原油全烃气相色谱分析方法

1、1 范围 12 引用标准 13 方法提要 14 试剂和材料 15 仪器与设备 26 采样及保存 27 分析步骤 28 定性 29 计算 310 质量要求 31 范围本标准规定了原油全烃气相色谱分析方法。本标准适用于原油中正庚烷以前轻烃、C8C40正构烷烃等烃类化合物的全烃分析。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SY/T 512086 岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法3 方法提要试样汽化后随载气通过高分辨率毛细柱，使正庚烷以前轻烃、C8C40正

2、构烷烃与异构烷烃分离，用火焰离子化检器检测，以面积归一化法计算各组分质量分数。4 试剂和材料a 色谱柱：固定相为聚甲基硅氧烷（SE-30、OV-1等）交联石英毛细柱，最高使用温度不低于320，柱长3550m,内径0.220.25mm，柱效不低于3000理论板/m;b 色谱标样：烷烃类标准混合液体；c 玻璃注射器：10，50，100ml;d 微量注射器：0.5，1，5l;e 氮气或氦气：纯度99.99%以上；f 氢气：纯度99.99%以上；g 空气：净化；h 溶剂：二硫化碳，分析纯。5 仪器与设备a气相色谱仪：具有毛细管分流进样装置、程序升温装置和火焰离子化验测器；b色谱数据处理机：具有峰面积积

3、分和处理功能。6 采样及保存6.1 试油试采中取样在试油试采中取选定层位的脱气原油，用玻璃注射器取46ml试样，密闭。6.2 油井开采过程中取样在井口用玻璃注射器，取流动的原油试样46ml,密闭。若原油含水，视油水比取样，取样体积应保证脱水后试样为46ml,密闭。在实验室将注射器倒置，在4050下恒温12h。油水分离后，在室温下将水排除，密闭。6.3 试样保存试样采集后即可分析，试样可在110下保存。7 分析步骤7.1 打开色谱仪气路及电路系统。7.2 设置仪器、色谱数据处理机分析条件。可参照下列分析条件：a 柱温：40恒温10min,以310/min升到320，恒温至色谱峰流出；b 汽化室和

4、检测室温度：330；c 分流比：1:401:120;d 载气：氮气或氦气，线速1722cm/s；e 燃气：氢气，流量3050ml/min；f 助燃气：空气，流量300500ml/min。7.3 待仪器稳定后，用微量注射器抽取0.21.0l试样（试样需要加热时温度不高于50；重质油可加等体积的CS2溶剂），进样，同时启动程序升稳和色谱处理机，记录色谱图及原始数据。8 定性采用色谱峰保留指数、保留时间、标样和色谱一质谱定性。原油轻烃定性见附录B（提示的附录）。9 计算9.1 原油全烃质量分数计算式中：Wi全烃组分（i）的质量分数，%；Ai全烃组分（i）的峰面积值；fi全烃组分（i）的相对质量校正因子。9.2 原油全轻烃参数计算10 质量要求10.1 色谱图10.2 准确度标样三次平行测定结果色谱峰组分一致，且相对误差符合表1规定。表1 相对误差 %含量相对误差含量相对误差1.00.0015.005.0010.0010.3 精密度同一样品两次平行测定结果色谱组分一致，且相对双差符合表2规定