包含质谱仪、元素分析仪参考气）所产生的测定值漂移。6.2.2.2 同位素质谱仪的预调确认同位素质谱仪工作环境、气密性、离子室的真空度均符合要求，然后检验同位素质谱仪的稳定性和峰型，必要时调整离子源参数值。确认数据采集系统设置正确，必要时进行调整。6.2.2.3 分析参数设定EA参数：氧化炉：1 0001 060，还原炉：630680，柱温：3595，载气（氦气）压力：100kPa 。质谱参数：质谱分析室真空（连续流模式）：1.52.0×10-6 mbar。C分析：加速电压：3528.37 V；萃取电压：67 %AV（加速电压的百分比）；H板电压：18.746

9、2 V；Z板电压：20.04 V；阱电流：200A；电子能量：100 eV；推板电压：-8 V ；磁体电流：4000 mA。N分析：加速电压：4 546.66 V；萃取电压：75%AV（加速电压的百分比）；H板电压：33.9267 V；Z板电压：21.995 9 V；阱电流：200 A；电子能量：100 eV；推板电压：-7 V ；磁体电流：3500 mA。S分析：加速电压：2 762.94 V；萃取电压：65%AV（加速电压的百分比）；H板电压：8.82 V；Z板电压：-46.543 6 V；阱电流：200 A；电子能量：73.5 eV；推板电压：-8 V；磁体电流：4 500 mA。6.2

10、.2.4 检验批的设置在C同位素测定条件下，选定两点标准漂移校正模式，设定标准名称，输入标准参数，根据待测样品的多少设定检验批。在N同位素测定条件下，选定两点标准漂移校正模式，设定标准名称，输入标准参数，根据待测样品的多少设定检验批。在S同位素测定条件下，选定两点标准漂移校正模式，设定标准名称，输入标准参数，根据待测样品的多少设定检验批。6.2.2.5 同位素比值的测定按照已设定的检验批的顺序，在自动进样器上摆放好待测试样，在计算机的控制下，运行检验批测定。试样的值由计算机自动计算给出。7 结果计算牛磺酸中碳、氮、硫的同位素比值按公式（1）计算。 （R样品/R标样-1）×1000（1）其中：R样品样品中重同位素和轻同位素的比值；R标样标准物质中重同位素和轻同位素的比值；待测样品的重同位素和轻同位素比值对标准样品的重同位素和轻同位素比值的千分差。8 结果的鉴别按照附录A进行。AA附录A （规范