利用双重指示剂滴定法滴定碳酸钠及碳酸氢钠

1、265利用雙重指示劑滴定法滴定碳酸鈉及碳酸氫鈉一、試題規範(一)操作時間：三時三十分(二)操作說明：利用碳酸之KA1及KA2之不同，以變色區域不同之兩種指示劑分別滴定碳酸根及碳酸氫根。(三)操作步驟：1.精秤約1克碳酸鹽試樣，以水溶解後稀釋至250 mL。2.吸取50 mL試樣溶液於250 mL錐形瓶中，加50 mL水及2滴酚指示劑後，以0.1M鹽酸標準溶液滴定至第一終點，記錄鹽酸用量。3.於上述溶液中，另加入2滴甲基橙指示劑，繼續以0.1 M鹽酸標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅後，將此反應液煮沸，除去CO2並置於小水盆中以冷水冷卻，然後再繼續以0.1 M鹽酸標準溶液或0.1 M氫氧化鈉標準溶

2、液滴定至第二終點，記錄標準酸及標準鹼之用量。4.重覆2次步驟(二)及(三)。5.由所得數據計算試樣中所含碳酸鈉及碳酸氫鈉百分率之平均值。二、器具及材料名稱規格數量1.天平靈敏度0.0001 g1台2.燒杯250 mL2個3.燒杯刷1支4.錐形瓶250 mL3個5.量瓶250 mL，A級2個6.刻度吸量管50 mL，A級2支7.球形吸量管50 mL，A級2支8.本生燈或加熱板1套9.滴定管50 mL，鐵氟龍活栓，A級2支10.滴定管刷1支11.滴定管架1台12.洗瓶500 mL1個13.稱量瓶5 mL1個14.玻棒5 mm15 cm1支15.藥匙1支16.漏斗5 cm2個17.安全吸球1個18.

3、點火槍1盒19.0.1 M HCl標準溶液由主辦單位配製，標示精確濃度150 mL20.0.1 M NaOH標準溶液由主辦單位配製，標示精確濃度50 mL21.酚指示劑1克溶於60 mL乙醇，加水稀釋成100 mL10 mL22.甲基橙指示劑0.2克溶於熱水，稀釋成100 mL10 mL23.碳酸鹽試樣2 g24.玻璃器皿洗滌用清潔劑Merck20 mL25.清潔劑20 g26.蒸餾水或去離子水500 mL27.面紙適量三、分析原理碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合物，一般可採用鹽酸溶液滴定的方法，分別計算出混合物中碳酸鈉和碳酸氫鈉的含量。其反應方程式如下：(1)Na2CO3HClNaHCO3NaCl（若

4、滴定毫升數為a）(2)NaHCO3HClH2CO3NaCl（若滴定毫升數為b）反應式(1)的終點一般稱為第一終點，其pH值約為9，可以使用酚當做指示劑，當滴定液顏色由紅色變為淡粉紅色時，即達滴定終點。由此可計算得到碳酸鈉的含量。然後繼續以鹽酸溶液滴定則進行反應式(2)，反應式(2)的終點一般稱為第二終點，其pH值約為4，可以使用甲基橙當做指示劑，當滴定液顏色由黃色變為橙紅色時，即達滴定終點。此時其中碳酸氫鈉的量是試樣中原有的碳酸氫鈉，再加上反應式(1)所產生的碳酸氫鈉，所以由滴定量計算所得之數值必須扣除反應式(1)所產生的量，才是試樣中真正的碳酸氫鈉含量。由於一莫耳碳酸鈉可與兩莫耳鹽酸中和，因

5、此Na2CO3 100一莫耳碳酸氫鈉則恰可與一莫耳鹽酸中和，並扣除反應式(1)所產生的量，因此NaHCO3100四、操作指引利用碳酸之KA1及KA2之不同，利用變色區域不同之兩種指示劑分別滴定碳酸根及碳酸氫根。(一)精秤約1克碳酸鹽試樣於250 mL燒杯中，以水溶解後洗入250 mL量瓶，並加水稀釋至刻度線。精秤約1克碳酸鹽試樣將試樣放入250 mL燒杯內加水並攪拌將試樣溶解將溶解之溶液倒入250 mL量瓶中用水潤洗燒杯數次，並將洗液併入量瓶中（注意水勿過量）將量瓶加水稀釋至刻度線，並倒置震盪均勻(二)以球型吸量管吸取50 mL試樣溶液於250 mL錐形瓶中，加50 mL水及兩滴酚指示劑後，以

6、0.1 M鹽酸標準溶液滴定至第一終點，記錄鹽酸用量。以球型吸量管吸取50 mL試樣溶液於250 mL錐形瓶中加50 mL水及兩滴酚指示劑以0.1 M鹽酸標準溶液滴定至第一終點（紅色變為淡粉紅色時，即達滴定終點，切勿至無色，則已過量）記錄鹽酸用量（ a mL ）(三)於上述溶液中，另加入兩滴甲基橙指示劑，繼續以0.1 M鹽酸標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅後，將此反應液煮沸，除去CO2並置於小水盆中以冷水冷卻，然後再繼續0.1 M鹽酸標準溶液或0.1 M氫氧化鈉標準溶液滴定至第二終點，記錄標準酸及標準鹼之用量。加入兩滴甲基橙指示劑以0.1 M鹽酸標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅（切記儘可能不要過

7、量，記錄鹽酸溶液用量 x mL）將此反應液煮沸約35分鐘，確實除去CO2並置於小水盆中以冷水冷卻(1)若溶液呈黃色，用0.1 M鹽酸溶液滴定至變為橙紅（記錄鹽酸溶液用量 y mL）(2)若溶液呈紅色，則用0.1 M氫氧化鈉溶液反滴定至變為黃色（記錄氫氧化鈉溶液用量 z mL）(四)重覆2次步驟(二)及(三)註：三次所得數值應皆相近，否則應捨去差異最大者，並再重做一次，取得另一數據。(五)由所得數據計算試樣中所含碳酸鈉及碳酸氫鈉百分率之平均值。依據步驟(三)實際情形，上述方程式之計算技巧如下：若是(1) b x y 若是(2)(b-a) MHCl (x-a) MHCl z MNaOH五、結果報告

8、(一)碳酸鹽試樣秤取量：1.0023克（試樣編號：）鹽酸濃度：0.1015M氫氧化鈉濃度：0.1020M(二)將滴定及計算結果填入下表： 第一個終點第二個終點碳酸鈉f.w.106碳酸氫鈉f.w.84HCl(mL)(a)HCl(x) (mL)(y)NaOH(mL)(z)16.208.100.20033.288.938.3026.108.000.20032.748.938.2036.009.7501.5532.209.329.75平均32.749.06註：以第一次數據為例，寫出計算式子。Na2CO3 10033.28NaHCO3 1008.93以第三次數據為例：NaHCO3 1009.32(三)討論：將本實驗之第一終點及第二終點之中和反應以化學方程式說明之，並將實驗所得結果加以討論。第一終點：Na2CO3HClNaHCO3NaCl 第二終點：NaHCO3HClH2CO3NaCl若axy或是(xa)MHClzMNaOH 0 表示試樣中僅含碳酸鈉，而不含碳酸氫鈉。而所有之數據皆顯示 axy 或是 (xa)MHClzMNaOH 0表示試樣中不僅含碳酸鈉，且含有碳酸氫鈉。六、報告練習利用雙重指示劑滴定法滴定碳酸鈉及碳酸氫鈉(一)碳酸鹽試樣取量：克（試樣編號：）鹽酸儂度：M氫氧化鈉濃度：M(二)將滴定及計算結果填入