研发三元检测方法

1、目 录一. 镍、钴、锰含量的检测2二. 火焰原子吸收分光光度法测定锂6三. 火焰原子吸收分光光度法测定铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌7四. 火焰原子吸收分光光法测定钾、钠10五. 差减重量法测定水分12六. 三元样品PH值的检测13七. 酸碱滴定法测定氢氧根和碳酸根14八. 比浊法测定氯离子16九比浊法测定硫酸根离子17十. 硅钼蓝比色法测定硅18十一. 振实密度的测定20十二. 粒度的测定21十三. 比表面积的测定23三元材料化学物理分析方法适用范围:三元材料的主元素镍、钴、锰含量，杂质项目、水分、PH值，碳酸根和氢氧根、氯根、硫酸根和硅等及粒度、振实密度、比表面积的检测。一. 镍、钴、锰含量的

2、检测1 方法提要试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。2 试剂2.1 盐酸 （1+1） （GR）2.2 浓氨水 （AR）2.3 硝酸 （AR）2.4 磷酸 （AR）2.5 过氧化氢 （AR）2.6 硝酸铵（AR）2.7 10%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。2.8 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于蒸馏水，加350ml氨水稀释到1000ml。2.9 5g/L铬黑T：称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。此溶液使用前制备。2.10 1

3、%紫脲酸胺：1克紫脲酸胺与100克固体氯化钠混合，研磨，烘干2.11 EDTA溶液0.035mol/L配制：称取13.02gEDTA二钠盐溶于1000 ml热水中，冷却。EDTA标准溶液的标定：称取0.75g于800±50的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加5ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取25ml加30ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至78，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用配好的EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。按下式计算EDTA浓度： m×（V1/250）×

4、;1000 CEDTA = （V2-V3）×M式中： m氧化锌的质量的准确数值，单位为(g);V1氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml);V2EDTA的溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml);V3空白试验EDTA溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);M氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（ZnO）=81.39。2.12 硫酸亚铁铵0.03mol/L配制： 称取11.8g硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取10ml重铬酸钾标准溶液C（KCr2O7）=0.05m

5、ol/l于锥形瓶中，加水至100ml，加15%硫磷混酸15ml，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至浅黄色，加二苯胺磺酸钠3滴，继续滴定至紫红色溶液变为绿色即为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度C（NH4）2Fe（SO4）2，数值以摩尔每升（mol/l）表示，按下式计算： V1×C1 C（NH4）2Fe（SO4）2 = V式中：V1重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；C1重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）；V硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）。3 分析步骤3.1样品处理：分别称取1.30001.5000g试样于两个100ml烧杯中，加少量

6、蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸（1+1）20ml，低温加热至微沸。当溶液体积为35ml时，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为30ml左右，观察试样是否溶解完全，若分解未完全可补加盐酸5ml，继续加热至试样完全分解为止。取下冷却至室温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入250ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。3.2镍、钴、锰合量的测定：准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用蒸馏水稀释至150毫升左右，加5毫升10%的盐酸羟胺，用EDTA标准溶液滴定至快到终点时，加10毫升PH=10的氨-氯化氨缓冲液，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，继续用EDTA标准溶液滴定

7、至紫红色为终点，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数V总。3.3镍含量的测定：准确移取25毫升母液于250毫升烧杯中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，盖上表面皿，加浓氨水50毫升，缓慢加入10毫升过氧化氢，于70水浴锅中加热30分钟左右后过滤，用PH=8左右的氨水冲洗滤渣35次，合并滤液，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点，记录消耗的体积为V镍；3.4锰含量的测定：准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，加浓磷酸15毫升，浓硝酸4毫升，加热至杯壁无水珠且冒白烟时，加硝酸铵11.5克，迅速摇动锥形瓶，赶净二氧化氮气体，冷却至60左右，加蒸馏

8、水冲洗至150毫升左右，摇动至无稠状，溶液清亮后，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅紫色，加指示剂二苯胺磺酸钠5滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至无色为终点，记录消耗的体积为V锰。4 分析结果的计算按下式计算锰的含量: C（NH4）2Fe（SO4）2×V锰×54.938 Mn% = × 100 1000×m×（25/250）式中：C（NH4）2Fe（SO4）2硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，（mol/l）；V锰滴定锰消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)；54.938锰的原子量；m称样量(g)。按下式计算镍的含量： CEDTA×V

9、镍×58.69 Ni% = × 100 1000×m×（25/250）式中：CEDTAEDTA标准溶液的浓度，（mol/l）；V镍滴定镍消耗EDTA标准溶液的体积(ml)；58.69镍的原子量；m称样量(g)。按下式计算钴的含量： CEDTA×V总 Ni% Mn% Co% = × 58.933 m 58.69 54.938式中：V总滴定镍、钴、锰消耗EDTA标准溶液的总体积(ml)；58.933钴的原子量；m称样量(g)。二. 火焰原子吸收分光光度法测定锂1 方法摘要试样经盐酸分解后，在原子吸收分光光度计上，使用空气乙炔火焰，于波长6

10、70.8nm处，用吸收法测量锂的含量。2 仪器2.1 SOLAAR AA原子吸收光谱仪2.2 锂元素空心阴极灯2.3 仪器工作条件待测元素波长nm灯电流mA狭缝nm燃烧器高度mm乙炔流量L/min背景校正锂670.8100.57.01.1关3 试剂3.1 盐酸 1+1（GR）3.2 硝酸 1+1（GR）3.3 锂标准贮存溶液：称取5.3228g光谱纯碳酸锂（预先于110oC、烘2个小时置于干燥器中冷却）置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入15ml盐酸（3.1）待溶解后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。该储存溶液每毫升含锂1000g。3.4锂标准溶液：C（Li）=

11、100g/ml ：移取50.00ml锂标准贮存溶液（3.3）于500ml容量瓶中，用水定容。3.5锂标准溶液：C（Li）=1g/ml ，2g/ml：移取2.5ml，5.0ml锂标准溶液（3.4）于两个250ml容量瓶中，各加盐酸5ml，用水定容。4 分析步骤取测钴镍锰所制备的样品溶液稀释400倍用于锂的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中锂的含量。三. 火焰原子吸收分光光度法测定铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌1 方法摘要试样经盐酸分解后，在原子吸收

12、分光光度计上，使用空气乙炔火焰，于相应的光源和波长，用吸收法分别测量含量。2 仪器 2.1 SOLAAR AA原子吸收光谱仪2.2 铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌元素空心阴极灯2.3 仪器工作条件待测元素波长nm灯电流mA狭缝nm燃烧器高度mm乙炔流量L/min背景校正铁248.3100.27.00.9四线氘灯铜324.8140.57.01.0四线氘灯钙422.7140.511.01.4关镁285.2100.57.01.1四线氘灯铬357.980.58.01.4关铅217.060.57.01.1四线氘灯锌213.9100.27.01.2四线氘灯3 试剂3.1 盐酸（=1.19g/ml），优质纯3.

13、2 盐酸 1+1，优质纯3.3 硫酸 3%，优质纯3.4硫酸1+1，优质纯3.5硝酸1+1，优质纯3.6硝酸10%3.7 铁标准贮存液：（Fe）=1000g/ml，称取高纯三氧化二铁1.4297g，用20ml盐酸（3.2）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.8 铁标准溶液：（Fe）=20g/ml，移取10ml铁标准贮存液（3.7）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容。3.9 铜标准贮存液：（Cu）=1000g/ml，先用10%硝酸（3.6）将金属铜片（99.99%表面氧化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片1.0000g于250ml烧杯

14、中，盖上表面皿，加入10ml盐酸（3.2）、10ml硝酸（3.5），低温加热，待铜片溶解完全后，冷却，移入1000ml容量瓶中。3.10 铜标准溶液：（Cu）=20g/ml，移取10ml铜标准贮存液（3.9）于500ml容量瓶中，加入20ml硝酸（3.5）用水定容。3.11 铁标准溶液：C（Fe）=1g/ml ，2g/ml：移取12.5ml，25.0ml铁标准溶液（3.8）于两个250ml容量瓶中，各加盐酸5ml，用水定容。3.12 铜标准溶液：C（Cu）=1g/ml ，2g/ml：移取12.5ml，25.0ml铜标准溶液（3.10）于两个250ml容量瓶中，各加硝酸5ml，用水定容。3.13

15、 钙标准贮存液：（Ca）=1000g/ml，称取2.4972g碳酸钙基准试剂于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2），待溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.14 钙标准溶液：（Ca）=20g/ml，移取10ml钙标准贮存液（3.13）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容。3.15 镁标准贮存液：（Mg）=1000g/ml，称取经800OC灼烧的高纯氧化镁1.6583g溶于20ml盐酸（3.2），待溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.16 镁标准溶液：（Mg）=20g/ml，移取10ml镁标准贮存液（3.15）于500m

16、l容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容。3.17 钙、镁混和标准溶液系列：分别移取钙（3.14）、镁（3.16）标准溶液各0.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml，置于5个100ml容量瓶中，加 4ml盐酸（3.2），用水定容。该标准溶液系列每ml分别含钙、镁0.0、1.0、2.0、3.0、4.0g。3.18 铬标准储存液：（Cr）=1000g/ml，称取3.7678g基准试剂重铬酸钾(于150-160 OC烘2h)溶于20ml盐酸（3.2），待溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.19 铬标准溶液：（Cr）=20g/ml，移取10ml铬标准贮存液（3.

17、18）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容。3.20 铬标准溶液：C（Cr）=1g/ml ，2g/ml：移取12.5ml，25.0ml铬标准溶液（3.19）于两个250ml容量瓶中，各加盐酸5ml，用水定容。3.20 铅标准储存液：（Pb）=1000g/ml，称取高纯铅1.0000g于烧杯中，加20 ml硝酸，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.21 铅标准溶液：（Pb）=20g/ml，移取10ml铬标准贮存液（3.20）于500ml容量瓶中，加入20ml硝酸（3.2）用水定容。3.22 铅标准溶液：C（Pb）=1g/ml ，2g/ml：移取12.5ml

18、，25.0ml铅标准溶液（3.21）于两个250ml容量瓶中，各加硝酸5ml，用水定容。3.23锌标准储存液：（Zn）=1000g/ml，称取1.2447 基准氧化锌（于105-110OC）于烧杯中，加25 ml盐酸，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.24 锌标准溶液：（Zn）=20g/ml，移取10ml锌标准贮存液（3.23）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容。3.25 锌标准溶液：C（Zn）=1g/ml ，2g/ml：移取12.5ml，25.0ml锌标准溶液（3.21）于两个250ml容量瓶中，各加盐酸5ml，用水定容。4 分析步骤取测钴镍锰所制

19、备的样品溶液用于铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌的含量。四. 火焰原子吸收分光光法测定钾、钠1 方法提要 试样经盐酸分解后，在原子吸收分光光度计上，使用空气乙炔火焰，于波长766.5nm和589.0nm处，用吸收法测量钾、钠的含量。2 仪器2.1 SOLAAR AA原子吸收光谱仪2.2 钾元素空心阴极灯，钠元素空心阴极灯2.3 仪器工作条件待测元素波长nm灯电流mA狭缝nm燃烧器高度mm

20、乙炔流量L/min背景校正K766.5100.57.01.2关Na589.0140.27.01.1关3 试剂3.1 盐酸 1+1，优质纯3.2 钾标准贮存液：（K）=1000g/ml，称取1.9067g经180OC烘2小时，并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（光谱纯），经水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，转移到带有内盖的塑料瓶中贮存。3.3 钾标准溶液：（K）=20g/ml，移取10ml钾标准贮存液（3.2）于500容量瓶中，用水定容，转移到带内盖的塑料瓶中贮存。3.4 钠标准贮存液：（Na）=1000g/ml，称取2.5421g经180OC烘2小时，并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（基准

21、试剂），经水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，转移到带内盖的塑料瓶中贮存。3.5 钠标准溶液：（Na）=20g/ml，移取10ml钠标准贮存液（3.4）于500ml容量瓶中，用水定容，转移到带内盖的塑料瓶中贮存。3.6 钾、钠混和标准溶液系列：分别移取钾（3.3）、钠（3.5）标准溶液各12.50、25.00ml，置于2个250ml容量瓶中， 10ml盐酸（3.2），用水定容。转移到带内盖的塑料瓶中贮存。该标准溶液系列每ml分别含钙、镁1.0、2.0g。4 分析步骤取测钴镍锰所制备的样品溶液用于钾钠的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标

22、准曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中钾钠的含量。 五. 差减重量法测定水分1 方法提要样品在105-110°C烘干失去重量即为水分的含量。2 仪器2.1恒温干燥箱2.2天平2.3称量瓶3 分析步骤称取10克试样，放入经105-110°C烘干称至恒重的称量瓶中，半开瓶盖，放入干燥箱中在105-110°C烘干两小时，取出，置于干燥器中冷却30分钟，称重。再按同样方法烘30分钟，冷却，称重，直至恒重为止。4 分析结果的计算按下式计算待测样品的水分含量m1- m2 H2O%= × 100m1- m

23、0式中： m0空称量瓶的质量（g）； m1称量瓶加样品的质量（g）；m2称量瓶加样品经烘干后的质量（g）。六. 三元样品PH值的检测1 方法提要 取三元样品，按固液比（1：10）溶解，在PH计上进行测量 。2 试液的制备称取5.0g试样，放入100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌5分钟，静置澄清，待测。3 试剂和仪器3.1 精密PH计，PHS-3C上海雷磁仪器厂，PH复合电极或玻璃电极与甘汞电极3.2 标准溶液 PH=6.86及PH=9.18的缓冲溶液4 测量步骤4.1 仪器预热：打开仪器，调到PH档，接PH电极泡在纯水中，预热30min.，调节温度补偿旋钮到待测试液温度4.2 仪

24、器校正：逆时针调仪器斜率到最大，轻轻擦干电极表面水，浸泡在PH为6.86的缓冲溶液（混合磷酸盐配制）中调定位为对应温度下的PH值，稳定不再变化，取出电极用蒸馏水洗干净，用滤纸轻轻擦干电极，插入PH为9.18的缓冲溶液（四硼酸钠配制）中，调斜率为对应温度下该缓冲溶液的PH值。（不能再动定位按钮，否则重新校正）。4.3 测量溶液： 将电极洗净，用滤纸轻轻擦干，放入制备的待测液中，待读数稳定后读取其PH值。七. 酸碱滴定法测定氢氧根和碳酸根1 方法提要1.1 总碱度的测定试样滤液以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，盐酸标液标定，测得试样中碳酸根和氢氧根的总碱度。1.2 氢氧根的测定当试样中有氢氧根存在，向滤

25、液中加氯化钡，以酚酞为指示剂，盐酸标准溶液标定，使碳酸根和硫酸根沉淀后测得氢氧根含量。1.3 碳酸根的测定试样中的总碱度减去氢氧根的含量，得到碳酸根的含量。2 试剂2.1 标准盐酸溶液：2L容量瓶中装满半瓶去离子水，用量筒量取37%的盐酸16.5ml，缓慢加入水中，搅拌，加去离子水到刻度，测得盐酸溶液的实际浓度。2.2 酚酞指示剂（10g/L）：1.0g的酚酞溶于100ml乙醇中。2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：将甲基红乙醇溶液（1g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）按2+1体积比例混合。2.4 碳酸钠：工作基准试剂，使用前在105110干燥至恒重。2.5 氯化钡溶液33%：165g氯化

26、钡溶于水中，最后加水至总体积500ml。3 分析步骤3.1 0.01M标准盐酸溶液准确称取0.0220g干燥好的碳酸钠（2.4）于250ml的容量瓶中，加100ml去离子水，混合均匀，加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸（2.1）滴定直至颜色从黄色变成橙色，记录滴定消耗的盐酸体积，重复上述步骤两次。3.2 样品处理准确称取5g样品于250ml锥形瓶，加100ml去离子水，盖上瓶塞，振荡半小时，干过滤，滤液备用。 总碱度的测定移取10ml滤液于250ml锥形瓶中，加2滴甲基红-亚甲基蓝（2.3），在不断振荡下，用盐酸标准溶液（2.1）滴定至终点由绿色变成红紫色为止，记下消耗的盐酸体积，此时测定的是碳酸根

27、和氢氧根消耗的盐酸总体积V1。 氢氧根的测定移取10ml滤液于250ml锥形瓶中，加5ml氯化钡（2.5），使碳酸根和硫酸根沉淀，再加上2滴酚酞指示剂，如果呈现红色，说明滤液中含氢氧根，若不呈现红色，说明不存在氢氧根，在充分振荡下用盐酸标准溶液（2.1）滴定至红色消失，记下消耗的盐酸体积V2。4.分析结果的计算按下式计算氢氧根的含量：式中：V1滴定总碱度消耗盐酸的体积（ml），V2滴定氢氧根消耗盐酸的体积（ml），V3分取测定氢氧根试液的体积（ml）；V4分取测定碳酸根试液的体积（ml）；m称样量（g）。八. 比浊法测定氯离子1. 方法提要在硝酸介质中氯离子与硝酸银形成乳白色悬浮物，借此进行浊

28、度法测定。2. 试剂2.1 硝酸 1+1，优级纯2.2 硝酸银溶液 1%2.3 丙三醇 24%2.4 氯离子标准贮存溶液：准确称取0.8242g在500灼烧15min氯化钠（G.R）溶于水中，移入1L容量瓶中，用水定容。此溶液氯离子含量为0.5mg/ml。2.5 氯离子标准溶液（Cl）=20ug/ml：吸取氯离子标准贮存溶液（2.4）20ml移入500ml容量瓶中，用水定容，该试液每毫升含20微克氯。3. 分析步骤3.1 样品处理称取5.0000g样品于250ml容量瓶中，加100ml去离子水，盖上橡皮塞，震荡半小时，干过滤，滤液备用。分取5ml滤液于50ml比色管中，加硝酸（2.1）2ml，

29、加入丙三醇（2.3）5ml，摇匀。加入硝酸银溶液（2.2）ml，用水定容，摇匀。用3cm比色皿在440nm下测定吸光度。同时做空白试验3.2 标准工作曲线：取0，20，40，60，80，100ug Cl分别置于ml比色管中，加入硝酸（2.1）2ml，以下步骤同样品分析步骤。4. 分析结果的计算按下式计算待测元素的含量：式中：m1试样溶液测得Cl的含量（ug/ml）；m2空白试样测得Cl的含量（ug/ml）；m试样量（g）；v1分取试液的体积（ml）； v2试液定容后的总体积（ml）。九比浊法测定硫酸根离子1. 方法提要在酸性介质中硫酸根离子与钡离子细形成均匀的细小的硫酸钡颗粒。当有保护剂存在时

30、，能阻止沉淀沉降而悬浮在溶液中，借此进行浊度测定。2. 试剂2.1盐酸 1+1，优质纯2.2 氯化钡溶液33%，165g氯化钡溶于水中，最后加水至总体积500ml .2.3 丙三醇 24% 2.4 硫酸根标准贮存溶液：称取1.8142g在105烘干恒重K2SO4(G.R)溶于水中。移入1L容量瓶中，用水定容。2.5 硫酸根标准溶液(SO42-)=200ug/ml：吸取硫酸根标准贮存溶液(2.4)2ml于100ml容量瓶中，用水定容。该溶液为每毫升含200ug SO42-的标准溶液。3. 分析步骤3.1样品处理：称取5.0000g样品于250ml容量瓶中，加100ml去离子水，盖上橡皮塞，震荡半

31、小时，干过滤，滤液备用。分取5ml滤液于50ml比色管中，加入盐酸(2.1)2ml，摇匀，加入丙三醇(2.3)5ml,摇匀，BaCl2溶液(2.2)5ml，摇匀，用水定容。按一定的方向，以一定的速度振摇1min,用3cm比色皿在 440nm下测量吸光度。同时做空白试验。3.2 标准工作曲线：分取0、200、400、600、800、1000ug SO42- 标准溶液分别置于50ml比色管中，加入盐酸(2.1)2ml，加至体积约30ml，以下同样品分析步骤。4. 分析结果的计算按下式计算待测元素的含量：式中： m1试样溶液测得SO42-的含量(g/ml)；m0空白试样测得SO42-的含量(g/ml

32、)；m 试样量(g)；v1分取试液的体积（ml）；v2试液定容后的总体积（ml）。十. 硅钼蓝比色法测定硅1. 方法提要样品经碱熔融，制成溶液，在微酸性中加入钼酸铵使硅酸与钼酸酸生成硅钼酸（硅钼黄），以抗坏血酸在0.36-7.2N酸度下还原成钼蓝，分光光度比色测定。2. 试剂2.1 盐酸 （1moL/L） （AR）2.2 5%钼酸铵溶液：称取钼酸铵5g于100mL水中，加热溶解，贮存于塑料瓶中，备用。2.3 0.2%抗坏血酸硫酸溶液：称取抗坏血酸0.2g于烧杯中，加少量的水使其溶解，然后加入冷的1+1硫酸100mL，搅匀，新鲜配用。2.4 硅标准贮存溶液（Si）=500ug/ml：国家标准溶液

33、GSB G 62007-90（1401），国家钢铁研究总院，介质1% NaCO3。2.5 硅标准溶液（Si）=2ug/ml：吸取硅标准贮存溶液（2.4）2ml移入500ml容量瓶中，用水定容，该试液每毫升含2ug硅。3 .分析步骤3.1样品处理：NaOH熔融法：称样0.5g于预先熔融有3gNaOH的银坩埚中，小心勿将样品沾在坩埚壁上，以酒精数滴将试样润湿，上面再盖上2gNaOH，然后将坩埚入马弗炉中，逐渐升温至700-750熔融30min，冷后，小心加入冷水约大半坩埚，放置数小时使熔块完全溶解，在样品中加10ml无水乙醇加热，冷却转移到塑料量杯中，定容至250mL，用塑料漏斗干过滤，收集滤液备

34、用。3.2 显色及测量用校好的量杯移取上述制备溶液10mL，加一滴对硝基酚指示剂，显黄色，摇匀，用1+1的硫酸和1+85的硫酸中和，再用1mol/L的盐酸调整酸度为0.1N，在摇动下加入5%钼酸铵溶液（2.2）1mL，根据不同温度，硅钼黄显色时间如下：室温低于20时显色20-25min20-30时显色5-10min30以上显色3-5min先加1+1硫酸5毫升，然后在摇动下加抗坏血酸硫溶液2mL，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，2hr后（从加抗坏血酸算起）于600nm波长，3cm比色池在光电比色计上测量其吸光度，从工作曲线查出硅含量。3.3 工作曲线的绘制：于25mL比色管中，分别加入含硅0，2

35、，4，6，8，10ug的硅标准溶液，加一滴对硝基酚，显黄色，摇匀，用1+1的盐酸中和，定容到10mL，按照样品分析手续显色，测量并绘制工作曲线。3. 分析结果的计算按下式计算待测元素的含量：式中：m1试样溶液测得Si的含量（ug/ml）； m2空白试样测得Si的含量（ug/ml）； m试样量（g）。 v1分取试液的体积（ml）； v2试液定容后的总体积（ml）。十一. 振实密度的测定1. 使用仪器FZS-4型振实密度仪； 电子天平；三面刻度量筒2. 测量2.1 称量 用电子天平称量量筒质量（精确到0.01）；用电子天平称取20.00g样品，放入量筒内；2.2 操作打开振实密度测试仪电源开关；将

36、盛有样品的量筒置于测试仪中；调节密度仪的测量时间为12分钟（约3000次）；3. 读数待振实密度仪停止震动时，打开仓门，取出量筒并读数，如果振实后粉末上表面是水平的，则可直接读出粉末体积值；如果振实后粉末上表面不是水平的，则用振实后粉末上表面的最高和最低读数的平均值来确定振实后的粉末体积；4. 计算粉末的振实密度由下式求出：t=m/V 式中：t粉末的振实密度；g/cm3 m粉末的质量，g V振实后粉末的体积，cm3 求出结果后，将数据填入原始记录报告单；5. 填写质检报告单填写质检报告单,编写归档号，并通过复核，归档；6. 注意事项6.1 每次试验前玻璃量筒的内壁保持干燥、清洁；6.2 玻璃量

37、筒易破碎，操作时要注意，避免损坏量筒；6.3 潮湿样品在测定前要进行干燥，避免产生测量误差；6.4 测试仪启动前，应使量筒内粉末上表面保持同一水平。十二. 粒度的测定1. 仪器、试剂 LS-POP()型粒度仪、50ml量杯、蒸馏水2. 测量步骤2.1 仪器准备工作 参照LS-POP()型粒度仪使用操作规程2.2 测试样品的准备： 取少许样品放入一个50ml量杯，注入50ml水；2.2.2 将盛有溶液的量杯放进超声波震荡仪中，震动25分钟后取出，准备测试；2.3 测试背景单击“背景”选项，观察“背景”的颜色变化，系统正常运行时“背景”选项变灰；2.4 分析测试结果当操作窗口的“背景”选项变为“分

38、析”选项后，迅速将分散好的样品溶液倒入样品池中,然后点击“分析”选项, 当“分析”两字自动变为“停止”, 系统将分析出分析结果。2. 5 保存测试报告用户如需将测试报告保存下来,可单击菜单中的“文件”选项, 单击“文件”下的“保存”按钮, 然后屏幕跳出“存入”窗口，键入文件名, 单击需要保存的“第N次报告” 或者单击“全选”按钮, 然后单击“确认”即可。2. 6 打印测试报告要打印当前的测试报告, 可单击菜单栏中的“文件”选项, 选择并单击“文件”下的“打印”按钮, 然后屏幕跳出”打印”对话框, 单击”确认”, 即可打印粒度测试报告。3. 注意事项3.1 粒度仪全套设备应放置在干燥清洁的环境中

39、；3.2 粒度仪全套设备在不用时应盖上致密的防尘布；3.3 傅立叶镜头与反自射棱镜的玻璃表面应定期用脱脂棉蘸上酒精-乙醚混和液擦洗；3.4 每天使用完毕后, 样品池的内壁和玻璃表面都应清洗干净；3.5 粒度测试仪连续开机不宜超过四小时。十三. 比表面积的测定1 仪器、试剂SA3100型比表面积分析仪、精确度最低为 0.0001 克的分析天平、纯度至少为 99.99% 氮气和氦气、液氮2 测量步骤2.1仪器准备工作 开机及预热将软盘插入软盘驱动器。仪器的电源线插入电源插座。按下黑色摇臂开关的顶端（标记为“I”）直到听到一声咔哒，仪器将会自动开启。仪器开启后将会自动启动预热程序，直到仪器内部温度达到45，压力达到0.00mm汞柱时仪器预热完毕。2.2样品的称量及填装将试样管套件放到分析天平中准确称取其重量，得出试样管套件的重量m1试样管套件包括试样管和试样管芯棒。用分析天平称取3g锰酸锂样品。取出芯棒，利用加样器将样品填充到样品管中，并把芯棒重新插入试样管。2.3样品的脱气在仪器的主界面上按Outgas 按钮进入脱气屏，设置脱气温度为20