大型仪器知识梳理

1、学习好资料欢迎下载.热分析（是测量物质的一些特性与温度或时间的关系）1 .DSC功率型，热流型定义DSC差示扫描量热仪、差示扫描量热法。在程序控制温度条件下，测量输入给样品参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。原理：物质的热力学性能，加热或冷却时有物理或化学性质的变化。优点：试样微量化、不用溶剂、适用范围广"快速简便等优点试样要求：固体液体粘稠液体都可以。一般熔点测试3-5mg玻璃化转变温度需5-10mg不超过10mg样品皿：多种金属金属。使用铝时最高温度不超过550度。另外成分中不得含有挥发性的组份。测量范围：1 .材料：高分子，有机无机，（有热变化的物质）高分子材料为重点。2

2、 .具体指数：熔点温度无机等;结晶温度；玻璃化转变温度；蒸发、升华等多种相转变温度；热稳定温度；氧化温度；蛋白质变性温度；固化转变温度；比热容测定；潜在危险性检测；固化速率测定；寿命估算；动力学测定；熔化热测定；测定试样纯度有参比卜反应速率、高聚物的结晶度等等。2.TGA定义：热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。原理：当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时

3、产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4-5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4-5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。检测范围无机物、有机物及聚合物的热分解；矿物定量：矿物因受热而脱水、分解、氧化、升华等均可引起质量变化。可根据矿物中固有组分的脱出量来测定试样中矿物的含量；金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；液体的蒸储和汽化；升华过程；脱水和吸湿；氧化稳定性和还原稳定性的研究；通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息；研究材料

4、中添加剂的作用添加剂：增塑剂、发泡剂、阻燃剂、补强剂热重法可以研究高分子材料中添加剂的作用，也可直接测定添加剂的含量，以及添加剂的热稳定性实验条件：惰性气氛，氧化性气氛，还原性气氛，还有其它如CO2、Cl2、F2等。所以，样品用量应在热天平灵敏度允许的范围内，尽量减少，以得到良好的检测效果。而在实际热重分析中，样品量只需要约5mg就是样品不需要预处理，分析不用试剂，操作和数据处理简单方便等唯一要求就是热重曲线相邻的两个质量损失过程必需形成一个明显的平台，并且该平台越明显计算误差越小产生有害气体的不能用，会损害仪器。3.DMA定义：动态力学分析DMA(DynamicMechanicalAnaly

5、sis)属于动态热机械分析技术的一种是在程序控制温度下，测量物资在振动负荷下的动态模量或力学损耗与温度关系的技术。测试标准：样条可以使任何统一的尺寸，但是通常是矩形的形式便于分析，如果样条有加热要求以满足分析需要，这样必须记录下来。9.2由于DMA型号众多，样品测量尺寸在1X5X20mm1X10x50mm之间。已知尺寸的样条放在固定或者振荡频率的机械中监测温度，在加热过程中，玻璃化转变区在储存模量中被快速的标记，在损失模量中被快速的标记，还有切线，样条的玻璃化转变区在减少的储存模量中表示出来，它表示转变从玻璃态到粘弹态。测试范围：DMA可以测出高分子材料的弹性模量和机械阻尼；经常要对高分子材料

6、在工作温度区间内耐环境因素(水、氧、光等)能力作出评价。评价内容包括两方面：老化前后的性能变化；分析造成性能变化的结构变化。研究高聚物的玻璃化转变；二.光谱分析基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法，包括吸收光谱和发射光谱频率V能量原子内电子跃J今子内电子跃引.振动跃迁序动跃率厚子核自我看远 外 红中近线波无电射频区光波造区及能量跃迁相关图1.IR：红外吸收光谱分析定义：当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。又称为分

7、子振动转动光谱。特点：红外光谱的最大特点是具有特征性，谱图上的每个吸收峰代表了分子中某个基团的特定振动形式。所以可以进行定性定量分析。试样要求：（1）试样应该是单一组分白纯物质，纯度应>98%,便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分储、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%80%范围内试样制备：（1）固体样品的制备a.压片法：将12mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2

8、pm,在油压机上压成透明薄片，即可用于测定b.糊状法：研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烧的红外吸收。（2）液体样品的制备a.液膜法b.液体吸收池法c.样品滴入压好的Kbr薄片上测试（3）气态样品的制备：气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。（4）特殊样品的制备一薄膜法：a.熔融法：对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b.热压成膜法：对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭

9、下薄膜夹在夹具中直接测试。c.溶液制膜法：将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。特点：红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。该法具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。应用范围：1.化合物白鉴定（气液固）1.1 、鉴别化合物的异同：如果二个样品在相同的条件下测得的光谱完全一致，就可以确认它们是同一化合物（同质异晶体、同系物例外）。1.2 鉴别光学异构体1.3 区分几何（顺、反）异构体1

10、.4 区分构象异构体1.5 区分互变异构体1.6 、有机化合物的定性鉴定和鉴别红外吸收光谱是鉴定有机化合物最成熟的方法。2、定量分析3、医学方面4、地质方面2.紫外、可见吸收光谱(UV、VIS)1 .原理：物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据

11、物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比2应用1.1 检定物质根据吸收光谱图上的一些特征吸收，特别是最大吸收波长虽ax和摩尔吸收系数是检定物质的常用物理参数。这在药物分析上就有着很广泛的应用。在国内外的药典中，已将众多的药物紫外吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入其中，为药物分析提供了很好的手段。1.2 与标准物及标准图谱对照将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中，在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质，则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样，也可以和现成的标准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确，精密度高，且测定条件要相同。1.3 比较最大吸收波长吸收系数的一致性1.4 纯度检验1.5 推测化合物的分子结构1