化工化验室焦油标准操作规程6

1、化工化验室焦油标准操作规程61宁夏宝丰能源集团有限公司质量环保部化工化验室焦油深加工标准操作规程名目煤焦油分析规程4煤焦油水分测定标准操作规程5煤焦油粘度测定标准操作规程9煤焦油密度测定标准操作规程11煤焦油灰分测定标准操作规程13煤焦油甲苯不溶物测定标准操作规程15煤焦油蒸储试验测定标准操作规程17煤焦油酚类测定标准操作规程19煤焦油茶含量测定标准操作规程21煤焦油粗意测定标准操作规程25粗意分析规程26粗慈中意含量的测定标准操作规程27粗意中油含量的测定标准操作规程29沥青分析规程31沥青中甲苯不溶物测定标准操作规程32沥青中唾咻不溶物测定标准操作规程34沥青软化点的测定标准操作规程36沥

2、青挥发分的测定标准操作规程38沥青结焦值的测定标准操作规程40洗油分析规程42洗油取样标准操作规程43洗油储程测定标准操作规程44洗油水分测定标准操作规程47洗油茶含量测定标准操作规程52洗油密度测定标准操作规程55洗油酚含量测定标准操作规程57洗油粘度测定标准操作规程59工业蔡分析规程61工业蔡结晶点测定标准操作规程62工业蔡挥发分测定标准操作规程64工业蔡灰分测定标准操作规程66酚类的分析规程67碱性、中性酚钠酚含量测定标准操作规程68碱性、中性酚钠总碱测定标准操作规程71碱性、中性酚钠游离碱测定标准操作规程73粗酚中性油含量的测定标准操作规程74粗酚咄咤碱含量的测定标准操作规程76粗酚中

3、酚及其同系物含量的测定标准操作规程78粗酚灼烧残渣的测定标准操作规程80粗酚储程的测定标准操作规程82酚油中酚含量的测定标准操作规程84其它检测分析规程86盐酸含量测定标准操作规程87碱液含量测定标准操作规程89碳酸钠含量测定标准操作规程91氯化钠含量测定标准操作规程92第一章煤焦油分析规程项目方法煤焦油中水含量蒸储法煤焦油的粘度检测恩氏法煤焦油的密度检测比重法煤焦油中灰分含量重量法甲苯不溶物测定仪器法蒸储试验蒸储酚类含量的测定化学法票含量的测定气相色谱法粗葱含量的测定化学法煤焦油水分测定标准操作规程一、蒸储法编号：QW-ZJ-HG-001A1、主题本文件规定了煤焦油分析水分检验的操作方法2、

4、适用范畴适用于高温煤焦油及经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、粗意、沥青、炭黑用原料油等焦化产品中水分的测定。3、依据本规程依据GB2288-804.4结果运算： （W）% =V100 GV 接收管水 分体积，毫升 G 一试样重 量，克4、流程4.1安装好 装置， 称取混匀试 样 100g 和量取甲苯 50ml 置于洁净、 干燥的烧瓶 中，细心摇 匀。4.3加热煮沸，待接 收管里的液体温度 达到室温时，记住 水层体积，如接收 管内的液体浑浊将 接收管放入温水中 使其澄清，然后冷 却到室温4.2连接接收管、冷却器、蒸储瓶，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝聚。5、内容10

5、ml、分刻度0.1ml, 上端直径19/5.1 仪器、用具、试剂：5.1.1 水分测定仪（接收管：容积26标准磨口、下端直径24/29标准磨口；蒸储烧瓶：硬质难熔玻璃制成,容积500ml、瓶径24/29标准磨口；冷却管：内管长300毫米、外管长250毫米）可调电加热套（1000W）托盘天平（感量0.2g）量筒（50ml）5.1.2 试剂：甲苯（无水）纯苯（无水）5.2 操作步骤：5.2.1 在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g）和量取甲苯50ml,置于洁净、干燥的烧瓶中，细心摇匀。5.2.2 连接接收管、冷却器、蒸储瓶，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝聚。5.

6、2.3 加热煮沸：用电加热套加热，当接收管内水分不再增加时，再加大火焰或加大电压加热数分钟，停止蒸储。5.2.4 待接收管里的液体温度达到室温时，记住水层体积。如接收管内的液体浑浊时，则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温。5.3.5结果运算试样水分含量（Wf）%按下式运算（Wf）%=V100G式中：V接收管中水分体积，毫升G试样重量，克2 .4水分测定承诺误差水分测定的重复性如下表规定：水分（W）/%误差不超过/%<5.000.20>5.000.505 .5安全注意事项5.5.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品5.5.2 取样时，看清风向，注意安全。5.

7、5.3 实验过程全程在通风橱内操作。二、卡尔费休试剂法编号：QW-ZJ-HG-002A1、主题本文件规定了煤焦油分析水分检验的操作方法2、适用范畴适用于高温煤焦油及经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化产品中水分的测定。3、依据本规程依据GB/T6283-20084、流程4.1 检查仪 器正常，开 启仪器预热30min。4.2 干燥掉死 体积，测定飘移4.3 使用称量用具 称量一定质量的焦 油进样，然后再称 量进样后的质量。4.4 输入进样 量的质量，读 取界面显示数 据。5、内容5.1 方法提要存在于试样中的水分，与已知当量的卡尔.费休试剂进行定量反应，反应式如下：H2O+I

8、2+SO2+3C5H5N2c5H5N.HI+C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OHC5H5NH.OSO2OCH3本项目采纳直截了当电量滴定法，此法系在两极间施加恒定的电位差，测定过程中，测定电流强度变化的电流计上的指针会从一端偏转到另一端而不再变化，即所谓“永停”来指示滴定终点。5.2 试剂和溶液5.2.1 卡尔.费休试剂（由于卡尔.费休试剂不稳固易于空气中水汽反应，需每天标定一次）5.2.2 活性硅胶：用作填充干燥剂（各干燥管的变色硅胶应经常保持蓝色，一旦变成红色，应及时更换）5.3 仪器设备5.3.1 自动水分测定仪5.3.2 焦油专用称量笔5.3.3 所有使用的玻璃器皿均是洁净

9、、干燥的5.3.4 电子天平5.4 操作步骤5.4.1 将样品充分混匀后，使用称量笔吸取一定的试样，在电子天平上称取准确质量。5.4.2 向测定杯中打入一定质量的样品，进行测定，然后将称量笔再次进行称量。运算出前后的质量之差为进样量。5.4.3 结果：运算出前后质量之差后，输入质量于仪器中，仪器显示结果为此次进样样品的含水分的结果。结果以质量百分含量计。5.5 承诺差平行测定结果承诺相对偏差不超过10%，取平均值为测定结果。第二节煤焦油粘度测定标准操作规程编号：QW-ZJ-HG-003A1、主题本文件规定了煤焦油分析粘度检验的操作方法。适用范畴适用于高温煤焦油经加工所得产品，如洗油、木材防腐油

10、、炭黑用原料油等焦化产品中粘度的测定。依据本规程依据YB/T5030-19934流程4.1 粘度计水值 测定，接好装置。 用外部水浴保持 蒸储水温度为 20 C, 10min 后 小心而迅速地提 起木塞，同时启 动秒表。水量达 到接收瓶标线时 停表，记录时刻， 现在问|应在 50-52s 之间。4.2 将混合平均 的试样用40目筛 网过滤于容器 中，使液面与标 高尖端重合，并 调剂水平螺纹使 其液面水平，盖 好盖子插好温度 计，出口下放接 收瓶。油温保持80 ± 1 C 5min 时，小心迅速地 提起木塞同时启 动秒表。4.3 待油液流至 接收瓶的标线时 赶忙停表记录时 刻用 T80

11、E 80T20E。- 80 c洗油的 粘度；T80_ 80 c 时洗油流出 200ml 时刻,s ;丁2。 _ 20 C时粘度计 的水值，s5、内容5.1方法要点:恩氏粘度是试油在某温度从恩氏粘度计流出200ml所需的时刻与蒸储水在20c流出相同体积所需的时刻（秒，即恩氏粘度计水值）之比。在试验过程中，试油流出应为连续的线状。温度t时的恩氏粘度用Et符号表示。恩氏粘度的单位为条件粘度。5.2 仪器、用具：5.2.1 恩氏粘度计5.2.2 接收瓶：200ml5.2.3 秒表5.3 操作步骤：5.3.1 粘度计水值测定：恩氏粘度计的水值是指在20下，200ml水从粘度计流出的时刻，此数值应在50-

12、52s之间。5.3.1.2 测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水依次将仪器洗净，流出孔用木塞塞紧，然后加入20蒸馏水至仪器固定水平，盖上盖子，插好温度计，在出口管下放置洁净的接收瓶。5.3.1.3 用外部水浴保持蒸储水温度为20c,10min后小心而迅速地提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不承诺拔出木塞），同时启动秒表，至水量达到接收瓶标线时停表，记录时刻，现在间应在50-52s之间。5.3.1.4 测定至少三次，每次之间的差数应不大于0.5s,取其平均值作为水值。5.3.1.5 水值应每三个月测定一次，如超过50-52s,仪器不能用。5.3.2 煤焦油粘度的测定5.3.2.2 测定前，内容器用纯

13、苯或汽油洗净并使其干燥，流出孔擦洁净后用木塞塞好。5.3.2.3 将混合平均的试样用40目筛网过滤于内容器中，使液面与标高尖端重合，并调剂水平螺纹使其液面水平，盖好盖子插好温度计，出口下放置接收瓶。5.3.2.4 外容器注水加热，在试液温度升至80过程中，小心转动外容器的搅拌器和内容器的筒盖，以调匀内外容器的油温顺水温。5.3.2.5 当油温保持80±15min时，小心迅速地提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不承诺拨出木塞）同时启动秒表。5.3.2.6 待油液流至接收瓶的标线时（泡沫不算），赶忙停表，记录时刻。5.3.3 结果运算X80煤焦油粘度(E80)按下式运算：e80一8

14、0-.T20式中：E8080c焦油的粘度r8080C时焦油流出200ml时刻,sT2020c时粘度计的水值，s5.4安全注意事项5.4.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.4.2 取样时，看清风向，注意安全。5.4.3 实验过程全程在通风橱内操作。第三节煤焦油密度测定标准操作规程编号：QW-ZJ-HG-004A主题本文件规定了煤焦油分析密度检验的操作方法适用范畴适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的测定。依据本规程依据相当于GB/T15243-944、流程4.1 用 250ml 量 筒量取250ml样 品，放入密度计与温 度计。4.2 待读数稳固, 记录温

15、度及其视 密度结果。4.3 用 P20 =Pt+0.0006(t-20) 运算20摄氏度下 的密度值。5、内容5.1 仪器、用具5.1.1 密度计：密度范畴1.100-1.200g/ml分刻度0.001g/ml5.1.2 温度计：棒状，温度范畴0100C,分刻度0.2C,全浸5.1.3 量筒：250ml5.1.4 烧杯：容积1000ml5.1.5 水浴锅：水浴高度不小于240mm5.2 操作步骤：5.2.1 取平均混合过的试样约500g置于烧杯中，在水浴上边搅拌边缓慢加热到50左右，使其全部溶化，除去上部可见水。将其注入洁净、干燥的已预热与试样温度相近的量筒中，所取试样的液位高度低于量筒上沿3

16、5-40mm,将其放入到已加热到50c左右的水浴中，量筒壁或试样上如有气泡，可用滤纸将气泡除去。待温度稳固后，将温度计和密度计慢慢插入试样中、静置10min，稳固后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘刻度数，作为试样在测定温度时的密度，数值读到小数点后第三位，密度计上端不得沾有试样，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。5.2.2 同时测量试样的温度，使温度计水银柱上端稍稍露出液面，读数并计录其温度，作为测定时试样的温度。密度测定温度范畴4050c。5.3 结果运算试样20c时的密度(p20),g/ml按下式运算P20=pt+0.0006(t-20)式中：Pt试样在tC时的密度,g/mlt测定时试样的温

17、度，0.0006煤焦油在tC时的密度换算为20c时密度的温度系数5.4安全注意事项1.1 .1取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。1.2 .2取样时，看清风向，注意安全。1.3 .3实验过程全程在通风橱内操作。第四节煤焦油灰分测定标准操作规程编号：QW-ZJ-HG-005A主题本文件规定了煤焦油灰分检验的操作方法适用范畴适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的低温、中温、高温煤沥青等灰分的测定。依据本规程依据GB2295-20084流程4.1 称取煤焦油 试样3g于蒸发皿 中，先置于电热 板上缓慢蒸干焦 油的水分，用小 火缓慢加热灰 化，至大部分挥 发分

18、挥发。4.2 放在加热至 815 ± 10 c 打开 的箱型高温炉门 口，待挥发物完 全挥发后再慢慢 推进炉中，灼烧2 小时，冷却至室 温称重。4.3 用G21G1. 100GG -恒重的蒸发皿重gG -烧后残留物及蒸发皿总重gG -试样重量g5、内容5.1 方法提要称取一定质量的煤焦油，先用小火加热除去大部分挥发物后，置于815士10c箱型高温炉中灰化至恒重，以残留物重量占试样重量的百分数作为灰分。5.2 仪器、用具5.2.1 箱型高温炉：带有温度调剂装置，能保持在815士10C。附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置能使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底2

19、0-30mm,炉门具有一通气孔。5.2.2 蒸发皿：容积50ml5.2.3 干燥器：内装干燥剂5.2.4 分析天平：感量0.0001克5.3 操作步骤：5.3.1 称取煤焦油试样3g（秤准至0.0002g）放入预先灼烧至815士10c并恒重过的蒸发皿中，先置于电热板上缓慢蒸干焦油的水分。5.3.2 用小火缓慢加热灰化，至大部分挥发分挥发后，放在加热至815±10C打开的箱型高温炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧2小时，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5min后，置于干燥器内，冷却至室温，称重。然后进行恒重检查，每次15min,直到连续两次重量差在0.0006克以内为止。

20、运算时取最后一次的重量。5.4 结果运算煤焦油灰分含量（Ad）%按下式运算G2-G1A=1100G式中：G1恒重的蒸发皿重，gG2烧后残留物及蒸发皿总重，gG试样重量，g5.5 分析误差同一化验室及不同化验室误差均不超过0.05%5.6安全注意事项1.1 .1取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。1.2 .2取样时，看清风向，注意安全。1.3 .3实验过程全程在通风橱内操作。第五节煤焦油甲苯不溶物的测定标准操作规程编号：QW-ZJ-HG-006A主题本文件规定了煤焦油中甲苯不溶物的检验操作方法2、适用范畴适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油等甲苯不溶物的测定。3、依据本规程依据

21、GB/T2292-19974、流程4.1 前期预备，脱脂棉及其滤纸的 一处理及包重。4.2 在滤纸中称取3g试样。4.3 在计数器上 持续用甲苯进行 萃取洗涤。终止 后再寸滤纸包 重。4.4 运算：不溶物=(G1-G2)*100%/G-(1-W%)5、内容5.1 方法提要在滤纸筒内，放进脂肪推提器中，用热甲苯连续洗涤，称出残渣质量，算出甲苯不溶物含量甲苯不溶物系煤焦油中不溶于甲苯的物质。将约3g煤焦油试样装5.2 仪器与试剂5.2.1 250ml平底烧瓶、抽提筒、冷凝器、智能计数仪、电热套、称量瓶、干燥箱、分析天平、干燥器、可调变压器、烧杯。5.3 操作步骤5.3.1 前期预备5.3.1.1

22、脱脂棉处理：将脱脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115120干燥箱中干燥后备用。5.3.1.2 制作滤纸筒：将外层直径150mm和内层125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成直径约为25mm的双层滤纸筒，将滤纸筒在甲苯中浸泡以24h后，取出，晾干，置于称量瓶中，在115120干燥箱中干燥后备用。5.3.2 试验步骤5.3.2.1 称取混合平均的煤焦油试样约3g（称准至0.0001g）T滤纸筒中，将有试样的滤纸筒赶忙浸入装有60ml甲苯的100ml烧杯中，待甲苯渗入纸筒内，用头部光滑的玻璃棒轻轻搅拌纸筒内的试样和甲苯2min，使试样平均分散在甲苯

23、中，浸泡15min后取出滤纸筒，待其滤干，并用已干燥过的脱脂棉将玻璃棒擦净，将此脱脂棉放入滤纸筒内。5.3.2.2 将装有120ml甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸筒上边缘高于回流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约30ml甲苯。5.3.2.3 将挂有引流丝的冷凝器连接到抽提筒上,接通冷却水。同时把智能计数仪的光电探头水平的夹住回流管。接上计数仪电源设定50次萃取次数。5.3.2.4 接通电热套的电源,加热平底烧瓶,操纵甲苯萃取的速度为1.5min/次。甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。如萃取速度大于或小于规定值时,可接上可调变压器

24、进行调剂。当萃取达到设定的次数时,即为萃取终点,计数仪会报警.直至回流液呈微黄色接近无色，停止加热，断开电热套电源。5.3.2.5 稍冷，取出滤纸筒，置于原称量瓶中，不加盖，在通风橱中使大部分甲苯挥发后，放入115120c干燥箱内干燥2h。称量瓶加盖后，取出置于干燥器中冷却至室温称量，再干燥0.5h进行恒重检查，直至连续两次质量差不超过0.001g为止。5.4 结果运算煤焦油中（无水基）甲苯不容物含量（X）按下式运算：G1G2X-x100%GX（1-W%）式中：G1干燥恒重的称量瓶、滤纸筒、甲苯不溶物重量。G2-干燥恒重的称量瓶和滤纸筒重量。G试样重量。W-焦油水份含量百分数。5.5 试验误差

25、同一化验室两次平行试验结果间误差不得超过0.6%，不同化验室两次平行试验结果间误差不得超过1.2%。第六节煤焦油蒸馏试验的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-007A1、主题本文件规定了煤焦油中蒸馏试验的检验操作方法2、适用范畴适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油等蒸馏试验的测定。3、依据本规程依据GB/T6536-19974、流程4.1 称取 500g焦油 于1升铜壶5、内容4.2 先加热进 行脱水。4.3 不同分储 段进行接收储出 液。4.4 依据不同储出液 的质量运算结果。5.6 方法提要用加热分储的方法按温度和结晶状态，将焦油切割成五个微分收集并运算出各个产品重量及百分重量。5

26、.7 仪器及试剂5.7.1 铜壶，1升和48齿分储柱。5.7.2 空冷管：长800ml±2mm,管部直径17士1mm,管的上端口径19±1mm,成刺叭口型，锥度1:10。5.7.3 量筒：容积100ml。5.7.4 水银温度计：棒状，温度范畴0360C,分刻度1C。5.7.5 酒精温度计：温度范畴0100C,分刻度1C。5.7.6 灯罩：圆筒型，铁皮制成，顶环内径60±3mm,上部沿周开有六孔，筒壁和罩顶内衬石棉板，外加一个与罩顶大小相同的石棉环罩顶之上，图见本规程洗油储程的测定。5.7.7 保温罩：用石棉板涂刷水玻璃制成圆筒形，高90±3mm,直径10

27、0±5mm,壁后35mm,并附有直径为110士3mm,中间孔径为2830mm对开的石棉盖。5.7.8 脱水剂：无水氯化钠（或经灼烧的精盐）5.8 操作步骤5.8.1 焦油脱水：焦油蒸储时因含有水分常容易发生猛烈爆串现象，将致焦油溅出。脱水时期需要小心，慢慢加热。5.8.2 称取焦油500克，置于1升的铜壶内，塞上软木塞。在木塞上插入48齿分储柱。柱上口插入温度计的软木塞，水银球中心对准支管下沿，柱之支管与水冷却器相连。等连接完全后，检查密封性后开始蒸储，于150180c前加热须极为小心，以免串油。5.8.3 因焦油通常含有0.5%以上的水分，故180前馏出物需收集于分液漏斗内，分离水

28、分，并称其质量，将油层倒回蒸馏壶内。换用空气冷凝管，连续蒸馏。收集脱水焦油180前馏出物作为轻油份，以每秒钟由分馏柱馏出馏液1滴的速度连续蒸馏。5.8.4 自180以后至馏出液中开始显现片状结晶时（用玻璃片或者表面皿同意馏出液一滴置于15水面上观看）所收集的部分为酚油，自萘显现至消逝时所收集的部分为萘油。自萘油消逝至馏出蒽油结晶至温度达到360为蒽油。残渣为沥青。冷却至20称量，沥青含量以铜壶增重运算。5.9 运算公式馏重量馏分含量（%）=试样重X（100-水分）蒸馏瓶增重量沥青含量（%）=试样重X（100-水分）水分含量按水分测定结果计。5.10 注意事项5.10.1 焦油水分大于5%时应先

29、在水浴中加热静置脱掉悬浮水分，否则在蒸馏过程中会发生窜油现象。在蒸馏脱水时期小心加热，以免窜油。5.10.2 更换水冷却器时应临时将热源撤去，换上空气冷凝管后再进行加热。5.10.3 空气冷凝管中有萘、蒽等固形物时应及时用小火烤化，以免堵塞，然而火不得过大，以免增加缺失。5.10.4 蒸馏缺失超过25克则试验作废重新蒸馏。5.10.5 蒸馏温度需进行温度补正和气压补正。5.10.6 蒸馏时窗户要关上，蒸馏柱保温，不易有风吹使柱顶温度波动不定，馏分难以切割。第七节煤焦油酚类含量的测定标准操作规程编号：QW-ZJ-HG-008A1、主题本文件规定了煤焦油中酚类含量的检验操作方法2、适用范畴适用于高

30、温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的轻油、蔡油、洗油等酚类含量的测定。3、责任焦油深加工化验员对本规程具体负责实施。4.2取慈油前 的1/2样品. 烧杯中。4.1第一对样品进行蒸 储试验。4.4酚含量为碱液增 量值。4、流程4.3加入差不多静置好有碱液的双球计量管中。振荡5分钟，静置1小时读取碱液增量。5、内容5.1 方法提要油类中的酚与氢氧化钠碱液作用后生成酚钠，酚钠不溶于油，可溶于氢氧化钠碱液中，借此体积增加，测得含酚量。为了降低油类在碱液中的溶解度及易于油碱溶液分层，采纳10%经食盐饱和的氢氧化钠溶液。反应方程如下：C6H5OH+NaOH-C6H5ONa+H2O5.

31、2 仪器与试剂5.2.1 双球计量管：刻度部分为50ml,分刻度为0.1ml,上球容积300ml,下球容积120ml。5.2.2 250ml烧怀5.2.3 1012%NaOH溶液5.2.4 纯苯（无水）5.2.5 干燥好的氯化钠5.3 操作步骤加入1012%NaOH溶液于双球计量管直至零刻度以上，静止放置十分钟后，读取氢氧化钠液面刻度，然后将样品蒸馏后蒽油显现前的馏出物混合平均取1/2加入约50ml的纯苯中，混合溶解后，用干燥过的氯化钠进行脱水，脱水后倾倒入双球计量管中，再用苯洗涤氯化钠两到三次，其洗涤液亦倾倒入双球计量管中，加塞缓慢振荡5分钟，静置1小时后读取碱层增加量的体积数。5.4 结果

32、运算2XVX1.04100焦油中的酚含量（%）=GX（1-W）式中：VNaOH增加的体积mlG取样量，g1.04酚及同系物的平均比重W一样品含水量，5.5 注意事项5.5.1 双球计量管塞子涂上凡士林并塞紧，否则溶液易冲出，阻碍测定。5.5.2 碱洗时放热，故要冷至室温看体积。5.5.3 静止时应在持续摇动下加速净化，使其油碱层分离明显。5.5.4 用此方法测定的酚类系指苯酚及其同系物。甲酚等于甲酚和高级酚的总和。5.5.5 测定前后应保持温度不变，振荡时须打开活塞放气12次。5.5.6 读数时手应握在碱液层以上。5.5.7 附于器壁上的油滴或者碱滴可用旋转双球计量管的方法使之迅速分离，或用铁

33、丝捅下。5.5.8 乳浊层不太大时按中间值运算，大时应加热，静置方法减小乳浊层。5.6 承诺误差样品中酚含量小于2.0时，承诺误差不得超过0.2;酚含量大于2.0时，承诺误差不得超过0.5。煤焦油票含量的测定标准操作规程一、结晶点法编号：QW-ZJ-HG-009A5.7 题本文件规定了煤焦油中蔡含量的检验操作方法5.8 用范畴适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的轻油、蔡油、洗油等蔡含量的测定。5.9 任焦油深加工化验员对本规程具体负责实施。4、流程4.1 对检测样品进行预热，同时预 一热其它备用 器皿。4.2 取一定量的样品进行脱一 水后熔化。4.3 加入一定量

34、的纯恭，熔化后 进行脱水，转移 至结晶点仪中测 7£o4.4 运算：X=(A*G-B*G2)/G5、内容5.1 方法提要纯萘具有固定的凝固点（结晶点），当萘中含有杂质时结晶点即行下降，下降的多少受杂质组成及含量的阻碍，将不同馏分中纯萘含量与结晶点之间的关系绘成图表。将测得的温度查阅有关馏分图表，即可得馏分含萘量。5.2 仪器和试剂5.2.1 萘结晶点测定仪5.2.2 低型烧杯5.2.3 温度计：温度范畴3085C,分刻度0.1C,全长300毫米。刻度下有70毫米。5.2.4 分析纯萘5.3 测定步骤将焦油蒸储试验总葱油前的所有储分混合，于85C90c水浴上熔化,熔化后取1/2的样品于

35、低型烧杯中加入2到3克经干燥后的氯化钠进行脱水，然后取5克脱水后的试样于萘试管中，再向里面加入20克纯萘。然后再加入2克氯化钠进行脱水，盖上表面皿进行熔化。熔化后的试样迅速倒入已预热萘结晶点测定仪中占器皿的四分之三高度，赶忙用装有温度计的软木塞塞紧，将温度计插至离底部20毫米处，振荡测定仪，并随时注意观看温度，开始时温度逐步下降。如果发觉温度回升，并在最高点停留1分钟以上，该温度即为结晶点，所得结果查萘油表得出萘含量。若需要测定各馏分含萘量则将蒸馏所得的各个馏分，按以上步骤进行测定。5.4 结果运算焦油中萘含量（X）%按下式运算：（5A-4B）XCX=100式中：A混合物含茶量，%B纯萘的纯度

36、，%c轻、酚、蔡、和洗油储分共占无水焦油含量，焦油中各部分馏分（洗油、酚油、萘油）萘含量按一下式运算：AXG1-BXG2X=G式中：A从附表中查得混合物含萘量，%G1试验时所取的纯蔡和试样重，gB纯茶的含茶量，%G2加入的纯蔡量，gG试样白质量，g5.5 注意事项5.5.1 测定时温度计必须事前预热好，待溶液转移至萘结晶点测定仪中时，快速将温度计插入，同时保证温度计的位置合适。5.5.2 手坚决动时，必须用手固定好温度计及结晶点测定仪，使其液面摇动平均。二、色谱法编号:QW-ZJ-HG-010A1、主题本文件规定了煤焦油中萘含量的检验操作方法2、适用范畴适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油

37、以及由该产品经加工所制得的轻油、萘油、洗油等萘含量的测定。3、责任焦油深加工化验员对本规程具体负责实施4、流程5、内容5.1 方法提要介绍了煤焦油中蔡含量的气相色谱分析方法，使用气相色谱仪对煤焦油中的秦含量进行测定。煤焦油中蔡含量气相色谱测定方法符合GB3704-83,原理是：按照烷炫对煤焦油中沥青质不溶解，而对蔡有较大的溶解能力，以烷炫为萃取剂除去沥青质和其它杂质，然后对萃取液进行分析，以外标法定量。5.2 仪器与试剂5.2.1 仪器：气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器，填充柱或毛细管柱进样系统）。5.2.2 试剂：蔡（分析纯），正十二烷（分析纯）5.3 操作步骤5.3.1 色谱条件毛细柱：载

38、气压力：0.06Mpa;补充气（高纯氮）流量：30ml/min;空气流量：300ml/min;氢气流量：30ml/min;分流流量：30ml/min;填充柱：载气（高纯氮）流量：30ml/min;空气流量：300ml/min;氢气流量：30ml/min柱箱温度：180c;进样器：200c;检测器：200c（填充和毛细都一样）。5.3.2 外标样和样品的制备5.3.2.1 外标样的制备：称取一定量的蔡，再称取一定量的正十二烷，置于容量瓶中溶解，然后摇匀储存。要求配制的外标样的蔡含量和下面介绍的样品制备中的蔡含量大体相似。5.3.2.2 样品的制备：第一次萃取：称取混合平均的煤焦油试样1.5g左右

39、，精确到0.0002g,置于容量瓶中，然后加入34g正十二烷，在电热器或其他加热装置上微微加热，温度操纵在80c左右，边加热边搅拌23分钟后取下静置，冷却到室温后，将萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中，盖严。第二次萃取：再取34g正十二烷加入盛有残渣的容量瓶中，按第一次萃取方法进行第二次萃取，将第二次萃取液并入第一次萃取液中，盖严。第三次萃取：以上述方法相同进行第三次萃取，将第三次萃取液并入上两次萃取液中，并称取萃取液的重量，准确到0.001g,盖严，摇匀备用。5.3.3 测定调整气相色谱仪到稳固状态，进0.2ul外标样，运算校正因子。在相同条件下，进0.2ul样品，用外标法运算样品的浓度。5.

40、4 结果与运算以外标法运算出样品浓度以后，再按下式运算煤焦油中的萘含量：C样*G试*100萘%=-G(100-Wf)式中：C样通过外标法运算得到的样品的浓度，%；G试萃取后，所得的萃取液的重量，g；G煤焦油试样的重量，g；Wf煤焦油分析试卞中的水分含量，第九节煤焦油粗蒽含量的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-011A1、主题本文件规定了煤焦油中粗蒽含量的检验操作方法。2、适用范畴适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油中粗意含量的测定3、责任焦油深加工化验员对本规程具体负责实施。4、流程4.1 第一对| 样品进行蒸 储试验。4.2 取慈油储 分尽心卜却至一 20c 3小时。4.3 抽滤干

41、油类, 再用滤纸包好压 榨余外的油类 进行称量。4.4 结果运算:A=B*100/G5、内容5.1 方法提要焦油蒸储试验中将意油储分冷却、结晶、抽滤、压榨除掉大部分油类。称量其压即为粗意为咔嚏、葱、菲、等结晶物的混合物。5.2 试剂及仪器5.2.1 瓷漏斗：直径100120毫米；烧杯；真空泵；抽滤瓶；压榨器;滤纸。5.3 操作步骤将焦油储分中意油置20c下冷却3小时，然后用装有滤纸的瓷漏斗使用真空泵进行抽滤，致使油类抽干后，将固体粗意用滤纸包好移入压榨器内，压榨至油份全部压出，然后称量运算结果。5.4 结果运算焦油中粗意含量（A）%按下式运算：A=B*100/G式中：B粗慈重量，gG无水焦油重

42、，g5.5 注意事项5.5.1 压榨时应使温度保持在20Co压榨时应用滤纸包好，以免压时破第二章粗意分析规程项目方法粗慈中意含量的测定滴定法粗葱中油含量的测定重量法第一节粗葱中意含量的测定标准操作规程编号：QW-ZJ-HG-012A1、主题本文件规定了粗慈中意含量的检验操作方法。2、适用范畴适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品粗慈中意含量的测定。3、依据YB/T5086-19934、流程4.1 称取样| 品及顺丁烯 二酸酊各 1.0g、0.5g。4.2 研细于平形瓶中加入10ml氯苯，回流20min。4.3 冷却后加3d 酚酥，用氢氧化 钠标准溶液滴定 至微红色。4.4 结果运算

43、：X=N*(Vi*G2/Gi-V2)*0.08912*100/G5、内容5.1 方法提要粗慈中慈和顺丁烯二酸酊水解生成的酸，与氢氧化钠反应。按照氢氧化钠标准溶液滴定过剩的顺丁烯二酸酊水解生成的酸，按照氢氧化钠标准溶液消耗量换算成意的含量。5.2 试剂及仪器5.2.1 分析纯顺丁烯二酸酉干；分析纯氯苯；分析纯氢氧化钠；0.25mol/L氢氧化钠标准溶液；1%的酚醐指示剂。5.2.2 慈含量测定仪；250ml锥形瓶；100ml量筒；50ml滴定管；电加热板或者电热炉。水冷却管：冷却管的有效长度360±2mm,外径25±2mm,内径14士2mm,下端有标准磨口；分析天平；干燥器。

44、5.3 操作步骤称量试样，取研细并混合试样1g（准确至0.0002g）和经研细后在干燥器中干燥的顺丁烯二酸酊0.5g（准确至0.0002g）置于干燥洁净的锥形瓶中，沿瓶壁加入氯苯10ml,将附在瓶壁上的试样全部冲下，将锥形瓶与干燥的水冷却管严密连接，加热，当气流上升到瓶颈时开始计时，保持微沸回流20min。停止加热，冷却至室温，再用80ml不含二氧化碳的蒸储水分数次冲洗冷却管内壁和颈部接口处，冲洗液全部收集于锥形瓶中，并充分振荡。静置片刻，加酚醐指示剂3滴，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，滴定至溶液显现微红色，当微红色保持30秒不褪色即为终点。在同样条件下做空白试验5.4 结果运算X=N*(V1*

45、G2/G1-V2)*0.08912*100/G式中：G粗意试马的重量，gG1空白试验时称取顺丁烯二酸酊的重量，gG2测定试样时称取顺丁烯二酸酊的重量,gV1空白试验时所消耗氢氧化钠标准溶液体积，mlV2滴定试样时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mlN氢氧化钠标准溶液的当量浓度，mol/L0.08912蒽的毫克当量数。5.5承诺误差同一化验室承诺误差不得超过0.8%；不同化验室承诺误差不得超过1.2%第二节编号 :粗蒽中油含量的测定标准操作规程QW-ZJ-HG-013A1、主题 本文件规定了粗蒽中油含量的检验操作方法。2、适用范畴适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品粗意中油含量的测定。3

46、、依据YB/T5087-19964、流程4.1 取 50g 样品进行研 磨，在滤纸 上称取5g 试样。4.2 将试样摊平，用长条滤纸包九层，垫上金 属片。4.3 在压榨机下 压榨30min。置于 表面皿称量，除 去瓦再称量。4.4 结果运算G-()*100Xf=5、内容5.1 方法提要用固定的外力，将定量的粗意中的油压榨出来，按照渣的重量运算出油含量。5.2 器皿滤纸：正方形，边长120mm;金属片：45mm*1mm;长条滤纸：45mm*810mm;研钵：直径100150mm;表面皿；分析天平。5.3 操作步骤称取试样约50g,在研钵中研磨，使其细度平均。将滤纸用金属片衬托，按45X45mm折

47、叠成折痕，称取滤纸重量，然后在滤纸上称取研细后的试样5g(准确至0.01g)。将试样摊平，使分布平均，按折痕包好，用长条滤纸反复包九层，再垫上金属片，在压榨机下压30min。取出压榨物，将葱和滤纸置于表皿上称量，然后除去葱，在同一表皿中称出滤纸重量5.4 结果运算油含量(Xf)按下式运算：G-(G1-G2)*100Xf=-WfG式中:G粗意试样白质量，gG1压榨后葱，滤纸和表面皿总重量，gG2去渣后滤纸和表面皿重量，gWf试样中水分含量，5.5 承诺误差同一化验室承诺误差不得超过1%,不同化验室承诺误差不得超过2%。第三章沥青分析规程项目方法甲苯不勿的测定洗涤称重唾咻不溶物的测定洗涤称重软化点

48、的测定化学法挥发分的测定重量法结焦值的测定重量法第一节沥青中甲苯不溶物的测定标准操作规程编号：QW-ZJ-HG-014A1、主题本文件规定了沥青中甲苯不溶物的检验操作方法。2、适用范畴适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品沥青中甲苯不溶物的测定。3、依据GB/T2292-19974、流程4.2称取过筛后 的沥青1克与砂 子充分混合。5、内容4.4结果运算100/G4.3抽提器中进行回流溶液至接近无色。干燥后恒重称量。5.1 方法提要一定重量的煤沥青试样用甲苯进行抽提后，其残留物的重量占原试样重量的百分数，作为试样的甲苯不溶物的百分含量。5.2 仪器与试剂5.2.1 仪器：脂肪抽屉器

49、容积为250ml;称量瓶；干燥箱；干燥器；分析天平，砂浴。5.2.2 试剂：纯甲苯5.3 操作步骤5.3.1 前期预备砂子的处理：将砂子用水洗后干燥过筛，筛取粒度2060目（10.3毫米）的砂子，在甲苯中浸泡24小时以上，取出晾干后，在115120c干燥箱中干燥后备用。自叠滤纸筒：将外层直径为150毫米和内层直径为140毫米的双层滤纸，折叠成直径约为25毫米的滤纸筒，在甲苯中浸泡25小时，取出后晾干，在115120c干燥箱中干燥后备用。将约10克已处理的砂子倒入自叠的滤纸筒中，并置于称量瓶中，在115120c干燥箱中干燥恒重备用。5.3.2 样品测定称取破裂后粒度小于0.5毫米干燥的煤沥青试样

50、1克（准确至0.0002克），置于差不多恒重好的滤纸筒中，并将煤沥青与砂子充分搅拌混匀。将装有试样的滤纸筒倒入脂肪抽提器的抽出筒上边缘高于液面20毫米左右。往脂肪抽提的蒸储瓶中倒入120毫升甲苯，安装好抽提筒，然后沿滤纸筒上边缘滴加约30毫升甲苯，使滤纸上边缘潮湿，并使试样浸泡（不要让甲苯虹吸下去）。将挂有引流铁丝的冷却管装好，把脂肪抽提器置于砂浴上，通好冷却水，加热回流，回流速度操纵在1分钟左右满流一次，至回流液呈黄色或接近无色透亮，且抽提滤纸筒内滤液无明显的黄色带状溶解物。停止加热，稍冷取出滤纸筒，置于原称量瓶中，在抽毒罩中使大部分甲苯挥发后，放入110120c干燥箱中干燥，干燥2小时，取

51、出置于干燥器中，冷却至室温称量。再干燥半小时，进行恒重，直到连续两次重量差在0.001克以内为止。5.4 结果运算煤沥青中甲苯不溶物（X）%按下式运算：G2-G1X=x100G式中：G2甲苯不溶物、砂子、滤纸筒和称量瓶的总重量，克G1砂子、滤纸筒和称量瓶的总重量，克G试样的总重量，克5.5 承诺误差同一化验室平行试验结果承诺误差不超过1.0%；不同化验室承诺误差不超过1.5%。第二节沥青中喹啉不溶物的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-015A1、主题本文件规定了沥青中喹啉不溶物的检验操作方法。2、适用范畴适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品沥青中喹啉不溶物的测定。3、依据G

52、B8726-19884、流程 4.1称取粒 度|0.5毫米 的试样1克 置于烧杯或 者离心管 中。4.2 加入20ml的唯 咻进行溶解，放置在 水浴锅中加热后抽 滤。4.3 抽滤终止 后用唾咻洗涤 数次，干燥后称 重。4.4 结果运算X=(G-G2)*100/G5、内容5.1 方法提要一定重量的煤沥青试样，在一定的温度条件下，用唾咻进行溶解,对不溶物进行过滤、烘干，运算其重量占原试样重量的百分数，作为该煤沥青试样的唾咻不溶物的百分含量。5.2 仪器与试剂5.2.1 烧杯:100ml;5.2.2 称量瓶:直径35mm,高70mm,并附有严密的磨口盖；干燥器；5.2.3 恒温水浴:温度操纵在75士

53、5c;5.2.4 抽滤瓶:容积为500ml1000m1;5.2.5 真空泵:1L/s,极限真空度0.067Pa5.2.6 玻璃漏斗：直径80mm;5.2.7 滤纸:直径125mm中速定量滤纸；5.2.8 洗瓶:容积200ml500ml,带刻度；5.2.9 离心机:转速为04000r/min,带50ml硬质玻璃离心试管；5.2.10 天平:感量0.0001g;5.2.11 筛子:SS(o500/315pm。5.2.12 唾咻:化学纯、工业品或回收的唾咻在压力为101.3X103Pa下重新蒸储，切取235.5C238.0C的储份。5.2.13 甲苯:化学纯或焦化甲苯。5.3 操作步骤5.3.1 试样的制备按GB2291煤沥青试验室制样方法的规定进行，烘干后用研钵研磨成通过GB6004规定的SSw500/315m筛的颗粒。5.3.2 对软沥青试样,应将试样溶解,搅拌平均,保证溶解温度不超150,溶解时刻不超过10min。5.3.3 试验预备将滤纸于甲苯中浸泡24h取出晾干,烘干后备用。将两张在甲苯中浸泡过的滤纸折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥并恒重。5.3.4 试验步骤称取制备好的粒度为0.5毫米的干燥煤沥青试样1g(称准至0.000