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文档简介

1、 文件编号:SOP-MF-312-00LXY药业有限公司现行文件 奥美拉唑生产工艺规程起草人:梁娴雅 起草日期:2012年月日审阅人: 审阅日期:2012年月日审核人: 审核日期:2012年月日批准人: 批准日期:2012年月日执行日期:2012年4月12日分发部门:质量保证部2份 生产技术部2份 设备部1份目录第一章 产品概述1.1名称 1.2产品结构式1.3执行标准1.4理化性质1.5药理作用1.6包装第二章 物料的规格、质量标准2.1原辅料的规格、质量标准2.2包装材料质量标准第三章 化学反应过程3.2副反应第四章 生产流程图第五章 工艺过程 5.1原料配比5.2工艺操作过程5.3重点工

2、艺控制点5.4注意事项第六章 中间体、半成品质量标准和检验方法第七章 技术安全与防火7.1安全防火防爆制度和工艺卫生、劳动保护制7.2危险化学品的防护救治第八章 综合利用与三废治理8.1综合治理8.2三废防治第九章 操作工时与生产周期第十章 劳动组织与岗位定员第十一章 设备一览表及主要设备生产能力11.1设备一览表11.2主要设备生产能力第十二章 原材料、能源消耗定额和技术经济指标12.1原材料能源消耗定额12.2能源消耗12.3技术经济指标第十三章 物料平衡第十四章 附录第十五章 附页第一章 产品概述1.1名称:奥美拉唑 :aomeilazuo Omeprazole :5-甲氧基-2-(4-

3、甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-甲基-亚砜-1H-苯并咪唑1.2产品结构式:C17H19N3O3S:345.421.3执行标准CP二部2010版第1038 页第1039 页1.4理化性质 本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭;遇光易变色。本品在二氯甲烷中易溶,在甲醇或乙醇中略溶,在丙酮中微溶,在水中不溶;在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。1.5药理作用 质子泵抑制剂。本品为脂溶性弱碱性药物,易浓集于酸性环境中,因此口服后可特异地分布于胃黏膜壁细胞的分泌小管中,并在此高酸环境下转化为亚磺酰胺的活性形式,然后通过二硫键与壁细胞分泌膜中的H+,K+-ATP酶(又称质子泵)的巯基呈不可逆性的结

4、合,生成亚磺酰胺与质子泵的复合物,从而抑制该酶活性,阻断胃酸分泌的最后步骤,因此本品对各种原因引起的胃酸分泌具有强而持久的抑制作用。 1.6包装: 25kg/桶:纸板桶:密封,在阴凉干燥处保存。第二章 物料的规格、质量标准2.1原辅料的规格、质量标准物料名称物料编号规格标准编号质量指标备注项目指标2,3,5-三甲基吡啶Y-01工业级SOP-QA-301-00 纯度 99.5% 密封保存水分 0.5% 磷钨酸Y-02工业级SOP-QA-302-00含量99%熔点107H2O2Y-03工业级SOP-QA-303-00外观溶液为无色透明液体贮存于阴凉、清洁、通风的仓库内水合肼Y-04工业级 SOP-

5、QA-304-00熔点-40沸点 118.5二氯甲烷Y-05工业级 SOP-QA-305-00含量99.0% 无水硫酸镁Y-06工业级SOP-QA-306-00外观白色粉末 储存于阴凉、通风的库房含量98%浓硫酸Y-07工业级SOP-QA-307-00性状无色黏稠,油状液体密封性要绝佳质量分数98.3%浓硝酸Y-08工业级SOP-QA-308-00外观无色有刺激性气味的液体用铝罐或陶瓷坛装蒸馏水Y-09工业级SOP-QA-309-00碳酸钠Y-10工业级SOP-QA-310-00外观白色粉末或颗粒密封熔点851乙酸乙酯Y-11工业级SOP-QA-311-00外观无色透明具有刺激性气味的液体密封

6、阴凉干燥保存熔点-83.6甲醇钠Y-12工业级SOP-QA-312-00沸 点 >450 阴凉、通风、干燥,温度低于30度溶解性 溶于甲醇、乙醇无水甲醇Y-13工业级SOP-QA-313-00外观无色透明液体;易挥发远离火种、热源沸程64.7摄氏度氯仿Y-14工业级SOP-QA-314-00外观无色透明重质液体密封阴凉避光保存熔点-63.5 甲磺酸酐Y-15工业级SOP-QA-315-00熔点 64-67 ºC沸点 125 ºC异丙醇Y-16工业级SOP-QA-316-00外观无色透明具有乙醇气味的可燃性液体密封于阴凉干燥处避光保存沸点82.4 ºC2-巯基

7、-5-甲氧基苯并咪唑Y-17工业级SOP-QA-317-00熔点255-262°C外观类白色或亮棕色结晶粉末丙酮Y-18工业级SOP-QA-318-00外观无色透明易流动液体密封阴凉保存熔点 -94.6二氯甲苯Y-19工业级SOP-QA-319-00外观无色透明液体应贮于阴凉通风处干冰Y-20工业级SOP-QA-320-00性状固态的二氧化碳切记勿将干冰储存于密封容器熔点 -57 乙腈Y-21工业级SOP-QA-321-00外观无色液体,有刺激性气味密封保存熔点-45.7 2.2包装材料质量标准品名标准编号项目及质量指标纸板桶SOP-QA-201-01材质:牛皮纸,铁箍特点:强度大,

8、抗压性高,具有极好的防潮性第三章 化学反应过程3.2副反应第四章 生产流程图 5%碳酸钠水溶液浓硫酸与浓硝酸的混合液减压蒸馏 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物保温中和冰水回用下层物分层冷却加热浓硫酸水合肼30%H2O2保温加热磷钨酸2,3,5-三甲基吡啶乙酸乙酯加热加热浓缩干燥萃取冷却反应浓缩无水硫酸镁干燥萃取 28%的工业甲醇钠溶液 2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物无水甲醇 二氯甲烷甲磺酸酐 4-甲氧基- 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物氯仿5%碳酸钠水溶液调PH减压蒸馏无水硫酸镁 水碳酸钠二氯甲苯冷冻抽滤回流反应工业甲醇钠溶液无水甲醇甲磺酸(4-甲氧基-3,5二甲基-2-吡

9、啶基)-甲酯异丙醇异丙醇洗涤水保温干冰5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-亚甲硫基-1H-苯并咪唑丙酮回收溶剂加热 2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑抽滤冷冻浓缩回收氯仿反应无水硫酸镁干燥 浓缩冷冻抽滤乙腈奥美拉唑第五章工艺过程5.1原料配比 2,3,5-三甲基吡啶:H2O2=0.89:1(摩尔比)2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物:浓硝酸=1:3(摩尔比)2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物:甲醇钠=1:1.5(摩尔比)4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物:甲磺酸酐=0.67:1(摩尔比)甲磺酸(4-甲氧基-3,5二甲基-2-吡啶基)-甲酯:2-巯基-5-

10、甲氧基苯并咪唑=1:1(摩尔比)甲醇钠:甲磺酸(4-甲氧基-3,5二甲基-2-吡啶基)-甲酯=2.2:1(摩尔比)5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-亚甲硫基-1H-苯并咪唑:碳酸钠=1:2(摩尔比)2,3,5-三甲基吡啶:H2O2=1:0.28(重量比)2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物:浓硝酸=1:0.46(重量比)2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物:甲醇钠=1:0.30(重量比)4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物:甲磺酸酐=1:1(重量比)甲磺酸(4-甲氧基-3,5二甲基-2-吡啶基)-甲酯:2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑=1:0.73(重量比

11、)甲醇钠:甲磺酸(4-甲氧基-3,5二甲基-2-吡啶基)-甲酯=1:4.6(重量比)5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-亚甲硫基-1H-苯并咪唑:碳酸钠=1:0.3(重量比)5.2工艺操作过程(1) 、 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物工艺条件:2,3,5-三甲基吡啶与H2O2的N-氧化反应操作过程:反应罐中加入规定量的2,3,5-三甲基吡啶和磷钨酸,搅拌加热至90 ,缓慢滴加30%H2O2,约2h滴加完毕,继续保温反应16h,反应完毕,加入少量水合肼使用过量的过氧化氢分解,然后减压蒸馏,水分尽可能除去,剩余物可直接用于硝化反应,如有必要,可以不进行减压蒸馏,而是加入

12、适量的二氯甲烷萃取,无水硫酸镁干燥,浓缩得2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物。(2) 、2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物工艺条件:2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物与浓硝酸的硝化反应操作过程:反应罐中加入规定量的2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物,缓慢倒入浓硫酸,搅拌加热至90,滴加浓硫酸与 65%浓硝酸的混合液,1.5h滴加完毕,保温反应5h,反应完毕,冷却至0,分出下层混酸层回用,上层物倒入冰水中,用5%碳酸钠水溶液中和,并用乙酸乙酯萃取,分出有机相,无水硫酸镁干燥,溶剂浓缩至干,得淡黄色固体2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物。(3) 、4-甲氧基- 2,3,5-三甲

13、基吡啶-N-氧化物工艺条件:2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物与甲醇钠的甲基氧化反应操作步骤:反应罐中加入规定量的2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,28%的工业甲醇钠溶液,无水甲醇,搅拌加热至回流,反应3h,减压蒸馏回收溶剂至干,冷却至室温,加入5%碳酸钠水溶液,调节PH至8,用二氯甲烷萃取,合并有机层,无水硫酸镁干燥,浓缩回收溶剂至干,得黄色油状物4-甲氧基- 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物,无需精制可直接用于下一步反应(4) 甲磺酸(4-甲氧基-3,5二甲基-2-吡啶基)-甲酯工艺条件:4-甲氧基- 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物与甲磺酸酐的酰化反应操作步骤:

14、反应罐中加入规定量的4-甲氧基- 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物,氯仿和甲磺酸酐混合,搅拌加热至回流,反应5h,回收氯仿,加入异丙醇,浓缩至干,再加入异丙醇,冷冻,抽滤得白色固体甲磺酸(4-甲氧基-3,5二甲基-2-吡啶基)-甲酯。(5) 5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-亚甲硫基-1H-苯并咪唑工艺条件:甲磺酸(4-甲氧基-3,5二甲基-2-吡啶基)-甲酯与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的缩合反应操作步骤:反应罐中加入规定量的甲磺酸(4-甲氧基-3,5二甲基-2-吡啶基)-甲酯,2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑与无水甲醇混合,搅拌,加热至回流,缓慢加入工业甲醇钠溶液,

15、加毕继续回流反应1h,反应完毕回收溶剂,加丙酮,冷冻抽滤,得白色固体5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-亚甲硫基-1H-苯并咪唑。(6) 、奥美拉唑工艺条件:5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-亚甲硫基-1H-苯并咪唑与二氯甲苯、碳酸钠的氧化反应操作步骤:反应罐中加入规定量的5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-亚甲硫基-1H-苯并咪唑与二氯甲苯混合,搅拌0.5h,用干冰冷却至-20保温反应,随后加入碳酸钠和水,搅拌,分出有机成,并用水洗涤,无水硫酸镁干燥,浓缩,加入乙腈,冷冻,抽滤,得白色粉末晶体奥美拉唑。5.3重点工艺控

16、制点岗位控制点控制项目监测频次N-氧化T9030分钟一次保温时间16h每批一次硝化T90-9530分钟一次混合液滴加速度根据反应时间而定每批一次65%浓硝酸用量82.6 mL每批一次反应时间6.5h每批一次甲基氧化T6630分钟一次反应时间3h每批一次PHPH=8每批一次酰化T7530分钟一次反应时间5h每批一次缩合 反应时间2h每批一次T6630分钟一次氧化T2030分钟一次保温反应时间2h每批一次搅拌时间0.5h每批一次5.4注意事项(1) 产物容易氧化分解,应避光于干燥阴凉处;(2)奥美拉唑纯化不能采用加热重结晶的方法.第六章 中间体、半成品质量标准和检验方法中间产品名称标准编号检验方法

17、编号质量指标含量检验方法项目指标2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物SOP-QA-401-00SOP-QC-401-00外观无色液体高效液相法2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物SOP-QA-402-00SOP-QC-402-00外观无色液体高效液相法4-甲氧基- 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物SOP-QA-403-00SOP-QC-403-00外观无色液体高效液相法甲磺酸(4-甲氧基-3,5二甲基-2-吡啶基)-甲酯SOP-QA-404-00SOP-QC-404-00外观无色油状液体高效液相法5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-亚甲硫基-1H-苯并咪唑SOP

18、-QA-405-00SOP-QC-405-00外观无色液体高效液相法奥美拉唑SOP-QA-406-00SOP-QC-406-00外观为白色至类白色结晶性粉末酸碱滴定法第七章 技术安全与防火7.1安全防火防爆制度和工艺卫生、劳动保护制根据当前的科学技术条件,火灾和爆炸是可以防止的。一般采取以下五项措施。(一)开展防火教育,提高群众对防火意义的认识。建立健全群众性义务消防组织和防火安全制度,开展经常性的防火安全检查,消除火险隐患,并根据生产氧气性质,配备适用和足够的消防器材。(二)认真执行建筑防火设计规范。厂房和库房必须符合防火等级要求。厂房和库房之间应有安全距离,并设置消防用水和消防通道。(三)

19、合理布置生产工艺。根据产品原材料火灾危险性质,安排、选用符合安全要求的设备和工艺流程。性质不同又能相互作用的物品应分开存放。具有火灾、爆炸危险的厂房,要采用局部通风或全面通风,降低易燃气体、蒸气、粉尘的浓度。(四)易燃易爆物质的生产,应在密闭设备中进行。对于特别危险的作业,可充装惰性气体或其它介质保护,隔绝空气。对于与空气接触会燃烧的应采取特殊措施存放,例如,将金属钠存于煤油中,磷存于水中,二硫化碳用水封闭存放等。(五)从技术上采取安全措施,消除火源。例如,为消除静电,可向汽油内加入抗静电剂。油库设施包括油罐、管道、卸油台、加油柱应进行可靠的接地,接地电阻不大于30欧;乙炔管道接地电阻不大于2

20、0欧。往容器注入易燃液体时,注液管道要光滑、接地,管口要插到容器底部。为防止雷击,在易燃易爆生产场所和库房安装避雷设施。此外,设备管理符合防火防爆要求,厂房和库房地面采用不发火地面等。技术安全1、工作安全A工作前:(1)、穿好工作服(2)、特殊区域内穿安全鞋(3)、了解安全通道(4)、如有疑问,询问主管(5)、靠近转动的设备部件时必须将衣服的下摆折进裤子里(6)、禁止戴首饰(7)、将长头发扎进束入工作帽B工作中:(1)、遵守标识和告示(2)、使用安全帽、耳塞、安全眼镜、手套等安全防护品(3)、确保现场的安全措施(4)、集中精神工作(5)、遵循设备的操作程序(6)、向主管反映不安全状态和行为(7

21、)、参与主管安排的安全检查C工作后:(1)、把工具放回合适的位置(2)、按照清洁SOP清理机器(3)、清理工作区2、操作机器机器伤害是相当严重的,可能会导致手脚残废或严重的骨折,原因是机器运作时的速度相当的快。但是要掌握了机器的基本操作常识及根据安全规则操作,便可减少事故的发生。(1)、未经授权及未经培训者,不可操作任何机器。(2)、在启动机器前,请阅读机器的安全规程。在操作机器时,了解机器及其操作程序,并遵守相关的操作规程。(3)、如有疑问,询问主管。(4)、知道急停按扭、线缆的位置和如何操作。(5)、不要将手靠近转动的机器(6)、不要穿松散的衣服(7)、如无保护措施在场或工作条件不良时,不

22、要操作机器和设备(8)、保护装置不允许被短接、拆开或使之变为无效。3、调试维修(1)、维修工作只能由合格的人员实施。(2)、接触机器设备前,必须确认其已完全停止运作,电源已经关掉。确保不会意外地接上电源。(3)、如有必要,锁上主控制器,拨出钥匙,在总开关上挂上警示牌。(4)、当两人或多人操作同一机器时,必须确保良好的沟通。(5)、应使用工具,而非用手取出夹在机器中的东西。(6)、在机器设备下面或看不到控制的地方进行工作时,应将能源关掉并上锁。(7)、当维修或拆卸设备部件时,如:驱动装置、阀门等,相关操作说明书所列的安全事项必须遵守。7.2危险化学品的防护救治名称危害性描述防护措施急救与治疗磷钨

23、酸腐蚀眼睛、皮肤和呼吸道,引起迟发几小时的肺水肿,严重病例有死亡危险自携式正压全面罩呼吸器、供气式正压全面罩呼吸器辅之以辅助自携式正压呼吸器脱去并隔离被污染的衣服和鞋,对少量皮肤接触,避免将物质播散面积扩大,在医生指导下擦去皮肤已凝固的熔融物H2O2口服中毒出现腹痛、胸口痛、呼吸困难、呕吐、体温升高等佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗 水合肼吸入蒸气,刺激鼻和上呼吸道,头晕、恶心和中枢神经系统兴奋佩带防毒面具  立即脱去污染的衣着,立即用流动清水彻底冲洗  二氯甲烷有眩晕、头痛、呕吐以及眼和上呼吸道粘膜刺激症状佩戴直接式

24、防毒面具(半面罩),佩戴空气呼吸器脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤无水硫酸镁本品粉尘对粘膜有刺激作用,长期接触可引起呼吸道炎症佩戴自吸过滤式防尘口罩,佩戴空气呼吸器脱去污染的衣着,用流动清水冲洗浓硫酸对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)或空气呼吸器先用干布试去,然后用大量水冲洗,最后用小苏打溶液冲洗浓硝酸蒸气对眼睛、呼吸道等的粘膜和皮肤有强烈刺激性。皮肤沾上可引起灼伤,腐蚀而留下疤痕佩戴自吸过滤式防尘口罩,佩戴空气呼吸器先用干布试去,然后用大量水冲洗,最后用小苏打溶液冲洗碳酸钠直接接触可引起皮肤和眼灼伤。生产中吸入其粉尘和烟雾可引起呼吸道刺激和结膜

25、炎佩戴自吸过滤式防尘口罩,佩戴空气呼吸器立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟,就医乙酸乙酯高浓度吸入可引进行性麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),佩戴空气呼吸器脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤甲醇钠遇水、潮湿空气酸类、氧化剂、高热及明火能引起燃烧佩带防毒口罩,佩带防毒面具脱去污染的衣着,用流动清水冲洗15min。若有灼伤,就医治疗无水甲醇其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃佩戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤氯仿初期有头痛、头晕、恶心、呕吐、兴奋、皮肤湿热和粘膜刺激症状 佩

26、戴直接式防毒面具(半面罩)立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟,就医异丙醇接触高浓度蒸汽出现头痛、倦睡以及眼、鼻、喉刺激症状一般不需要特殊防护,高浓度接触时可佩带过滤式防毒面具(半面罩)脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤丙酮500-1000ppm之间会刺鼻、喉,1000ppm致头痛或头晕应佩戴适合的呼吸器用微温的缓慢的流水冲洗患处至少10min二氯甲苯持续吸入高浓度蒸气可出现呼吸道炎症,甚至发生肺水肿,对眼有刺激作用佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)立即脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,就医干冰在低浓度时,对呼吸中枢呈兴奋作用,高浓度时则产生抑制甚至麻痹作用一

27、般不需特殊防护。高浓度接触时可佩戴空气呼吸器、氧气呼吸器若有冻伤,就医治疗乙腈乙腈中毒的主要症状为无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹泻、胸痛;严重者呼吸及循环系统紊乱,阵发性抽搐,昏迷佩戴过滤式防毒面具(全面罩)、自给式呼吸器或通风式呼吸器脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤第八章 综合利用与三废治理8.1综合治理名称日产出量含量回收处理方法回收率氯仿、乙酸乙酯和乙腈混合液将氯仿或乙酸乙酯用水洗涤至中性,分去水层,然后常压蒸馏。回收氯仿时,收集60-62馏分套用,回收乙酸乙酯时,收集76-78馏分套用,回收已腈时,收集81-83馏分套用。甲醇和异丙醇混合液分馏塔蒸馏,回收甲醇时,收集64-6

28、5馏分套用,回收异丙醇时,收集81-83馏分套用。8.2三废防治名称SOP编号处理方法酸碱性废水SOP-QA-501-01将废水送到废水处理中心统一处理反应中的废气SOP-QA-501-02将废气通到废气处理塔,采用五重废气吸附过滤净化系统处理第九章 操作工时与生产周期工序工艺时间生产周期N-氧化1080min90h硝化反应390min甲基氧化180min酰化300min缩合60min氧化150min第十章 劳动组织与岗位定员岗位职务定员班次车间主任主任1人白班统计统计员1人白班领料领料员1人白班班长班长3人3班倒合成操作员8人3班倒化验化验员1人白班包装包装员4人白班检修检修员1人白班合计2

29、0人第十一章 设备一览表及主要设备生产能力11.1设备一览表设备编号设备名称材质规格型号台数备注1搅拌器不锈钢1台2减压蒸馏泵1台3干燥器1台4硝化反应器不锈钢1台5甲基氧化反应器不锈钢1500L1台6酰化反应器不锈钢1000L1台7缩合反应器不锈钢1000L1台8氧化反应器不锈钢1000L2台11.2主要设备生产能力岗位设备名称容量装料系数单批作业时间批产量中间体年产量N-氧化氧化反应器1000L0.818h硝化硝化反应器1000L0.66.5h甲基氧化甲基氧化反应器1500L0.53h酰化酰化反应器1000L0.65h缩合缩合反应器1000L0.41h氧化氧化反应器1000L0.82.5h第12章 原材料、能源消耗定额和技术经济指标12.1原材料能源消耗定额原料名称消耗定额消耗系数2,3,5-三甲基吡啶磷钨酸H2O2浓硫酸浓硝酸甲醇钠无水甲醇碳酸钠二氯甲烷氯仿甲磺酸酐异丙醇2-

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