污水厂常用生产药剂分析方法

1、.分析方法及其它一、快速 COD的测定1、测定方法（重铬酸钾法）A测定值范围用 0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L 的 COD值。用0.0250mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定550mg/L 的 COD值，但 COD值 10mg/L以下准确性较差。B方法原理在强酸性溶液中， 一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质， 过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂， 用硫酸亚铁铵溶液回滴。 根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。C干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强， 可氧化大部分有机物， 加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化

2、，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。 氯离子能被重铬酸盐氧化， 并且能与硫酸银作用产生沉淀， 影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞， 使成为络合物以消除干扰。 氯离子含量高于 1000mg/L 的样品应先作定量稀释、 使含量降低至 1000mg/L以下，再行测定。对于含有大量氯化物的污水（如环氧丙烷污水） ，即使稀释后加入足量的硫酸汞，也难以消除 Cl - 的干扰，故需作校正曲线来校正。D仪 器a、回流装置：带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。b、加热装置：回流冷凝加热装置。c、滴定管： 50ml 酸式滴定管。E试 剂a、重铬酸钾标准溶

3、液（ 1/6K 2Cr2 O7=0.2500mol/L ） : 称取预先在 120烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。b、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲罗啉（ C12H8N2 ·H2O），0.695g 硫酸亚铁（ Fe(SO4) 2 ·7H20）溶于水中，稀释至 100ml，贮于棕色瓶内。c、硫酸亚铁铵标准溶液 (NH4) 2 Fe(SO4) 2· 6H200.1mol/L ：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶液于水中， 边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量

4、瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 250ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。C（ NH4） 2Fe（ SO4） 2=0.2500 ×10.00/V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）；V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。d、硫酸硫酸银溶液：于 2500ml 浓硫酸中加入 25g 硫酸银。放置 1 2d，不时摇动使其溶解（如无

5、2500ml 容器，可在 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银）。.e、硫酸汞：结晶或粉末。F、步 骤先把 0.4g 左右硫酸汞加入回流锥形瓶中，准确取 10.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 10.00ml ）置 250ml 磨口的回流锥形瓶中、摇匀，再准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石， 连接磨口回流冷凝管， 从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 10min（自开始沸腾时记时）冷却后，用 100ml 蒸馏水冲洗冷凝管壁，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。备 注：a、对于化学好

6、氧量高的废水样， 可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和试剂于 15×150mm硬质玻璃试管中， 摇匀，加热后观察是否变成绿色， 再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5ml，如果化学好氧量很高，则废水样应多次稀释。b、废水中氯离子含量超过 30mg时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 10.00ml 废水（或适量废水稀释至 10.00ml ），摇匀。以下操作同上。c、冷却后，用 100ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于150ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。d、溶液再度冷

7、却后， 加 3 滴试亚铁灵指示液， 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。e、测定水样的同时，以10.00ml 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。G、计 算CODcr（O2， mg/L）=（V0-V 1）× C× 8× 1000/V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L ）；V0 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；V1 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V水样的体积（ ml）；8氧（ 1/2O）摩尔质量（ g/mol ）。注：重铬酸钾法除了

8、标准方法外 , 还常采用快速重铬酸钾法。此法原理主要是提高重铬酸钾和有机物作用时的酸度， 从而加快了反应速度， 缩短了回流时间，一般可使回流时间从标准法的 2 小时缩短到 10min。这样，使得 COD的测定过程加快，这对科研、监测、运转工作都是有利的。实践证明，快速重铬酸钾法和标准重铬酸钾法的 COD测定结果是相近似的。一般来说，快速法的 COD测定值可达标准法的 95%以上。因此，快速重铬酸钾法的实际应用是可以接受的。 有机工业废水处理理论与技术快速重铬酸钾法的 COD测定在国内已用过数十年了， 各厂内部控制分析可以放心的使用。.2、标准法 COD的测定与快速法 COD测定用电量及用水量的

9、比较名称每天用电量月用电量年用电量50 个厂用水量（度）（元）（度）（元）（度）（元）(元/年)（m/ 次）标准法电炉加热4.83.36144100.817281209.6604800.250.27120min回流仪3.02.109063756529.2264600快速法电炉加热0.40.28128.4144100.850400.020.0310min回流仪0.250.1757.55.25906331500注：每个厂每天以进、出水两个水样计、加空白共用三台电炉，电炉加热以单台 800 瓦计、消解回流仪电热板以 1500 瓦计，用自来水量为实测量，电价以 0.7 元 /度计。二、碳源 %浓度的测

10、定方法1、甲醇 %浓度的测定方法A、方法原理在强酸性溶液中， 一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质， 过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂， 用硫酸亚铁铵溶液回滴。 根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。B、仪 器a、回流装置：带250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。b、加热装置：回流冷凝加热装置。c、滴定管： 50ml 酸式滴定管。C、试 剂a、重铬酸钾标准溶液（ 1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L ） : 称取预先在 120烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。b、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲罗啉（ C

11、12H8N2· H2 O），0.695g 硫酸亚铁（ Fe(SO4) 2 ·7H20）溶于水中，稀释至 100ml，贮于棕色瓶内。c、硫酸亚铁铵标准溶液 (NH 4) 2Fe(SO4) 2·6H200.1mol/L ：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶液于水中， 边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。d、硫酸硫酸银溶液：于 2500ml 浓硫酸中加入 25g 硫酸银。放置 12d，不时摇动使其溶解（如无 2500ml 容器，可在 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银）。e、硫酸汞

12、：结晶或粉末。f 、甲醇：分析纯无水甲醇。D、标定方法准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 250ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml ），用硫酸亚铁铵溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。C（ NH4） 2Fe（ SO4） 2=0.2500 ×10.00/V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）；V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。E、步 骤（快速法）a、甲醇标准溶液：准确称取1.000g 分析纯无水甲醇，置于1000ML容量瓶.中，用蒸馏水稀释至刻度、

13、摇匀（此溶液理论COD浓度应为 1500mg/L）。b、准确称取 1.000g 待测定的甲醇样，置于 1000ML容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀、待测。c、取 10.00mL 蒸馏水置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中， 再加入 0.4g 硫酸汞、摇匀，再准确加入 10.00mL、0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 浓硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。d、取 10.00mL 甲醇标准溶液置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中，再加入 0.4g 硫酸汞、摇匀，再准确加入 10.00ml 、0.2500mo

14、l/L 浓度的重铬酸钾溶液及及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 浓硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。e、取 10.00ml 配好的待测定甲醇样，置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml 、0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及0.4g 硫酸汞、数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 浓硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。f 、加热回流 10 分钟（自开始沸腾时记时） ，冷却后用 100ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定

15、，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点， 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。F、计 算标准样 CODcr1（mg/L）=（V0-V1 ）× C×8×1000/V 测定样 CODcr2（mg/L）=（V0-V2 ）× C×8×1000/V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L ）；V0滴定空白时耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1滴定标准样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；V2滴定测定样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；V标样（或水样）的体积（mL）；8氧（ 1/2O）摩尔质量（ g/mol ）。甲醇样含量的 %浓度 =（甲

16、醇样 COD值/ 甲醇标样 COD值）× 100% 注释：如测得甲醇标准溶液的 COD值偏差过大、应检查原因或再测。2、乙酸钠样 %浓度的测定A、方法原理在强酸性溶液中， 一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质， 过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂， 用硫酸亚铁铵溶液回滴。 根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。B、仪 器a、回流装置：带250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。b、加热装置：回流冷凝加热装置。c、滴定管： 50ml 酸式滴定管。C、试 剂a、重铬酸钾标准溶液（ 1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L ） : 称取预先在 120烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.

17、258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标.线，摇匀。b、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲罗啉（ C12H8N2· H2 O），0.695g 硫酸亚铁（ Fe(SO4) 2 ·7H20）溶于水中，稀释至 100ml，贮于棕色瓶内。c、硫酸亚铁铵标准溶液 (NH 4) 2Fe(SO4) 2·6H200.1mol/L ：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶液于水中， 边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。d、硫酸硫酸银溶液：于 2500ml 浓硫酸中加入 25g 硫

18、酸银。放置 12d，不时摇动使其溶解（如无 2500ml 容器，可在 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银）。e、硫酸汞：结晶或粉末。f 、分析纯无水乙酸钠。D、标定方法准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml ），用硫酸亚铁铵溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。C（ NH4） 2Fe（ SO4） 2=0.2500 ×10.00/V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）；V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。E、步

19、 骤（快速法）a、乙酸钠标准溶液：准确称取 2.000g 分析纯无水乙酸钠，置于 1000ML容量瓶中，用蒸馏水加至刻度、摇匀（此溶液理论 COD浓度应为 1360mg/L）。b、准确称取 2.000g 待测定的乙酸钠样，置于 1000ML容量瓶中，用蒸馏水加至刻度、摇匀。c、取 10.00mL 蒸馏水置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中， 再加入 0.4g 硫酸汞，再准确加入 10.00mL、0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。d、取 10.00mL 乙酸钠标准溶液置于

20、 250ml 磨口的回流锥形瓶中，再加入 0.4g 硫酸汞，再准确加入 10.00ml 、0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。e、取 10.00ml 配好的乙酸钠待测定样，置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，再加入 0.4g 硫酸汞、摇匀，再准确加入 10.00ml 、0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。加热回流10 分钟（自开始沸腾时记时）。f 、冷却

21、后，用 100ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后，加3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。F、计 算标准样 CODcr1（O2，mg/L）=（V0-V1）× C×8×1000/V 测定样 CODcr2（O2，mg/L）=（V0-V2）× C×8×1000/V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度（ mol/L ）；.V0滴定空白时耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1滴定标准样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；V2滴定测定样时硫酸亚铁铵标准溶液

22、的用量（mL）；V标样（或水样）的体积（mL）；8氧（ 1/2O）摩尔质量（ g/mol ）。乙酸钠样含量的 %浓度 =（乙酸钠样 COD值 / 乙酸钠标样 COD值）× 100%注释：因固态乙酸钠易吸水、乙酸钠标样液测得的COD值可能小于 1360mg/L，如差值过大、 可将吸了水的分析纯乙酸钠在烘箱内123的条件下恒温2 小时后再配标准样。三、 次氯酸钠有效氯成分的分析A、检验项目a、外观b、测定次氯酸钠溶液中的有效氯含量B、检验方法a、外观目视法，浅黄色液体。b、有效氯含量的测定C、测定原理在酸性介质中， 次氯酸根与碘化钾反应析出碘， 以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定

23、，至溶液蓝色消失为终点。反应式如下：2H+OCl -+2I -= I 2+ Cl - + H2 OI+2-=S O2-+2I-22S O2346D、试剂a、盐酸溶液： 1+1；b、碘化钾溶液（100g/L ）：称取 100g 碘化钾溶于水中， 稀释至 1000ml 摇匀；c、硫代硫酸钠标准滴定溶液： c（ Na2S2O3）=0.1000mol/L ；称取 25.6g 硫代硫酸钠（Na2 S2O3 ·5H2O）溶于煮沸放冷的蒸馏水中， 加入 0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.1250mol/L （或0.1000mol/L ）重铬酸钾标准溶液标定。d、硫酸

24、 ( =1.84mg/L) 。e、可溶性淀粉溶液： 1%，该溶液使用前配制。称取 1g 可溶性淀粉入 100mL 容量瓶中、用蒸馏水稀释至 100mL，再加入 0.125g 水杨酸或 0.4g 氯化锌（ ZnCl2）以防止分解。硫代硫酸钠标准溶液标定方法如下：于 250ml 碘量瓶中，加入 100ml 水和 1g 碘化钾，加入重铬酸钾标准溶液、 5ml1 5 硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置 5min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色， 加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。M=10.00× 0.1250/V式中：M硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L

25、 ）；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。.E、试样的制备取一只容量为 50mL的干净烧杯、加蒸馏水 20mL准确称量烧杯及蒸馏水重量（ g1），从所取样品（不得少于 500ml）中吸取 20ml，置于内装 20ml 蒸馏水的烧杯、并再称量 g（2两次称量均精确至 0.01g ，样品 g=g2-g 1），然后全部移入 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。F、测定步骤吸取试样 10ml，置于内装 50ml 水的 250ml 碘量瓶中，加 4ml 盐酸溶液，迅速加入 10ml 碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封， 于暗处静置 5min 后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 2ml 淀粉

26、溶液继续滴定，至蓝色消失即为终点。G、计算有效氯含量按下式进行计算：c V0.03545X 有效氯 %=100%式中：c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， mol/l ；V硫代硫酸钠标准溶液的用量， ml；m试样的质量， g；0.03545 每毫摩尔 Cl 的克数， g/mmol。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。四、铁的测定邻菲啰啉比色法（分光光度法）A、原理低铁 (Fe 2+) 在 PH=39 的水 溶液 中与 邻菲 啰 啉生 成橘 红色 至红 色的 Fe(C12H8N2 ) 32+离子。本法可测定出 0.05 （ 0.03 ）毫克 /升低铁、测定上限为 5.00 毫克 /升，颜色

27、可保持 6 个月。B、仪器分光光度计， 10mm 比色皿，用 510nm 波长。C、试剂a、不含铁的蒸馏水。b、铁标准贮备溶液：称取 0.7020 克硫酸亚铁铵晶体 (NH 4)2Fe（SO4） 2·6H2O ，溶于（ 1+1）的 50 毫升硫酸中， 最后用蒸馏水稀释至 1000 毫升，摇匀。此溶液每毫升含 100g 铁。c、铁标准使用溶液：用吸管取铁标准贮备溶液 25.0 毫升加蒸馏水稀释至 100 毫升、摇匀，此溶液每毫升含 25 g 铁。d、（ 1+3)盐酸 (分析纯，不含铁 )。e、盐酸羟胺溶液：称取 10 克盐酸羟胺，溶于100 毫升蒸馏水中。此试剂只能稳定数日。f、饱和乙

28、酸钠溶液：在 100200 毫升试剂瓶中加 100150 毫升蒸馏水，再向试剂瓶中加分析纯乙酸钠至瓶底现不溶固体乙酸钠止。g、缓冲溶液：40g 乙酸铵加 50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。.h、邻菲啰啉溶液：称取 0.5 克邻菲啰啉 (orthophenanthroline，C12H8N2·HCl·H2O)，溶于 100 毫升蒸馏水中，加数滴盐酸帮助溶解。D、测定步骤a、依次移取铁标准液 0、2.00、4.00、 6.00、8.00、10.00 mL 置于 150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至 50.0 mL，再加（1+3）盐酸 1mL ，10%盐酸羟胺溶液 1mL，玻璃

29、珠 12 粒。加热煮沸至溶液剩 15mL 左右，冷却至室温，定量转移至 50mL 具塞比色管中。 加一小片刚果红试纸， 滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红， 加入 5mL 缓冲溶液、 0.5%邻菲啰啉溶液 2mL，加水至标线，摇匀。显色 15min 后，用 10mm 比色皿，以水为参比，在 510nm 处测量吸光度 ,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。b、总铁的测定：采样后立即将样品用盐酸酸化至 PH1，分析时取 50.0 毫升混合水样于 150 毫升锥形瓶中，加（ 1+3)盐酸 1mL，盐酸羟胺溶液 1mL，加热煮沸至体积减少到 15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤

30、去除。以下按 a 步骤同样操作，测量吸光度并作空白校正。E、计算：铁（ Fe， mg/L ）m/v式中： m：由校准曲线查得的铁量（g）；v：水样体积（ mL）。F、精密度和准确度：一项测定铁离子的浓度为 0.5、2.5、4.5 mg/L 的水样、相对标准偏差分别为1.0%、0.44%和 0.33%。对于 0.5、2.5 mg/L 浓度的铁溶液按 1：1 的比例加标进行回收试验，回收率分别为 102.6%和 97.4%。G、注意事项：a、各批试验的铁含量如不同，每新配一次试液，都要重新绘制校准曲线。、含CN-或 S2-离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。bc、若水样含铁量较高，

31、可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或 50mm 的比色皿。五、聚合氯化铝（ Al 2O3 含量）的测定方法1.氯化锌标准溶液滴定法A、方法提要用硝酸将试样解聚。 在 pH=3 时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA 与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA 溶液。B、试剂和材料a、硝酸溶液： 1+12.b、氨水溶液： 1+1.c、乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）溶液：（c（ EDTA ）约为 0.05mo1/L）。将 20g 左右的 EDTA 二水合物在 800C 干燥箱中干燥 2h，称取恒重冷却后乙二胺四乙酸二钠（ EDTA ）18.625g 溶于水中，在容量瓶中定容至 10

32、00mL，盛放在聚苯乙烯瓶中，定期校对其浓度。.d、乙酸 -乙酸钠缓冲溶液（ pH=5.5）：称取乙酸钠（三水） 272g 溶于水中，加冰乙酸19mL，稀释至 1000mLe、氧化铝标准溶液： 1mL 含 0.001gAl O3.2·K SO·24HO，溶于蒸馏水称取 8.7915g 保证试剂硫酸铝钾 Al 2（SO4）324中、摇匀并在容量瓶中稀释至1000mL。f、百里酚蓝溶液：称取 0.1g 百里酚蓝溶于100 mL 20%的乙醇溶液中。g、二甲酚橙指示液：称取 0.5g 二甲酚橙溶于100 mL 蒸馏水中。j、氯化锌标准滴定溶液： c(ZnCl )约 0.025mo

33、l/L.称取 3.5g 氯化锌 (ZnCl 22（体积分数）】中，稀释至，溶于盐酸溶液【)0.05%1L 容量瓶中摇均、稀释至 1000mL。氯化锌标准溶液浓度的标定：移取 20.00 L EDTA 溶液和 40mL 氧化铝标准溶液，置于250mL 锥形瓶中，加 10mL 硝酸溶液，煮沸 1min，冷却至室温后加 20.00mL 乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液 34 滴，用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色，煮沸 2min。冷却后加入 10mL 乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液和 2 滴二甲酚橙指示液， 加水 50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验，读出氯

34、化锌标准滴定溶液的消耗量 V 0mL 。氯化锌标准溶液浓度结果计算：氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZnCl2)，数值以摩尔每升（ mo1/L ）表示，按式(1)计算：C（ZnCl 2） = V1C1103(1)M / 2(V0V )式中：V1- 氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。C - 氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升（g/mL）。1M- 氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=101.96)。V0-空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。V- 返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）。C、式样氧化铝（ Al2O

35、3）含量分析步骤称取约 8g 液体式样或 2.5g 固体式样，精确至 0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解，移入 250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速纸干过滤，此为试液 A 。用移液管移取 10mL 试液 A，置于 250mL 锥形瓶中，加 10mL 硝酸溶液，煮沸 1min，冷却至室温后加 20.00mL 乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液 34 滴，用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色， 煮沸 2min。冷却后加入 10mL 乙酸 -乙酸钠缓冲溶液和 2 滴二甲酚橙指示液， 加水 50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。D、式

36、样氧化铝（ Al2O3）含量结果计算氧化铝（ Al 2O3）含量以质量分数 W1 计，数值以 %表示，按式（ 2）计算：V0 / 1000V/1000 C M/2(2)W1100%m10 / 250.式中：V0空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；V试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）；C氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L ）；m试样的质量的数值，单位为克（ g）；M 氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL），(M=101.96)。E、允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值：

37、液体产品不大于 0.1%；固体产品不大于 0.2%。2. 硫酸铜标准溶液滴定法A、方法提要在 pH4.3 时使 EDTA 与铝离子络合，以 PAN 为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量 EDTA 溶液。B、试剂和材料a、盐酸溶液： 1+1.b、氨水溶液： 1+1.c、缓冲溶液（ pH 约 4.3）： 42.3g 无水乙酸钠溶于水中，加 8ml 冰乙酸，用水稀释至 1L，摇匀。d、乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）溶液： c（EDTA ）约 0.05mol/L 。将 20g 左右的 EDTAg 二水合物在 80干燥箱中干燥 2h，称取恒重冷却后乙二胺四乙酸二钠（ EDTA） 18.625g 溶于水

38、中，在容量瓶中定容至 1000mL，盛放在聚苯乙烯瓶中，定期校对其浓度。e、氧化铝标准溶液： 1ml 含 0.001g Al2O3.称取 8.7915g 保证试剂硫酸铝钾 Al 2（SO4）3·K2SO4·24HO，溶于蒸馏水中、摇匀并在容量瓶中稀释至 1000mL。f、 1-（2-吡啶偶氮） -2-萘酚（ PAN）指示溶液：将 0.3gPAN 溶于 100ML95% 乙醇中。g、硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约 0.025mol/L.称取 6.3g 硫酸铜（ CuSO4.5H2O）溶于水，加 2 滴硫酸溶液（ 1+1），用水稀释至 1L，摇匀。硫酸铜标准浓度的标定：用移液管移取 20.00mLEDTA 溶液和 20ML 氧化铝标准溶液， 置于 250ml 锥形瓶中，加盐酸溶液（ 1+1）2ML ，煮沸 1min，加水至约 100ml，加热至约 7080，用氨水溶液（ 1+1）调节 pH 值至 3.54.（0 用 0.55 精密 pH 试纸检查），加 15.00ML pH4.3 缓冲溶液，煮沸 2min，加 45 滴 PAN 指示剂，稍冷（ 95）以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色。 同时做空白试验。 读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V， Ml.硫酸铜标准滴定溶液浓度 C(CuSO4 )，数值以摩尔每升（ moL/L ）表示，按式计算：C（ CuS