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文档简介

1、1.产生X射线的条件:产生自由电子使电子作定向高速运动在其运动的路径上设置一个障碍物,使电子突然减速2. X射线的性质:沿直线传播;经过电场或磁场不发生偏转;具有很强的穿透力;通过物质时可以被吸收使其强度衰减,还能杀伤生物细胞,具有波粒二象性。3. 连续X射线谱产生机理:当高速电子流轰击阳极表面时,电子运动突然受到阻击,产生极大的负加速度,一个带有负电荷的电子在受到这样一种加速度时,电子周围的电磁场发生急剧的变化,必然要产生一个电磁波,该电磁波具有一定的波长,而数量极大的电子流射到阳极靶上时,由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同,因此产生的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。4

2、. 特征X射线谱产生机理:当X射线管电压加大到某一临界值VK时高速运动的电子动能足以将阳极物质原子的K层电子给激发出来。于是在低能级上出现空位,原子系统能量升高,处于不稳定状态,随后高能级电子跃迁到K层空位,使原子系统能量降低重新趋于稳定,在这个过程中,原子系统内电子从高能级向低能级的这种跃迁,多余的能量将以光子的形式辐射出特征X射线。5. 请按波长由短到长的顺序对X射线,可见光,红外线,紫外线进行排练:X射线<紫外线<可见光<红外线。6. X射线本质上是一种 电磁波 。7. 波可以绕过障碍物继续传播,这种现象叫做波的 衍射 。8. 相对于波长而言,障碍物的尺寸 越大 ,衍射

3、现象越不明显。9. 系统消光包括 点阵消光 和 结构消光 。10. X射线衍射分析时,晶胞的形状和尺寸与衍射线的 分布规律 有关;原子的种类及其在晶胞中的位置与衍射线的 强度 有关。11. X射线衍射分析时,衍射线的低角度线和高角度线中比较重要的是 低角度线 ,强线和弱线更重要的是 强线 。12. 在扫描电镜中,可以利用 会聚透镜 和 电磁透镜 两种透镜对电子进行会聚。13. 在波谱仪和能谱仪中,能同时测量所有元素的是 能谱仪 ,定量分析准确度高的是 波谱仪 。14. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像中,分辨率较高的是 二次电子像 ,形成原序数衬度的是 背散射电子像 。15. 点阵消光:由原

4、子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上的衍射线的消光称为系统消光。16. X射线与物质的相互作用以下几种:被散射被吸收透过物质继续沿原来的方向传播。17. 布拉格方程:18. X射线的强度:指垂直于X射线传播方向的单位面积上在单位时间内通过的光子数目的能量总和。19. 衍射线的强度:指某一组面网衍射的X射线光量子的总数。20. 影响衍射线强度的因素:多重性因子,结构因子,角因子,温度因子,吸收因子。21. X射线衍射的实验方法:粉末法,劳厄法,转晶法。22. 粉晶衍射仪法:利用射线的电离效应和荧光效应,由辐射探测器来记录衍射线的方向和强度的一种方法。23. 测量衍射峰的位置的方法:峰巅法:以峰

5、的顶点位置交点法:在衍射峰的两边各作切线,两切线的交点位置弦中心法:以衍射峰的半高宽的中点或更好的是以峰的/高宽的中点及/高宽的中点。中心线峰:按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推与衍射峰曲线相交的点重心法:以背景线以上整个衍射峰面积之重心所在位置为位置,重心记为。24. 射线物相分析包括:物相定性分析和物相定量分析。25. 射线物相定性分析的步骤是:用一定的实验方法获得待测试样的衍射花样计算并列出衍射花样中各衍射线的值和相应的相对强度参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。26. 定性物相鉴定过程应注意的问题:的数据比数据重要低角度线的数据比高角度线的数据重要应重视特征线在做定性分析中,了解待测试

6、样的来源,化学成分,物理性质,以及用化学或物理方法对试样进行预处理,并借助于平衡相图,都有助于正确快速的分析鉴定不要过于相信卡片上的数据,特别是早年的资料,注意资料的可靠性射线衍射分析只能肯定某相得存在,而不能确定某相的不存在27. 射线衍射分析可以反映出材料微观中晶胞的大小,形状,原子种类及他们在晶体中的坐标位置等信息。28. 射线衍射分析在无机材料的应用:原料的分析,主要结晶相的鉴定,类质同象系列成分的测定,利用平衡相图帮助鉴定多相。29. 电子显微分析的方法:透射电镜,扫描电镜,电子探针30. 显微镜的分辨率:,分辨率与波长成正比,与数值孔径成反比,光源为电子束。31. 电子透镜的像差缺

7、陷:色差:由电子的波长或能量非单一性所引起的球差:是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的像散:由透镜磁场非旋转对称引起的。像散对透镜分辨率的影响,可以用机械,静电或电磁式消像散器适当的加以补偿矫正。色差是由于成像电子波长(或能量)变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差,应尽可能减小样品的厚度以利于提高分辨率。球差对分辨率的影响最为重要,因为没有一种简便方法能使其矫正过来。景深:把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。焦深:把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦深。32. 透射电镜主要结构:照明系统,成像放大系统,现象记录系统。33. 三种电子图像:散射衬度像,衍

8、射衬度像,相位衬度像。34. 扫描电镜的主要结构:电子光学系统,信号接收处理显示系统,供电系统,真空系统。35. 扫描电镜比透射电镜的景深(焦深)大,成像更有立体感。36. EPMA:是一种显微分析和成分分析相结合的微取分析。37. X射线谱仪:波谱仪(),能谱仪()。38. 电子显微分析在无机材料中的应用:形貌观察及颗粒分析表面及断面分析晶界及相界分析固相烧结陶瓷材料显微结构分析液相烧结陶瓷材料显微结构分析釉的显微结构分析烧结过程的研究釉上彩瓷断面的观察钛酸钡陶瓷电畴的观察材料的断面分析。39. 热分析包括:差热分析热重分析热膨胀分析差示扫描量热法微量差热分析综合热分析热力法热释电流法热释光

9、法。40. 热分析:是利用物质在温度变化过程中,由于一系列物理,化学变化过程而显示出来的热效应,体积变化,质量变化等宏观表现,来分析判断试样的相组成所含杂质,了解试样的热变化特性的一种方法。41. 曲线:是热重曲线和温度曲线的总称。42. 热膨胀:物质的体积或长度随温度升高而增大的现象。43. 差示扫描量热法:使试样和参比物绝热分离,分别输入能量,测量为使两者的温度相等所需要的能量之差(吸热峰向上,放热峰向下)。44. 热分析在无机材料中的应用:矿物原料的分析:粘土矿物分析,石英相变分析,碳酸盐的差热分析,氢氧化物的差热分析矿物人工合成的研究:非晶态膜的研究,硒化铬,碲化铬着色剂的研究,钛酸钡

10、合成的研究添加剂作用效果的研究物质转变过程的研究在陶瓷工业中的应用:根据坯料综合热分析曲线制定烧成制度,了解原料所含杂质,为采取某些工艺措施,提高产品质量提供依据,陶瓷器件主要烧成缺陷分析。45. 差热分析的定性分析:含水化合物吸附水:在加热过程中,吸附水失去的温度大约为110C,吸水时,晶格膨胀,失水时,晶格收缩,但是晶格结构并不破坏,加热后温度不太高即可失水结晶水:开始失水的温度不高,随着温度升高,结晶水的失去,则发生晶格破坏或重建结构水:高温时,结构水逸出后,矿物晶格即行破坏,矿物碎裂成粉状,含水化合物失水时,发生吸热作用,在差热曲线上形成吸热峰高温下有气体放出的物质:在加热过程中,由于

11、CO2,SO2等气体放出而产生吸热效应,在差热曲线上表现为吸热峰。矿物中含有变价元素在高温情况下发生氧化,由低价元素变为高价元素而放出热量,在差热曲线上表现为放热峰。非晶态物质的重结晶:有些非晶体物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生,放出热量,在差热曲线上形成放热峰。此外还有些矿物在加热过程中晶格发生破坏,变为非晶态物质,继续加热往往又由非晶态变为晶态(晶格重建)而放出结晶热,形成放热峰。晶型转变:有些矿物在加热过程中具有晶型转变而吸收热量,在差热曲线上形成吸热峰。有机物质的燃烧:在加热过程中要氧化或燃烧,并出现放热效应和色泽变化。一、 名词解释拉曼位移:拉曼散射光与入射光频率之差。系统消光

12、:把由于FHKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。(重点)X射线衍射方向:是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。(重点)明暗场像:用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成像,有衍射的为暗像,无衍射的为明像,这样形成的为明场像;用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像,这样形成的为暗场像。(重点)透射电镜的点线分辨率:点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离;线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。(重点)拉曼效应:散射光中散射强度中约有1%的光频率与入射光束的频率不同。除在入射光频率处有一强的瑞利散射线外,在它的较高和较低频率处

13、还有比它弱得多的谱线。二次电子:二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。背散射电子:背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后,重新逸出试样表面的电子。差热分析:是指在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法。差示扫描量热法:是把试样和参比物的温度差保持为零时,所需要的能量对时间关系的一种技术。光电效应:当具有一定能量hv的入射光子与样品的原子互相作用时,单个光子把全部能量交换给原子某壳层上一个受束缚的电子,这个电子就获得能量。如果该能量大于该电子的结合能Eb,该电子就将脱离原来受束缚的能级;若还有多余的能量可以使电子克服功函数W,则电

14、子就成为自由电子、并获得一定的动能Ek并且hv=Eb+Ek+W。该过程为光电效应。化学位移:由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化,在谱图上表现为谱线的位移,这种现象成为化学位移。Moseley定律:对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。二、简答题1.X射线谱有哪两种类型?其含义是什么? (重点)两种类型:连续X射线谱和特征X射线谱 连续X射线谱: 指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X射线谱特征X射线谱:也称标识X射线谱,

15、它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的,这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生,而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关,只取决于阳极材料,不同金属制成的阳极将发出不同波长的谱线,并称为特征X射线谱 3.何谓K射线?何谓K射线?这两种射线中哪种射线强度大?哪种射线波长短?X射线衍射用的是哪种射线?为什么K射线中包含K1和K2?(重点)K是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线,K射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线;K比K强度大,因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大;K波长短;X射线衍射用的是K射线;K射线是由

16、K1和K2组成,它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。4.晶体对X射线的散射有哪两类?四种基本类型的空间点阵是什么?(重点) 晶体对X射线的散射有相干散射和不相干散射。简单立方、体心立方、面心立方、底心立方。5.结构因子的概念和影响因素。(重点)结构因子的绝对值为一个晶胞的想干散射振幅与一个电子的想干散射振幅的比值。结构因子只与原子的种类和在晶胞中的位置有关,而不受晶胞形状和大小的影响。6.晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么?何谓系统消光?(重点)充分条件是同时满足布拉格方程和FHKL0.系统消光:把由于FHKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。7.粉晶X射线衍射卡

17、片(JCPDS或PDF卡片)检索手册的基本类型有哪几种? 字母索引 按物质英文名称的字母顺序哈那瓦尔特索引 8条强线按d值相对强度递减顺序排列芬克索引8条最强线以按d值递减顺序排列8.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时,应注意哪几个问题?优先考虑哪些衍射线?为什么?衍射仪用粉末试样的粒度是多少?(重点)(1)d值比相对强度更为重要,核对时d值必须相当符合,一般只能在小数点后第二位有分歧;(2)重视小角度区域的衍射线,即低角度的d值比高角度的d值更重要;(3)强线比弱线重要;(4)特征线(即不与其它线重叠的线)重要;(5)结合其它信息,如成份、热处理过程等等;(6)借助其它分析测试方法共

18、同表征。优先考虑小角度区域的衍射线,强线及特征线。粉末粒度是1040m.9.电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?a,透射电子b,二次电子c,背散射电子d,特征X射线e,阴极荧光 f,俄歇电子 g,吸收电子10.扫描电镜的放大倍数?(重点)扫描电镜的放大倍数:电子束在荧光屏上扫描振幅与入射电子束在样品表面的扫描振幅之比11.简述电子透镜缺陷的种类及产生的原因. (重点)a,球差由于电磁透镜近轴区和远轴区对电子束汇聚能力不同引起。b,色差由于成像电子波长不同引起。c,轴上像散由于透镜磁场不是理想旋转对称磁场引起。d,畸变12.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型?(重点) 相位衬度、质厚衬

19、度、衍射衬度13.散射衬度与什么因素有关?这种图像主要用来观察什么? 散射衬度也称为质厚衬度,它是指穿过样品且散射角度小的那些电子即弹性散射所形成的衬度, 散射衬度与样品的密度、原子序数、厚度等因素有关。这种图像主要用来观察非晶试样和复形膜样品所成图像。 14.衍衬象的衬度是怎么产生的?利用这种图像可观察干什么? 衍射衬度是由晶体薄膜内各部分满 足衍射条件的程度不同而形成的衬度。根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍射衬度像。利用这种图像可观察晶体缺陷,如位错、层错等。15.何谓明场象?何谓暗场象?中心暗场像与偏心暗场像哪个分辨率高?(重点)明场象是指用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成像

20、,有衍射的为暗象,无衍射的为明象。 暗场像指用物镜光栏挡去透射束及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像。因为偏心暗场像衍射束偏离光轴,暗场像朝一个方向拉长,分辨率低;中心暗场像无畸变,分辨率高。16.何谓二次电子?扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关?为什么?最适宜观察什么?(重点)二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子,二次电子的衬度与两个因素有关:(1)入射电子的能量,入射电子能量在2-3KW时,二次电子发射系数达到最大,衬度明显(2)入射电子束在试样表面的倾斜角度,因为()=0/cos,当倾斜角度增加时,二次电子发射系数增大,

21、衬度也明显。二次电子像也最适宜观察试样的表面形貌。 17.何谓背散射电子?扫描电镜中背散射电子衬度与什么因素有关?为什么?最适宜观察什么?(重点)背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后,重新逸出试样表面的电子。背散射电子衬度与试样的形貌及成分有关,因为背散射电子的产额随试样原子序数的增大而增大,其来自试样表面几百纳米的深度范围。背散射电子衬度最适宜观察试样的平均原子序数兼形貌。18. X射线显微分析方法有哪三种?(重点)分析方法:定点分析、线扫描分析、面扫描分析19.差热分析(DTA)的定义是什么?(重点) 差热分析(DTA)是指在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差

22、与温度关系的一种方法。20.差示扫描量热分析(DSC)的定义是什么?(重点) 差示扫描量热分析是把试样和参比物的温度差保持为零时,所需要的能量对温度或时间关系的一种技术。21.在差热分析曲线上一个峰谷的温度主要用什么来表征?哪个受实验条件影响小? 主要用外推始点温度和峰值温度来表征。其中外推始点温度受实验条件影响小。22.如何确定外推始点温度?(重点)曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率的切线的交点。23.影响差热曲线主要因素有哪些?(重点)内因:晶体结构、阳离子电负性、离子半径及电价、氢氧离子浓度。外因:加热速度、试样形状、称量及装填、气氛和压力、试样粒度。24.分子振动吸收红外辐射必须

23、满足哪些条件?(1)振动频率与红外光谱段某频率相等;(2)振动分子有偶极矩变化。25.红外吸收光谱的产生,主要由于分子中什么能级的跃迁?(重点)是振动或转动能级。26.H2O和CO2分子有几种振动形式?H2O:对称伸缩振动、非对称伸缩振动、剪式弯曲振动CO2:对称伸缩振动、非对称伸缩振动、弯曲振动(必考)27.X射线光能谱是一种什么分析方法? 利用X射线光子激发原子的内层电子,产生光电子:不同元素的内层能级的电子结合能具有特定的值;通过测定这些特定的值可定性鉴定除H和He之外的全部元素;对峰的强度采用灵敏度因子法进行定量分析。 28.何谓化学位移? 由于原子所处化学环境不同而引起原子内壳层电子

24、结合能的变化,在谱图上表现为谱线的位移,该现象称为化学位移。29.XPS伴线有哪些?(重点) 俄歇线、X射线卫星线、多重劈裂线、振激振离线、能量损失线、鬼线30.红外与拉曼活性判断规律?指出下列分子的振动方式哪些具有红外活性,哪些具有拉曼活性。为什么? (1)O2 (2)H2 (3)H2O的对称振动、非对阵振动和弯曲振动 (4)CO2的对称振动、非对称振动和弯曲振动活性判断规律:偶极矩变有红外活性,反之没有。极化率变有拉曼活性,反之没有。有对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼之一有活性,则另一非话性。无对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼都是有活性的。(1)O2 和H2分子的振动具有拉曼活性,

25、因为其振动中并没有偶极矩的变化,有极化率的变化。(2)H2O的对称振动、非对阵振动和弯曲振动对红外和拉曼都具有活性,因为水分子为无对称中心的分子,其振动同时使偶极矩和极化率产生变化。 (3)CO2为中心对称分子,CO2的对称振动不伴随偶极矩的变化,但有极化率的变化,所以这种振动无红外活性,有拉曼活性。对于非对称振动和弯曲振动有偶极矩的变化,所以这两种振动有红外活性,无拉曼活性。二、 综合题1,尺寸小于5m的矿物的形貌观察分析扫描电镜 扫描电镜的试样为块状或粉末颗粒,具有相当的分辨率,一般为36nm,最高可达2nm。2, 有机材料中化学键的分析鉴定红外光谱分析 红外光谱法主要可以用作分子结构的基

26、础研究和物质化学组成(物相)的分析。其中,红外光谱法作分子结构的研究可以测定分子的键长、键角大小,并判断分子的立体结构3,多晶材料的物相分析X射线物相分析(XRD) 粉末照相法(粉末法或粉晶法)和衍射仪法可用来进行物相定性、定量分析,测定晶体结构,晶粒大小及应力状态,还可以用来精密测定晶格常熟等。4, 相变温度的测定差热分析(DTA) 差热分析方法能教精确地测定和记录一些物质在加热过程中发生地失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏、和重建,以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象,并借以判定物质的组成及反应机理。5, 矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定电子探针X射线显微分析/拉曼光

27、谱拉曼光谱可以用很低的频率进行测量,特别是可以测定水溶液样品,固体粉末样品不必要特殊制样处理。电子探针X射线显微分析(EPMA)特别适用于分析试样中微小区域的化学成分,是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。6, 表面或界面元素化学状态分析X射线光电子能谱分析(XPS) 光电子能谱可以测定固液、气体样本,它测定的主要是物质表面的信息(0.55nm),光电子能谱仪在元素的定性分析上有特殊优点,它可以测定除氢以外的全部元素,对物质的状态没有选择,样品需要量很少,可少至10-8g,而灵敏度可高达10-18g,相对精度有1%7, 晶界上增强相得成分电子探针 电子探针X射线显微分析(EPM

28、A)特别适用于分析试样中微小区域的化学成分,是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。8, 晶界条纹或晶体缺陷的观察分析透射电镜9, 材料的微结构分析透射电镜透射电镜(TEM)是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜,是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。透射电镜可以透过物质,根据电子强度分布与所观察试样区的形貌、组织和结构来对应来显示试样的形貌、组织和结构10, 材料的断口形貌观察扫描电镜 扫描电镜场深大,三百倍于光学显微镜,适用于粗糙表面和断口的分析观察11, 材料的晶格条纹像的观察透射电镜, 参考(8)(9)说明四、计算题某立方晶系晶体的某一面网的二级衍射对应的d200=0

29、.1760nm,对应的衍射角为60°,求该晶体的一级衍射面网能产生几条衍射线以及该晶体的晶胞参数解:对应的衍射角为60°,则=30°对于二级衍射,2d100sin=2 d100=2d200 求得:=0.1760nm对于一级衍射,2d100sin=n 即n2d100/=4即该晶体一级衍射网面能产生4条衍射线。对立方晶系,a=b=c,d100=a/(12+02+02) 1/2,a=d100=2d200=0.3520nm1、莫赛来定律:它表明只要是同种原子,不论它所处的物理状态和化学状态如何,它发出的特征X射线均具有相同的波长2、X射线与物质相互作用:其一部分被散射,一

30、部分吸收,一部分透过物质继续沿原来方向传播3、X射线被物质散射时,产生两种散射现象:相干散射和非相干散射.相干散射: 波长不变的散射,又称经典散射.非相干散射: 波长变化的散射,又称量子散射.4、光电效应:以X射线产生X射线的过程.5、俄歇效应:以X射线产生X射线,但该射线不辐射出而是再激发其它电子的过程.6、吸收限:一个特征X射线谱系的临界激发波长.应用:合理地选用滤波片材料和辐射源的波长(即选阳极靶材料)以便获得优质的花样衍射.6、衍射线的分布规律是由晶胞的大小,形状决定的,而衍射线的强度则是取决于原子的种类及原子在晶胞中的位置. 布拉格方程:2dSin =n7、积分强度:扣除背影强度后衍

31、射峰下的累积强度。(必考)8、绝对强度(累积强度或积分强度):指某一组面网衍射的X射线光量子的总数.9、相对强度:是用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而可得出的强度相对比值.10、系统消光:由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射线的消失称为系统消光.11、产生衍射的充分条件:满足布拉格方程且Fhkl结构因子不等于零.12、影响衍射强度的因素:多重性因子P,结构因子F,角因子(1+Cos22)/Sin2Cos,温度因子e-2M,吸收因子A13、最基本的衍射实验方法有三种:粉末法,劳厄法,转晶法14、德拜相机的衍射机理:衍射花样:入射单色X射线照射放置与照相机中心旋转台上的粉末柱试样,

32、衍射线落在环绕相机内壁安装的长条形照相底片上,冲洗出即为德拜相片,即德拜相机的衍射机理.安装方式有三种:正装法,反装法和不对称法.15、衍射仪的样品制备注意的问题:晶粒大小,试样厚度,择优取向,加工应变,表面平整度等. 扫描方式:连续扫描和进步扫描.16、测量衍射峰的几种方法:1峰巅法2交点法3弦中点法4中心线峰5重心法X射线物相分析包括物相定性和物相定量分析两种.物相定性分析是将待测物质的衍射数据与各种已知物质的衍射数据对比来进行的,而定量分析是在定性的基础上进行的.物相定量分析是用X射线方法来测定混合物相中各种物相的含量百分数.17、定性分析步骤:1用一定的实验方法获得待测试样的衍射花样2

33、计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I 3参考对比已知的资料鉴定出试样的物相18、X射线物相定性鉴定程序: X射线物相定性鉴定,包括有通过实验获得待测试样的衍射花样,从衍射花样上列出d值和相对强度I/I1,然后根据三强线查索引并核对卡片上全部数据,最后综合作出鉴定结果.19、定性分析中应注意的问题:1 d的数据比I/I1数据重要 2低角度线比高角度线的数据重要3应重视特征线4了解待测试样的来源,化学成分,物理性质,以及用化学或物理方法对试样进行预处理,借助平衡相图,都有助于分析鉴定 5强线比弱线重要 6 X射线衍射分析只能肯定某相的存在,而不能确定某相的不存在7不要过于迷信卡片上

34、的数据,特别是早年的资料,注意资料的可靠性.20、物相定量分析最常用的方法为集体清洗法(K值法)21、静电透镜:把能使电子波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置叫做静电透镜.特点:1电子在静电透镜中沿曲线轨迹运动2能使运动电子加速,获得能量3一般用于电子炮中以形成会聚的高能电子束.22、磁透镜:把能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置叫做磁透镜.特点:1能使电子偏转会聚成像,但不能加速电子 2总是会聚透镜 3焦距f,放大倍数M连续可调.23、静电透镜与磁透镜的区别:静电透镜是具有很高的加速电压,才可以改变焦距和放大率、需要数万伏电压,常会引起击穿、象差较大;磁透镜是改变线圈中电流强度可很方便地控制焦距和放大率、无击穿,供给磁透镜线圈的电压为60100V、象差小.24、电子透镜相差缺陷及其处理方法:(1)几何像差:透镜磁场几何上的缺陷所产生,包括球差、像散和畸变.处理方法:球差对分辨率的影响最为重要,对于球差通过减小透镜孔径半角来提高分辨率;对于像散可用机械,静电或电磁式消像散器适当加以补偿矫正;对于畸变可以放大焦斑制作过程材料各向异性来补偿.(2)色差:由于成像电子波长(或能量)变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差.处理方法:尽可能减小样品的厚度,以利于提高分辨率.25、景深:透镜物平面允许的轴向偏差. 焦深:透镜像平面

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