分析化学实验课教案

1、安全教育；仪器的认领、洗涤一、教学目标：1 .正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。2 .充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。3 .确立量“、误差”、和宥效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪 器，以保证实验结果的可靠性。4 .通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分 析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。5 .培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基 本素质。二、教学要求：1 .课前必须认真预习。通过预习了解每个实验的基

2、本原理，数学操作步骤及注意事项， 测定结果的计算方法，实验中的误差来源。做好必要的预习笔记，未预习者不得进行实验。2 .集中精力做好实验。实验中要求仔细观察、认真思考，学会利用所学理论解释实验 现象，分析产生误差的原因。3 .保持实验台面整洁。学生到实验室后，可利用上课前的时间将实验要用的仪器准备 好，并整齐地摆放在实验台上。实验进行时，也要始终保持实验台面的整洁，将仪器及所需要的试剂摆放整齐有序。4 .实事求是地、认真地做好实验记录。所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据， 必须随时记录在专用的、 预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方， 不得涂改原始实验数据。5 .认真写好实验

3、报告。实验报告一本包括实验题目、日期、实验目的、实验原理、仪 器与试剂、实验步骤、原始记录、实验结果（列出计算公式）。简要地用文字和化学反应方程式说明方法及原理，简明扼要地写出实验步骤， 把实验数据用文字、表格或图行表示出来， 并根据实验要求计算出分析结果。最后对实验教材上的思考题及实验中观察到的现象进行讨 论和分析，以提高自己分析问题和解决问题的能力。6 .遵守实验室的各项制度。注意节约使用试剂、滤纸、纯水与自来水、电等。实验结 束后，应马上清洗自己使用过的玻璃器皿，整理实验台面，并把自己用过的试剂、 仪器归位。离开实验室前，要进行安全检查，认真清扫实验室，最后检查水电等开关是否关好，关好门

4、 窗后，方可离开实验室。7 .每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。三、清点仪器：多退少补对照仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内互相补充。若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。四、仪器洗涤：要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠1 .烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而 成）或合成洗涤剂刷洗一一自来水洗净一一蒸储水润洗（本着少量、多次”的原则）3次。2 .滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度一一用0.2%0.5%的合成洗涤液或铭酸洗液浸泡几分钟（铭酸

5、洗液收回）一一自来水洗净一一蒸储水润洗3次。3 .光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡一一自来水洗净一一去离子水洗净。常用洗涤剂：（1）铭酸洗液 K2Cr2O7-H2SO4 10g K2Cr2O7 +20ml水加热搅拌溶解 冷却-慢慢加入 200ml浓硫酸-贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油 污等的去污能力特别强。有效：暗红色失效：绿色合成洗涤剂、稀 HCI、NaOH-KMnO 4,乙醇稀HCI , NaOH/乙醇 溶液（去有机物效果较好）等。五、分析数据的处理：定量分析实验中，一般平行测定35次。为了衡量分析结果的精密度，一般用相对平均 偏差来表

6、不。如3次测量结果的算术平均值为X X1 x2 X3一 3平均偏差为_ X1 -x + X2 -X +|x3 -xd 一3相对平均偏差为-dC,dr = 100%x下周实验：分析天平称量练习（预习P36-38）实验一分析天平称量练习一、实验目的(1)掌握电光分析天平的使用方法；(2)掌握正确的称量方法：直接称量法、固定质量称量法、递减称量法等；(3) 了解称量中如何正确应用有效数字。二、实验原理1 .半自动电光分析天平的构造原理及使用天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的祛码来衡量被称物体的质量。基本构造：(1)天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端

7、装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下， 两端三棱体刀口向上， 三个刀口的棱边完全平行 且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零点)。(2)吊耳和称盘两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。 空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。(3)开关旋钮(升降枢)和盘托升降枢：用于启动和关闭天平。启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下， 刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋

8、钮，使托叶升起，天平 梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘 摆动，可保护刀口。(4)机械加码装置通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)。环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将祛码加到承受架上。环码的质量可以直接在祛码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg祛码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。大于1g的祛码则要从与天平配套的祛码盒中取用(用镣子夹取)。(5)光学读数装置固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置， 可以通过光学系 统放大投影到光屏上。

9、标尺上的读数直接表示 10mg以下的质量，每一大格代表 1mg,每一 小格代表0.1mg。从投影屏上可直接读出 0.1-10mg以内的数值。(6)天平箱能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和祛码用。 箱座下装有三个支脚， 后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。使用方法天平室要保持干燥清洁。 进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作：（1）掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指

10、数盘是否在“00附；环码有无脱落；吊耳是否错位等。（2）调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的 “0线重合，即为零点（天平空载时平衡点）。如不在零点，差距小时， 可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡 螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。（3）称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量， 把相应质量的祛码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向（标尺迅速往哪边品哪边就重），以判断所加祛码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量

11、小于1g时，应关好右门，再依次调整 100mg组和10mg组环码，按照 减半加减码”的顺序加减祛码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至 10mg以后， 完全启动天平，准备读数。称量过程中必须注意以下事项：a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保护分 析天平的刀口。b.加减祛码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减祛码时（包括环码）,必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不 受损伤。c.称量物和祛码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性

12、、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。f.加减祛码必须用镣子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污祛码。祛码只能放在天平称盘上或祛码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。（4）读数祛码+环码的质量+标尺读数 （均以克计）=被称物质量。天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。（5）复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置，将祛码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签

13、字，凳子放回原处，再离开天平室。三、称量方法1 .直接称量法用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。方法：天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住（也可采用戴专用手套），放在天平左盘中央。调整祛码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。2 .固定质量称量法用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的祛码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差

14、不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样 慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。3 .递减称量法用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。方法：(1)用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量(2)将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。(3)将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的祛码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量 (准确到0.1mg),记下读数，设为 migo关闭天平，将右盘

15、祛码 或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内(不要把试样撒在容器外)。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时 质量为m2go则倒入接受器中的质量为 (mi-m2)g。重复以上操作，可称取多份试样。 四、主要试剂和仪器1. NaCI; 2.K2CQ7；3.表面皿； 4.台秤；5.称量瓶(洗净、烘干)；

16、6. 50 ml小烧杯；五、实验步骤1 .固定质量称量法称取 0.5000g K2CQ7 两份。(1)将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质 量，记录称量数据。(2)在右盘增加500 mg的祛码或环码。(3)用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一 致(误差范围三0.2mg)。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。2 .递减称量法称取 0.3-0.4g NaCI 两份。(1)在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据m。和m0/go(2)将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约1.2g试样，在天平

17、上准确称出其质量，记录称量数据m go六、思考题(1)分析天平称量的方法主要有哪几种？(2)固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？各在什么情况下选用此两种方法？(3)递减法称量过程中，能否用牛角勺加取式样？为什么？实验二容量器皿的校准、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出 的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校 准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，

18、 校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上 规定玻璃容量器皿的标准温度为20 Co既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20c时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用 天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准 温度20c时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：(1)水的密度

19、随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密 度列于表2-1。表2-1不同温度下纯水的密度值(空气密度为0.0012g cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6 M05C 1)温度/C密度/ (g mL-1)温度/c密度/ (g mL-1)100.9984210.9970110.9983220.9968120.9982230.9966130.9981240.9964140.9980250.9961150.9979260.9959160.9978270.9956170.9976280.995

20、4180.9975290.9951190.9973300.9948200.9972实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20c时的实际容积。【例1】在18C,某一 50mL容量瓶容纳纯水质量为 49.87g,计算出该容量瓶在 20c时的 实际容积。49.87V20=49.99mL0.9975解：查表得18c时水的密度为 0.9975 gmL，所以在20c时容量瓶的实际容积 V20为：三、主要试剂和仪器纯水，分析天平，25mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，温度计(050c或0 100 C,公用)，洗耳球。四、实验步骤

21、(1)滴定管的校准(称量法)将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞锥形瓶放在分析天平上称量，得空瓶质量m瓶，记录至0.001g。再将蒸储水装入已清洗的25mL滴定管中，调整液面至0.00mL处。从滴定管中放出一定体积的水(V0)于称量的带盖的小锥形瓶中，再称量(记为 m并£+水)。再次质量 差即为水的质量 m水。照此方法，每次以 5.00mL为一段进行校正。但要注意，每次都必须 从0.00mL开始放水于锥形瓶中。根据称得的水的质量，用温度计测量水温后查表2-1计算出滴定管中各段的真实容积 V,最后求出其校准值 AV。(2)移液管和容量瓶的相对校准用25mL移液管移取蒸储水于干净且干燥的 2

22、50mL容量瓶中，移取10次，观察瓶颈处 水的弯液面是否刚好与标线相切。 若不相切，则应在瓶颈另作一记号为标线， 作为与该移液 管配套使用时的容积。五、思考题(1)容量器皿为什么要校准？(2)滴定分析中，需要用操作液润洗的容量器皿有哪些？(3)校准滴定管是，为什么锥形瓶和水的质量只需精确到0.001g?实验三碱标准溶液浓度的标定实验目的(1)进一步熟悉滴定操作。(2) 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H4O4)的性质及其应用。(3)掌握碱标准溶液浓度标定的基本原理。(1) NaOH溶液的配制NaOH具有强吸湿性，也容易吸收空气中的CO2,常含有Na2CO3。因此，NaOH标准溶液只能用间

23、接法配制。为了避免CO2的影响，还需配制不含 CO32-的NaOH溶液。配制不含CO32-的NaOH溶液常用的方法是将 NaOH制成饱和溶液(浓度为18moi L-1)。 在这种溶液中Na2CO3几乎不溶解而沉淀下来。吸取上层清液， 用无CO2的蒸储水稀释至所 需要的浓度。当少量Na2CO3存在对测定影响不大时，可称取比需要量稍多的固体NaOH ,用少量水迅速洗涤23次，以洗去表面的Na2CO3,倾去洗涤水，然后配制成所需浓度的溶液。或者 称取所需要量的 NaOH试剂，用无CO2的蒸储水溶解、配制。标定NaOH溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等。也可以用标准酸溶液标定。(2)用邻苯二甲酸氢

24、钾(KHC 8H40。标定邻苯二甲酸氢钾易得纯品，在空气中不吸水，容易保存。它与 NaOH的反应时的物质的量之比为1:1,其摩尔质量较大，可相对降低称量误差，因此是标定碱标准溶液较好的基 准物质。标定反应如下：COOHCOOH+ NaOHCOONa+ H2O化学计量点日溶液的 pH-9.1,可选酚酬:作指示剂。邻苯二甲酸氢钾通常于 100725 c时干燥2h备用。干燥温度超过此范围时，则脱水而变为邻苯二甲酸酎，引起误差，无法准备标定NaOH溶液浓度。三、主要试剂和仪器(1)试剂邻苯二甲酸氢钾(GR级)、酚酬:指示剂(2g/L乙醇溶液)、NaOH溶液(0.02mol/L )(2)仪器电子天平、碱

25、式滴定管等。四、实验步骤用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾（GR）固体三份，每份 0.91.0g,置于3个250mL锥形瓶中，加水约 50mL,使其全部溶解（如不能快速溶解，可以多加摇动，千万不要用玻璃棒搅拌），然后加入12滴酚配指示剂，用 NaOH溶液滴定至微红色出现，30s内不褪色 即为终点。记录消耗的 NaOH溶液体积。根据称取的邻苯二甲酸氢钾的质量和所消耗掉的NaOH溶液的体积，计算出 NaOH标准溶液的准确浓度。五、实验数据记录与处理NaOH溶液浓度的标定次数项目123m（邻苯一甲酸氢钾）gVNaOH(mL)CNaOH(mol L-1)一 / , , -1 、CNaOH(mol L )d

26、i1()六、注意事项基准物在室温下不易完全溶解， 滴定前要认真观察包括付着在锥形瓶壁上的邻苯二甲酸氢钾是否完全溶解。七、思考题（1）用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH溶液浓度时，为什么选用酚酬:而不用甲基橙作指示剂？（2）若有少量的邻苯二甲酸氢钾固体黏附在锥形瓶的内壁上未溶解而进行滴定，对标定的NaOH浓度准确度有何影响?实验四食用白醋中HAc含量的测定.实验目的1 .熟练掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作技术；2 . 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择；3 .学会食醋中HAc含量的测定方法。二、实验原理1. HAC浓度的测定已知HAC的Ka=1.8 10-5,食用白醋中HAC的

27、cKa>10-8,故可在水溶液中，用 NaOH 标准溶液直接准确滴定。滴定反应：HAC + NaOH = NaAC +H 2O弱碱性(pHsp=8.72)当用0.1mol L-1的NaOH溶液滴定时，突跃范围约为pH=7.79.7。凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指示终点。指示剂：酚酗(能否用甲基橙或甲基红？)终点:无色一微红色(30S内不褪色。为什么？)2. NaOH标准溶液的标定用基准物质准确标定出 NaOH溶液的浓度，基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸。邻苯二甲酸氢钾优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与 NaOH反应的计量比 为1: 1

28、。在100125c下干燥12h后使用。滴定反应为：-COOH一 COOK+ NaOHCOONaCOOK + H2O化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH-9.20),可选用酚酬:作指示剂。(一)邻苯二甲酸氢钾1000C NaOH ="mol.LV NaOH式中m邻苯二甲酸氢钾一单位g, VNaOH 单位ml。草酸H2c204-2H2O： (1)在相对湿度为5%95%时稳定。(能否放置在干燥器中保存？)(2)用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。滴定反应为:H2c204 + 2NaOH = Na2c204 + 2H 2O化学

29、计量点时，溶液呈弱碱性 (pH-8.4),可选用酚酬:作指示剂。2（-）草酸父1000CNaOH =_m ol.LVNaOH式中m草酸一单位g, VNaOH一单位ml。标准溶液的浓度要保留4位有效数字。三、主要试剂和仪器1.0.1 mol L-1NaOH溶液；2.酚酗:指示剂（0.2%乙醇溶液）；3.邻苯二甲酸氢钾（S）（A.R ,在 100125c下干燥1h后，置于干燥器中备用）；4.食用白醋；5.台秤；6.量筒（10mL）; 7.烧 杯；8.试剂瓶（橡皮塞）；9.酸式滴定管（50mL）; 10.碱式滴定管（50mL）; 11.锥形瓶（250mL）。 四、实验步骤1 . 0.1mol L1N

30、aOH溶液的标定用差减法准确称取 0.40.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，力口 2030mL水溶解（可稍加热以促进溶解）一一23d酚酬:一一NaOH溶 液滴定一一微红色（30S内不褪）一一记录VNaOH,计算CNaOH和和标定结果的相对偏差。2 .食用白醋中醋酸含量的测定准确移取食用白醋 25.00mL 250mL容量瓶中一一去离子定容，摇匀 一一用移液 管移取50.00ml溶液250 ml锥形瓶一23d酚Mt 一 NaOH溶液滴定微红色（30S 内不褪） 记录VNaOH ,平行做三份，计算每 100mL食用白醋中的cHAC （g/100ml）和测 定

31、结果的相对偏差。CHACCNaOH VNaOH M HAC 100V白醋25050.00(g/100mL)五.实验记录与数据处理1 . 0.1mol L -1NaOH溶液的标定数项目123m（邻苯一甲酸氢钾）gVNaOH(mL)CNaOH (mol L- 1), -1、CNaOH (mol L )didr(%)2 .食用白醋中醋酸含量的测定次数项目123V白醋（mL）CNaOH (mol L)VNaOH(mL)CHAc(g/L)CHAc (g/L)dili(%)六.思考题1 .已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳，用它来测定HCI的浓度，若以酚酬:为指示剂对测定结果有何影响 ？改用甲基橙

32、，又如何？2 .标准溶液的浓度应保留几位有效数字？3 .测定食用白醋时，为什么用酚儆指示剂？能否用甲基橙或甲基红 ？4 .酚配指示剂使溶液变红后，在空气中放置一段时间后又变为无色，原因是什么？实验五酸标准溶液浓度的标定、实验目的1 .掌握酸标准溶液浓度标定的基本原理及方法;2 .进一步掌握指示剂的工作原理。二、实验原理无水碳酸钠和硼砂等是常用作标定酸的基准物质。用无水碳酸钠作基准物标定时，先将其于180 c下干燥23h,然后置于干燥器内冷气备用。标定反应如下：Na2co3 2HCl =2NaCl H2O CO2当反应达化学计量点时，溶液的pH值约为3.9,可用甲基橙作指示剂。2n(NazCOs

33、) = n(HCl)c(HCl)=2m3心)V(HCl)，M(Na2CO3)*103三、主要试剂盒仪器无水碳酸钠（AR级）、甲基橙指示剂（1g/L水溶液）、HCl溶液（0.20mol/L ）、电子天 平、酸式滴定管、锥形瓶等。四、实验步骤在分析天平上用递减法准确称取基准物Na2CO3三份，每份0.210.25g,分别置于250mL锥形瓶中，加水约 50mL,使其全部溶解。加入 1滴甲基橙指示剂，用已配好的HCl溶液边滴定边摇动至溶液由黄色变为橙色，即为滴定终点。记下每次滴定时消耗的HCl溶液体积。在此反应中 W2CO3与HCl反应的摩尔比为1:2,根据所称取的基准物质 Na2CO3的质量及消

34、耗的HCl溶液体积，计算 HCl标准溶液的浓度。五、实验数据记录与处理项目123mNa2CO3 (g)VHCl(mL)CHCl(mol L 1)-1Chci (mol L )d屋()六、注意事项1 .Na2CO3在270300c加热干燥，目的是除去其中的水分及少量的NaHCOs。但若温度超过300C,则部分Na2CO3分解为Na2O及CO2。加热过程中，要翻动几次，使受热均匀。2 . Na2CO3有吸湿性，称量时动作要迅速。3 .接近滴定终点使，需充分摇动溶液，以免终点提前。七、思考题1 .基准物质碳酸钠若保存不当，吸有少量水分，对标定 HCl溶液浓度有何影响？2 .用碳酸钠为基准物质标定 0

35、.5mol/LHCl溶液时，基准物质称取量应如何计算？3 .如何配制盐酸（0.2mol/L）溶液1000ml?实验六 工业纯碱中总碱度的测定、实验目的1 .掌握纯碱中总碱度的测定方法；2 .进一步掌握酸碱滴定法中选择指示剂的原则。二、实验原理工业纯碱的主要成分为 Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质 NaCl、Na2SO4、NaHCO3> NaOH等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。CO32-的Kbi=1.8X 10-4, Kb2=2.2X 10-8, cKb>10-8,可被 HCI标准溶液准确滴定。滴定反应为：Na2CO3 + 2HCI = 2NaCI + 出0 +CO2 T

36、化学计量点时，溶液呈弱酸性 （pH-3.89）,可选用甲基橙（红）作指示剂。终点：黄色一橙色由于工业纯碱容易吸收水分和CO2,故通常将试样在270300c下烘干2h,除去试样中的水分。工业纯碱的均匀性较差，因此应称取较多试样，使之尽可能具有代表性。工业纯碱总碱度的测定，通常以Na2CO3%或Na2O%表示。因试样的均匀性较差，故测定的允许误差可稍大些。三、主要试剂与仪器HCl标准溶液、甲基橙（1g/L水溶液）、工业纯碱试样（在 270300c下烘干2h,稍冷 后置于干燥器中备用），分析天平、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。四、实验步骤准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸储水溶解（必要时，

37、可稍加热以促进溶解， 冷却后），定量地转移至 250 ml溶量瓶中，用蒸储水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试 液25 ml于锥形瓶中，力口 20 ml水，加12滴甲基橙指示剂，用 0.1 mol/L的HCI标准溶液 滴定至恰变为橙色，即为终点。记录滴定所消耗的HCI溶液的体积，平行做 3、次。计算试样中Na2。或Na2CO3的含量，即为总碱度，测定各次的相对偏差应在土0.5%内。Na2CO3100%(CV)HCiMNa2CO3 / 200025.00ms250.00五、实验数据的记录与处理cHCl工业纯碱中总碱度的测定指示剂次数项目123m纯碱（g）VHci(mL)° Na2CO3

38、N%dil£(%)六、注意事项1 . Na2CO3在270300 c加热干燥，目的是除去其中的水分及少量的NaHCOs。但若温度超过300 C ,则部分Na2CO3分解为Na2O及CO2。加热过程中，要翻动几次，使受热均匀。2 .接近滴定终点使，需充分摇动溶液，以免终点提前。七、思考题1 .在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酬:两种指示剂来判别试样是有NaOH Na2CO3或 NaHCO3Na2CO3 组成的？2 .常用的标定 HCl溶液的基准物质有哪些？本实验测定总碱度时应选择什么基准物质为好？实验七EDTA标准溶液的配制和标定一、实验目的(1)学习EDTA标准溶液的配制和标

39、定方法。(2)掌握络合滴定法的原理，了解络合滴定法的特点。(3)熟悉钙指示剂的使用及其终点颜色的变化。二、实验原理1 . EDTA乙二胺四乙酸 HY (本身是四元酸)，由于在水中的溶解度很小， 通常把它制 成二钠盐(NaHY-2H2O),也称为EDTA EDTAT钠盐。EDTA相当于六元酸， 在水中有六级 离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1:1。EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDT雨准溶液。标定EDTA勺基准物质有 纯的金属：如 Cu、Zn、Ni、Pb,以及它们的氧化物。某些盐类：如 CaC ZnSO.7H2。MgSO7H

40、2O。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样与滴定条件较为一致。2 .金属离子指示剂： 在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金 属离子浓度的变化。M + In<-> MIn颜色甲颜色乙滴入EDT所，金属离子逐步被络合， 当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDT贻出，释放出指示剂的颜色：MIn + Y <->MY + In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的 pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸， 存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。三、主要试剂和仪器仪器：电子天平、托盘天平、碱式滴定管、250 mL容量

41、瓶、25mL移液管、250 mL锥形瓶、 烧杯、量筒、表面皿等。试齐J: EDTA (A.R)、NaOH溶液、钙指示剂、 HCl溶液(1:1)、CaCO3固体(基准试剂或 A.R)。四、实验步骤1.0.02mol.L -1EDTA标准溶液的配制计算配制1000mL0.02mol.L "EDTAT钠盐所需EDTA的质量(约7.6g )。用托盘天平称取上述质量的EDTA于500mL的烧杯中，加水温热溶解，冷却后移入1000mL试剂瓶中，利用蒸 储水稀释至1000mL摇匀备用。2. 0.02mol.L-1EDTA 标准溶液的标定 2+ .(1) . Ca 标准溶放的配制计算配制250 mL

42、 0.02mol.L -1 Ca2+标准溶液所需的 CaCO (0.450.50g)的质量。用差 减法准确称取计算所得质量的基准CaCO于150 mL的烧杯中。先以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加(1:1) HCl溶液至CaCO恰好全部溶解。加水 50mL微沸几 分钟以除去CO。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO溶液于250 mL容量瓶2+ 一 . 一 、 中，用水稀释至刻度，摇匀，计算标准 Ca的浓度。(2) . 0.02mol.L-1EDTA标准溶液的标定用移液管吸取 25.00mLCa2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入约 100mL水，,加NaOH 溶液，

43、调整溶液 pH至pH=12。再多加2mL此NaOH§液，并加少量钙指示剂，振动摇匀后， 用EDTA溶液滴定至溶液从酒红色变为蓝色，即为终点。平行测定三份，记录消耗的EDTA标准溶液体积，计算 EDTA标准溶液的浓度。mCaCOscEDTA25.00250.003M CaCO3VEDTA * 10五、实验数据记录与处理数项目123mCaCO3 VEDTA(mL)cEDTA (mol/L)C edta (mol/L)Idildr(%)六、注意事项(1) CaCO3基准物加入HCl溶解时，必须盖上表面皿。溶液必须在微沸的状态下除去 CO2。(2) EDTA在水中溶解较慢，可加热使溶解或放置

44、过夜。(3)配位滴定反应进行的速度相对较慢，故滴定时加入 EDTA溶液的速度不宜太快。特别是接近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。七、思考题(1)为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸?(2)以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？(3)以CaCO3为基准物标定EDTA溶液时，加入镁溶液的目的是什么？实验八 铅、韧含量的连续测定一、实验目的(1) 了解由调节酸度提高络合滴定选择性的原理。(2)掌握用EDTA进行连续滴定的方法二、实验原理混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据有关副反应系数进行计算，论证 对它们分别滴定的可能性。Bi3+、

45、Pb2+均能和EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK值分另U为27.04和18.04。由于二 者白lgK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。 在pHM时滴定Bi3+,在pH-56 时滴定Pb2+。在Bi3+、Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH斗，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标 准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到Bi3+的滴定终点，而Pb2+则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH为56 ,这时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用 EDTA标准溶液继续滴定，至溶液由紫红色 变为亮黄色，这是 Pb2+的滴定终点。三、主要

46、试剂和仪器1.试剂(1)乙二胺四乙酸二钠盐 (EDTA):固体，AR; (2)二甲酚橙：0.2%水溶液；(3)六次甲基 四胺溶液：20% 水溶液；(4)金属锌粒(99.9% 以上)；(5) HCl (1:1)，约 6 mol/L ; (6) HNO 3： 0.l mol/L ; (7) Bi3+、Pb2+混合液(Bi3+、Pb2+各约为 0.020mol/L,含 HNO3 0.15mol/L , pHM)。 2.仪器酸式滴定管、量筒、锥形瓶、移液管等。四、实验步骤用移液管移取 25.00 mL Bi3+、Pb2+混合溶液三份，分别置于250 mL锥形并S中(如果 样品为铅钞合金，可准确称取试样

47、0.150.18 g,力口 2 mol/L HNO 3 10 mL ,微热溶解后，稀至100 mL,此时pH-1),加二甲酚橙指示剂12滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，记下消耗的EDTA标准溶液的体积V1 (mL)o滴加20%的六次甲基四胺溶液到滴定完Bi3+的溶液中至呈稳的定紫红色后，再过量 5mL,此时溶液的pH为56,继续用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色即为Pb2+的终点，记下消耗的 EDTA的体积V2(mL),计算Bi3+和Pb2+的浓度(g/L)(若为固体样品则 计算含量)及相对平均偏差。3、cEDTAVIM Bi3c(Bi )=25.00c 2)cED

48、TAV2 M Pb225.00五、实验数据记录与处理次数 项123V混合液(mL)cEDTA (mol/L)V1(mL)V2(mL)PBi3 4(g/L)PBi3Xg/L)di1(%)PPb2g/L)Bpb2%g/L)di£(%)六、注意事项(1)滴加六亚甲基四胺溶液调节pH值约为56时，必须至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量加入5mL六亚甲基四胺。(2)本实验所用指示剂二甲酚橙适用条件为酸性。(3) Bi3+与EDTA反应速度较慢，滴定 Bi3+的速度不宜过快，应在滴定过程中充分摇动。七、思考题(1)本实验中，能否先在 pH = 56的溶液中滴定 Pb2+,然后再调节溶液的 pH =

49、 1来滴定Bi3+?(2) Bi3+, Pb2+连续滴定时，为什么用二甲酚橙指示剂？用铭黑T指示剂可以吗？NaOH(3)滴定Pb2+时要调节溶液pH为5-6,为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠、 或者氨水？实验九邻二氮菲分光光度法测定铁、实验目的(1) 了解分光光度计的构造和使用方法。(2)理解绘制吸收曲线、工作曲线的目的与意义。(3)学习吸光光度法测定条件的选择方法。(4)掌握吸光光度法测定铁的原理和方法。二、实验原理邻二氮菲(phen)也称邻菲罗咻，是测定微量铁时常用的一种显色剂。在pH = 29的溶液中，phen与Fe2+生成稳定的橘红色配合物，其lgK形= 21.3,该络合物的稳定常

50、数 lg P3 =21.3(20),摩尔吸光系数片0行1.1m104L，moL',cm，在浓度低于 5NgmL时服从朗伯-比耳定律(A = abc),可以用来测定铁的含量。若在溶液中存在 形式为Fe3+,可用盐酸羟胺或抗坏血酸等进行预还原，本实验中选择以盐酸羟胺作还原剂， 其反应式如下:2Fe3+ + 2NH 20H = 2Fe2+ +N2T+ 2H2O + 2H2+Fe2+ +Fe2+与phen反应的选择性高，但若溶液中存在大量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子时会有一定的干扰，此时可用 EDTA掩蔽或预先分离除去。在吸光光度法中为了使测定有较高的灵敏度和准确度，需要对显色条件和测量条件合理选择，如测定波长、参比溶液、吸光度范围、溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶 剂以及共存离子干扰及其消除，均需通过实验来确定。三、主要试剂和仪器1 .仪器:(1) 721型分光光度计。(2) 50mL容量瓶7只/组。(3) 10mL、5mL、2mL、1mL 移液管。2 .试齐【J:(1) 100 g« mL-1的铁标准溶液：准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2 T2H2O于烧杯中，加入20mL1:1的HCl和少量水溶解后，定量转移至1升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。所得溶液含Fe3+100由 mL-1。(2)