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文档简介
1、实验2 粗食盐的提纯一、 实验目的 1了解提纯氯化钠的原理和方法。2掌握称量、加热、溶解、过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。3学习溶液中、Ca2、Mg2离子的鉴定方法。二、 实验原理粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及、Ca2、Mg2和K等可溶性杂质。将粗食盐溶于水后,用过滤方法可除去不溶性杂质。可溶性杂质、Ca2、Mg2离子可通过加沉淀剂使之生成沉淀而除去,K离子由于含量较少,在最后的浓缩结晶过程中将处于不饱和状态留在母液中,从而与析出的氯化钠晶体分离。除杂过程中有关的离子反应方程式如下:Ba2= BaSO4(s)Ca2= CaCO3(s)2Mg22OH= Mg2(OH)2CO3(s)Ba2=
2、 BaCO3(s)2H= CO2(g)H2O三、 仪器和试剂仪器:台秤,烧杯(100 mL)2个,量筒,玻棒,酒精灯,洗瓶,普通漏斗,漏斗架,表面皿,蒸发皿,铁三脚架,石棉网,泥三角,布氏漏斗,抽滤瓶,水泵。药品:粗食盐(NaCl),BaCl2(1 mol·L-1),NaOH(2 mol·L-1),Na2CO3(饱和),HCl(6 mol·L-1),HAc(6 mol·L-1),(NH4)2C2O4(饱和),镁试剂。其它:pH试纸、滤纸。四、 实验内容1. 粗食盐的提纯(1)称量和溶解用台秤称取8.0 g粗食盐,放入100 mL烧杯中,量取水30 mL,
3、倒入烧杯,用酒精灯加热。搅拌溶液使氯化钠晶体溶解。溶液中不溶性杂质若量多,需先过滤除去,若量少可留待下一步过滤时一并除去。(2)除去离子将食盐溶液加热至沸,用小火维持微沸。边搅拌,边逐滴加入1.0 mol·L-1 BaCl2溶液约2 mL,至溶液中的全都变成BaSO4沉淀。取下烧杯静置,待溶液中的沉淀沉降后,沿烧杯壁往上层清液中滴几滴6mo1·L-1HCl和2滴1mo1·L-1 BaCl2溶液,检查离子是否除尽。若无新沉淀生成,说明沉淀完全,继续加热5 min,使BaSO4晶体长大,易于过滤。移去火源,静置、冷却溶液。使用普通漏斗(常压过滤法)过滤除去不溶性杂质及
4、BaSO4沉淀,滤液承接在一个干净的100 mL的烧杯中。(3)除去Ca2+、Mg2+、Ba2+离子将滤液加热至沸,改小火维持微沸。边搅拌边逐滴加饱和Na2CO3溶液(3 mL),使Ca2+、Mg2+、Ba2+ 离子转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀,直至上层清液不再出现混浊为止。再加热5 min,静置,冷却,进行第二次常压过滤,滤液用洁净的蒸发皿承接,沉淀弃去。(4)调节溶液的pH 在收集的滤液中边搅拌边滴加6 mol·L-1盐酸,以除去离子,用精密pH试纸检测,控制滤液的pH在34。(5)蒸发浓缩、结晶将盛有滤液的蒸发皿放到铁架台上,加热,蒸发浓缩。当液面出现晶膜时,改用小火,稍
5、加搅拌,以免溶液溅出。蒸发期间,可再检查蒸发液的pH值(此时暂时移开酒精灯),保持蒸发液微酸性(pH值约为6)。当溶液蒸发至稀糊状时(切勿蒸干!)停止加热,静置、冷却、结晶。(6)减压过滤和干燥将充分冷却的浓缩液使用布氏漏斗进行减压过滤,尽量抽干。抽滤完成后,断开水泵胶皮管与抽滤瓶支管的连接,取下布氏漏斗,将NaCl晶体仔细转移到一张滤纸上,吸干NaCl晶体表面的水分,也可转移至干净的蒸发皿中,放在铁架台上用小火加热干燥。干燥期间用玻璃棒翻动干燥物,以防结块。待无水蒸气逸出后,停止加热,冷却。提纯后的NaCl晶体外观洁白,呈松散的颗粒状,在台秤上称重,计算产率。提纯食盐的产率 = (2-15)
6、2. 产品纯度的检验取提纯后和提纯前的食盐各1 g,分别溶于5 mL蒸馏水中(可直接溶于试管中,若不溶,可适当加热)。将两种食盐溶液分别分成三份,依次进行对照实验,以检验其纯度。(*若粗食盐中不溶性杂质太多,应将溶液过滤)第一份溶液分别加入2滴6 mol·L-1盐酸,振荡,再加入2滴1.0 mol·L-1 BaCl2,比较两支试管的结果,如有白色浑浊,证明含有。第二份分别加入3滴饱和(NH4)2C2O4溶液及5滴6 mol·L-1HAc,比较两支试管的结果,若有白色浑浊,证明含有Ca2。第三份分别加入5滴2 mol·L-1NaOH溶液,使溶液显碱性,再滴
7、加1滴镁试剂,若有天蓝色沉淀,证明含有Mg2。提纯后的氯化钠回收。注: CaC2O4为难溶于水的沉淀,溶于盐酸,不溶于醋酸,可与CaCO3相区别。* 镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚,酸性溶液呈黄色,碱性溶液呈红色,Mg2与镁试剂在碱性介质中生成天蓝色的螯合物沉淀。五、 实验结果与分析1. 产率计算及纯度检验(1) 产率计算粗食盐的质量m1=g;提纯食盐的质量m2=g;产率wt%= 。(2) 纯度检验纯度检验项目提纯产品溶液粗食盐溶液SO42-:(滴加1.0 mol·L1 BaCl2试剂)Ca2+:(滴加饱和(NH4)2C2O4试剂)Mg2+:(滴加2 mol·L1NaOH +
8、 镁试剂)2. 产品外观描述3. 结果讨论六、 实验注意事项1. 使用沉淀剂沉淀Ca2、Mg2、Ba2及时,需要多次检验沉淀是否完全,这被称作为“中间控制实验”。2. 常压过滤时,折叠好滤纸后,外层重叠部分的边角应撕去一小角;使滤纸与漏斗贴合紧密;过滤操作要点是注意“一贴,二低,三靠”。3. 蒸发皿可直接加热,但不能骤冷,溶液体积应少于其容积的2/3。4. 蒸发浓缩至稠粥状即可,不可蒸干,否则产品会带入离子K+。5. 减压过滤时,所用滤纸直径应略小于布氏漏斗内径,太大太小均易造成过滤物的损失。布氏漏斗下端的斜口要对着吸滤瓶的支管口,先接橡皮管,打开水泵,后转入浓缩液;抽滤结束时,先拔去橡皮管,后关水泵。七、 思考题1. 预习教材第2章2.8节“物质的分离与提纯方法”中相关原理和操作。2. 熟悉两本化学手册兰氏化学手册和CRC化学与物理手册的使用。查找NaCl、CuSO45H2O、NH4Cl的溶解度等物理性质数据。3. 用30 mL水溶解8g粗食盐的依据是什么?水量过多或过少有何影响? 4. 为什
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