修订工业硝酸钡国家标准编制说明

1、 修订工业硝酸钡国家标准编制说明（征求意见稿）一、 任务来源根据国家标准化管理委员会文件国标委计划200648号文关于下达2006年第一批制修订国家标准项目计划的通知的要求，于2007年底完成修订工业硝酸钡国家标准。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。主要起草单位有：天津化工研究设计院、河北辛集化工厂。二、 产品概况1、产品名称：工业硝酸钡2、分子式：Ba(NO3)23、相对分子质量：261.344、性质 无色或白色立方晶体。相对密度3.24（23），熔点592。溶于水和浓硫酸，不溶于醇和浓硝酸。加热时先分解成亚硝酸钡，再分解成氧化钡。易吸潮，有毒！5、用途该产品主要用作制造焰火

2、、军工弹药、光学玻璃、化学试剂及生产其他钡盐等。6、生产方法1、硝酸碳酸钡法：碳酸钡与硝酸进行反应，加入适量烧碱除去三价铁离子，再将溶液加热至95以上澄清，清液经冷却结晶、过滤（母液循环），在250下干燥、粉碎，即得硝酸钡成品。其反应式如下：2、硝酸盐法：以硝酸铵和氯化钡为原料进行反应，再将溶液冷却到25结晶，经过滤、洗涤、干燥，即得硝酸钡成品，其反应式如下：三、 修标原则本着积极采用国际标准和国外先进标准的原则；遵循科学性、先进性、统一性的原则。四、 国内外标准资料目前收集到相关的国内外标准有：俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件；试剂标准GB 65394硝酸

3、钡；原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡。本次修标与俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件，一致性程度为非等效。1、国内外各标准指标参数对比表（见附表1）。2、国内外各标准试验方法对比表（见附表2）。3、生产厂家的质量月报（见附表3）。4、生产厂家的试验累积数据（见附表4）。五、修标依据1、原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡。2、俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件。3、用户要求。4、生产厂家近两年的质量月报。5、本次修标的试验数据。六、简要编制过程起草单位接到上级部门下达的修订工业硝酸钡国家标准的计划后，首先查阅了国

4、内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对修订标准工作的意见，在此基础上提出了文献小结。2006年10月11日在天津蓟县召开了修订工业硝酸钡国家标准工作方案会，会上生产厂家就生产工艺、产品质量和用户应用情况进行了介绍。与会代表就此标准的名称、用途、分类）公开征求意见。七、标准内容说明1、指标项目的设立原国标将工业硝酸钡产品分为优等品、一等品、合格品。为了适应目前市场的需要，本次修标将产品按用途分类，分为类-光学玻璃制造用；类焰火、军工弹药及生产其他钡盐用。具体指标及参数见表1：表1 要求项目指标类类硝酸钡Ba(NO3)2(以干基计)质量分数/ % 99.399.0水分

5、/ % 0.030.05水不溶物质量分数/ % 0.050.10铁（Fe）质量分数/ % 0.0010.003氯化物（以BaCl2计）质量分数/ % 0.05pH值（10g/L水溶液）5.58.02、指标参数的确定2.1硝酸钡含量俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件，主含量的指标参数为不小于99.5。原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡，主含量的指标参数为优等品不小于99.3，一等品不小于99.0，合格品不小于98.5。此次修标是按产品用途分类，分为类不小于99.3，类不小于99.0。2.2水分俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技

6、术条件，水分的指标参数为不大于0.05。原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡，水分的指标参数为优等品不大于0.05，一等品不大于0.10，合格品不大于0.10。此次修标是按产品用途分类，分为类不大于0.03，类不大于0.05。2.3水不溶物含量俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件，水不溶物含量的指标参数为不大于0.05。原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡，水不溶物含量的指标参数为优等品不大于0.05，一等品不大于0.10，合格品不大于0.15。此次修标按产品用途分类，分为类不大于0.05，类不大于0.10。2.4铁含量俄罗斯国家标准OCT 1713

7、79（89年修改单）工业硝酸钡技术条件，铁含量的指标参数为不大于0.001。原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡，铁含量的指标参数为优等品不大于0.001，一等品不大于0.003，合格品不大于0.005。此次修标按产品用途分类，分为类不大于0.001，类不大于0.003。2.5氯化物含量俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件，氯化物含量的指标参数为不大于0.05。原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡，氯化物含量的指标参数为优等品不大于0.05，一等品、合格品不控制。此次修标按产品用途分类，分为类不大于0.05，类产品不控制。2.6 pH值俄罗斯国家标准

8、OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件，不控制pH值的指标。原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡，pH值的指标参数为优等品5.08.0，一等品、合格品不控制。此次修标按产品用途分类，分为类pH值的指标为5.58.0，类产品不控制。3、试验方法的确定3.1硝酸钡含量的测定 俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件，硝酸钡含量的测定采用的是重量法。原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡，硝酸钡含量的测定采用的是碘量法。即在试验溶液中加入一定量的重铬酸钾溶液，调整pH值约5.4，使Ba2+离子完全生成铬酸钡沉淀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的

9、六价铬，同时做空白试验，两者之差即可算得硝酸钡的含量。本次修标仍采用原国标方法测定硝酸钡的含量。3.2水分的测定俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件，水分的测定采用的是重量法，即在150的烘箱中将样品干燥至恒重，测定其水分。原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡，水分的测定也采用的是重量法，即将试样置于已恒重的称量瓶中，在（105110）条件下，将样品干燥至恒重，计算其水分的量。本次修标仍采用原国标方法测定水分。3.3水不溶物含量的测定俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件，水不溶物含量的测定采用的是重量法，即用玻璃坩埚过滤试样

10、溶液，在（105110）条件下将坩埚同过滤后的试样烘干至恒重，得出结果。原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡，水不溶物含量的测定采用的也是重量法。即将试样溶解，加热至沸，保温静置1h。用已恒重的坩埚式过滤器过滤，用热水洗涤至无钡离子，于（105110）条件下烘干至恒重，得出结果。本次修标仍采用原国标的方法测定水不溶物含量。3.4铁含量的测定俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件，铁含量的测定采用的是硫氰酸铵限量比色法。原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡，铁含量的测定采用的是化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法。即用抗坏血酸将试液中的三价铁

11、还原成二价铁，在pH29时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。此方法经典、可靠，故本次修标仍采用此方法测定样品中的铁含量。3.5氯化物含量的测定俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件，氯化物含量的测定采用的是硝酸银光电比色法。原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡，氯化物含量的测定采用的是硝酸银限量比浊法。即在酸性介质中，氯离子与硝酸银反应生成氯化银悬浊液，与标准比浊溶液进行限量比浊，得出结果。此方法可操作性强，经生产厂家多年使用，其结果真实、可靠。故本次修标仍采用原国标的方法测定氯化物含量。3.6 pH

12、值的测定俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件，测定的是水溶液的反应，即取一定量的试样，在加热条件下溶于水中，用石蕊试纸检验溶液的pH值，溶液应为中性介质。原国家标准GB/T 161393工业硝酸钡，采用的是酸度计法测定10g/L样品水溶液的pH值。本次修标仍采用酸度计法测定样品水溶液的pH值。4、批量生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业硝酸钡为一批。每批产品不超过60t。5、包装、贮存工业硝酸钡采用两种包装形式。一种内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装采

13、用封口严密的铁桶包装，其性能和检验方法应符合GB 12463的规定。另一种内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口，折边缝合；外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T 8946 B型的规定，外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象，折边缝合。每桶（袋）净含量为25kg或50kg.。工业硝酸钡在运输过程中应有遮盖物，包装桶不得倒置、碰撞、保持包装的密封性、防止受潮、雨淋、避免阳光直接照射。禁止与还原剂、有机化学品混运。工业硝酸钡应贮存于通风、干燥、有屋顶的仓库内，避免阳光直接照射，远离热源。禁止与还

14、原剂、有机化学品混贮。6、标准属性本标准为推荐性标准。7、标准水平分析本标准在原国标GB/T 16131993工业硝酸钡的基础上，与俄罗斯国家标准OCT 171379（89年修改单）工业硝酸钡技术条件一致性程度为非等效，并根据目前国内实际生产和使用情况进行修订。指标设置合理，分析方法均采用通用的、经典的、常用的分析方法，可操作性强，从而使结果更加稳定、精确、可靠。本标准达到国内先进水平。附表1：国内外各标准指标参数对比表项 目指 标俄罗斯国家标准试剂标准原国家标准GB/T 161393本次修标拟订值B牌号分析纯化学纯优等品一等品合格品类类硝酸钡Ba(NO3)2(以干基计)质量分数/ % 99.

15、599.599.099.399.098.599.399.0水分/ % 0.050.050.100.100.030.05水不溶物质量分数/ % 0.050.0050.020.050.100.150.050.10铁（Fe）质量分数/ % 0.0010.00020.0010.0010.0030.0050.0010.003氯化物（以BaCl2计）质量分数/ % 0.050.00050.0010.050.05pH值（10g/L水溶液）5.07.05.07.05.08.05.58.0水溶液反应中性澄清度试验合格合格钠(Na)质量分数/ % 0.0050.01钾(K)质量分数/ % 0.0050.01钙(C

16、a)质量分数/ % 0.020.04锶(Sr)质量分数/ % 0.030.06重金属(以Pb计) 质量分数/ % 0.00050.001外观略带黄色或浅灰色的白色结晶无色或白色结晶白色结晶或粉末白色结晶或粉末附表2：国内外各标准试验方法对比表项 目试 验 方 法俄罗斯国家标准试剂标准原国家标准GB/T 161393本次修标拟订方法硝酸钡含量重量法EDTA络合滴定法碘量法碘量法水分重量法重量法重量法水不溶物含量玻璃坩埚重量法重量法坩埚式过滤器重量法坩埚式过滤器重量法铁（Fe）含量硫氰酸铵限量比浊法限量比色法铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法氯化物（以Ba

17、Cl2计）含量硝酸银光电比色法限量比浊法硝酸银限量比浊法硝酸银限量比浊法pH值酸度计法酸度计法酸度计法水溶液反应石蕊试纸检验法澄清度试验通过试验钠(Na) 含量 原子吸收分光光度法钾(K) 含量原子吸收分光光度法钙(Ca)含量原子吸收分光光度法锶(Sr) 含量原子吸收分光光度法重金属(以Pb计)含量饱和硫化氢溶液限量比浊法附件3：生产厂家质量月报河北辛集化工厂质量月报表日期项目硝酸钡含量水分水不溶物含量铁（Fe）含量氯化物（以BaCl2计）含量pH值2005.199.470.0120.0350.0005<0.057.262005.299.430.0160.0260.0009<0.0

18、56.832005.399.460.0150.0190.0006<0.056.542005.499.400.0200.0100.0004<0.056.182005.599.260.0180.0210.0005<0.055.772005.6停产停产停产停产停产停产2005.799.240.0080.0260.0004<0.056.192005.8停产停产停产停产停产停产2005.999.470.0130.0110.0003<0.055.892005.10停产停产停产停产停产停产2005.1199.380.0130.0310.0004<0.056.452005.1299.430.0120.0220.0003<0.056.45附件4：生产厂家试验累积数据河北辛集化工厂试验累积数据批次项目硝酸钡含量（干基计）水分水不溶物含量铁（Fe）含量氯化物（以BaCl2计）含量pH值6051699.370.0110.0170.0006<0.056.766051799.320.0360.0170.0009<0.056.316051899.37