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文档简介
1、实验化学实验化学专题专题1 1 物质的分离与提纯物质的分离与提纯课课 题题 3 3 硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备 硝酸钾既是一种重要的工业原料又是一种优硝酸钾既是一种重要的工业原料又是一种优质的无氯钾氮复合肥。在工业上硝酸钾主要用作质的无氯钾氮复合肥。在工业上硝酸钾主要用作工业原料,工业原料,应用于火药、焰火、金属焊接助剂、应用于火药、焰火、金属焊接助剂、氨催化剂、玻璃制品等等,氨催化剂、玻璃制品等等,在食品和医药行业也在食品和医药行业也有一定的应用。在农业上,主要用于烟草、花卉、有一定的应用。在农业上,主要用于烟草、花卉、柑橘以及其他对氯离子敏感的经济作物,可以明柑橘以及其他对氯离子敏感
2、的经济作物,可以明显提高作物的产量和品质,还可以用来显提高作物的产量和品质,还可以用来作氮磷钾作氮磷钾复合肥。复合肥。课课 题题 3 3 硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备知识预备知识预备1 1:盐的溶解度随温度变化盐的溶解度随温度变化随着温度的升高:随着温度的升高:大部分固体物质的溶解度增大,大部分固体物质的溶解度增大,个别物质的溶解度减小【如个别物质的溶解度减小【如Ca(OH)2,个别物质的溶解度增加甚少个别物质的溶解度增加甚少(如如NaCl)。分离提纯的物理方法分离提纯的物理方法课课 题题 3 3 硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备知识预备知识预备2 2:蒸发分离溶质和溶剂分离溶质和溶剂 玻
3、璃棒的作用:玻璃棒的作用:加快蒸发加快蒸发 防止由于局部温度过高,防止由于局部温度过高, 造成液滴飞溅。造成液滴飞溅。玻璃棒要玻璃棒要不断搅动不断搅动仪器有仪器有 种种5 注意事项注意事项: :a a、蒸发皿中的溶液不超过容积的、蒸发皿中的溶液不超过容积的2 23 3;b b、当析出大量晶体时就熄灭酒精灯,利用余热蒸发至干。、当析出大量晶体时就熄灭酒精灯,利用余热蒸发至干。冷却结晶冷却结晶)两种结晶方法对比两种结晶方法对比课课 题题 3 3 硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备知识预备知识预备2 2:过滤一贴一贴二低二低三靠三靠分离固体和液体分离固体和液体仪器有仪器有 种种分离提纯的物理方法分离提
4、纯的物理方法5分离固体和液体分离固体和液体分离提纯的物理方法分离提纯的物理方法抽滤(吸滤、减压过滤)安全瓶安全瓶吸滤瓶吸滤瓶漏斗的颈口斜面与漏斗的颈口斜面与吸吸滤瓶的支管口相对滤瓶的支管口相对长长管和管和短管的连短管的连接顺序不要错接顺序不要错优点:优点:加快过滤速度,所得较干燥固体。加快过滤速度,所得较干燥固体。布氏漏斗布氏漏斗抽气泵给吸滤瓶减压,导致装置内部的抽气泵给吸滤瓶减压,导致装置内部的气气压压降低,使过滤的速度加快。降低,使过滤的速度加快。原理:原理:抽气泵抽气泵橡胶塞插入吸滤瓶内的部分橡胶塞插入吸滤瓶内的部分 不得超过不得超过塞子高度的塞子高度的2/3。操作注意事项:操作注意事项
5、:抽滤(吸滤、减压过滤)安全瓶作用是为了防止当关安全瓶作用是为了防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸,使水进入吸滤瓶时发生倒吸,使水进入吸滤瓶内污染溶液内污染溶液。抽滤所用滤纸应小于布氏漏斗内经,将全部抽滤所用滤纸应小于布氏漏斗内经,将全部 小孔盖住。小孔盖住。用倾析法先转移溶液,溶液用倾析法先转移溶液,溶液量不应超过漏斗容量的量不应超过漏斗容量的2/3。操作注意事项:操作注意事项:抽滤(吸滤、减压过滤)吸滤瓶内液面快达到支吸滤瓶内液面快达到支 管口位置时,应拔掉吸滤管口位置时,应拔掉吸滤 瓶上的橡胶管,从吸滤瓶瓶上的橡胶管,从吸滤瓶 上口倒出溶液。上口倒出溶
6、液。吸滤完毕,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶吸滤完毕,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管,然后关闭水龙头。的橡胶管,然后关闭水龙头。当过滤的溶液具有强酸性、当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时,可用强碱性或强氧化性时,可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。砂漏斗代替布氏漏斗。 操作注意事项:操作注意事项:抽滤(吸滤、减压过滤)吸滤不宜用于过滤胶状沉淀吸滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。或颗粒太小的沉淀。过滤过滤抽滤抽滤比较过滤与抽滤的区别比较过滤与抽滤的区别课课 题题 3 3 硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备知识预备知识预备3 3:影响晶粒生成的条件影
7、响晶粒生成的条件溶质的溶解度越小溶质的溶解度越小溶液的浓度越高溶液的浓度越高溶剂的蒸发速度越快溶剂的蒸发速度越快溶液冷却得越快溶液冷却得越快析出的晶粒就越细小析出的晶粒就越细小当溶液发生过饱和现象时,促使晶体析出的操作:当溶液发生过饱和现象时,促使晶体析出的操作:振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻的摩擦器壁,或投振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻的摩擦器壁,或投入几粒晶种,都可促使晶体析出入几粒晶种,都可促使晶体析出 。Na+、K+、NO3-、 Cl-;NaNO3 、KCl 、KNO3 、NaCl 2.加热混合溶液使溶剂加热混合溶液使溶剂不断蒸发,并保持较高不断蒸发,并保持较高温度,首先析出的溶质温度,首
8、先析出的溶质是什么?溶液中剩余的是什么?溶液中剩余的主要溶质是什么?主要溶质是什么?KNO3NaCl1.NaNO3 与与KCl 的混合溶液中,主要有哪几种的混合溶液中,主要有哪几种离子?可以组成几种物质?离子?可以组成几种物质?溶解度溶解度10100KNO320.9246KCl31.056.7NaNO380180NaCl35.839.839.8溶解度溶解度10100KNO320.9246KCl31.056.7NaNO380180NaCl35.839.820.939.83.对析出的对析出的NaCl热溶液进行冷却,析出的溶质热溶液进行冷却,析出的溶质 主要是什么?还有什么?为什么?主要是什么?还有
9、什么?为什么?NaClKNO3KNO3的溶解度随温度的溶解度随温度下降减小得多;析出下降减小得多;析出NaCl的溶液为饱和溶的溶液为饱和溶液,液,NaCl溶解度随温溶解度随温度下降减小得不多。度下降减小得不多。提纯提纯KNO3的方法的方法-重结晶重结晶思考思考2:这样得到的晶体是否纯净?这样得到的晶体是否纯净? 若不纯,应如何提纯?若不纯,应如何提纯?重结晶:重结晶:将晶体溶于少量溶剂中,然后再进行将晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或蒸发(或冷却)、冷却)、结晶、过滤,如此反复的操结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。作称为重结晶。 KNO3粗产品粗产品热浓热浓溶液溶液溶解溶解冷却结晶冷却
10、结晶 过滤洗涤过滤洗涤较纯较纯KNO3含少量含少量NaCl重结晶:重结晶:将晶体溶于少量溶剂中,然后再进行将晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或蒸发(或冷却)、冷却)、结晶、过滤,如此反复的操结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。作称为重结晶。 NaCl中中含含少量少量KNO3溶解溶解 蒸发结晶蒸发结晶 热过滤、洗涤热过滤、洗涤较纯较纯NaCl思考思考3:请设计一个实验来检验两种情况请设计一个实验来检验两种情况下制备得到产品的纯度大小?下制备得到产品的纯度大小?0.1g0.1g粗品粗品 KNOKNO3 32ml2ml水水0.1g0.1g晶体晶体 KNOKNO3 32ml2ml水水无白色无白色
11、 AgClAgCl有白色有白色 AgClAgCl2 2滴滴AgNOAgNO3 32 2滴滴AgNOAgNO3 3固体溶解固体溶解蒸发、热过滤蒸发、热过滤冷却、抽滤冷却、抽滤重结晶、称重重结晶、称重检验检验Cl-操作步骤:操作步骤:操作要点:操作要点:20g NaNO20g NaNO3 3+17g KCl+35ml+17g KCl+35ml水,加热搅拌。水,加热搅拌。加热蒸发至溶液体积减半,趁热过滤。加热蒸发至溶液体积减半,趁热过滤。承接滤液的烧杯加承接滤液的烧杯加2mL2mL蒸馏水。蒸馏水。待滤液冷却至室温,抽滤,称量粗产品。待滤液冷却至室温,抽滤,称量粗产品。留下约留下约0.1g0.1g粗产
12、品,其余按粗产品、水粗产品,其余按粗产品、水的质量比为的质量比为2 2:1 1混合配成溶液,经加热、混合配成溶液,经加热、溶解、冷却、抽滤,得较纯产品。称量。溶解、冷却、抽滤,得较纯产品。称量。分别取分别取0.1g粗产品和较纯产品溶于水,粗产品和较纯产品溶于水,加入稀加入稀HNO3和和AgNO3,观察现象,观察现象。课课 题题 3 3 硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备课课 题题 3 3 硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备实验流程:实验流程:10010课课 题题 3 3 硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备实验流程:实验流程:10010问题讨论:问题讨论:(1 1)该实验中涉及哪些基本操作?该实验中涉
13、及哪些基本操作?溶解、蒸发、过滤、抽滤、重结晶、称量、纯度检测等溶解、蒸发、过滤、抽滤、重结晶、称量、纯度检测等(2 2)制备制备KNO3晶体时,为什么要晶体时,为什么要趁热过滤趁热过滤?防止降温防止降温时有时有KNO3结晶析出结晶析出(3 3)检验所得产品中是否含检验所得产品中是否含 Cl-的目的是什么?的目的是什么?为了检验产品中是否含为了检验产品中是否含NaCl。课课 题题 3 3 硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备实验流程:实验流程:10010问题讨论:问题讨论:(4 4)如果)如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体,应该怎样选要制备颗粒较大的硝酸钾晶体,应该怎样选择结晶条件择结晶条件?不要振荡容器或搅拌溶液、减慢溶液的冷却速度。不要振荡容器或搅拌溶液、减慢溶液的冷却速度。(5 5)承接承接趁热过滤趁热过滤的滤液的烧杯应预先加少量水,的滤液的烧杯应预先加少量水,目的是目的是什么?什么?防止降温时氯化钠溶液达到饱和而析出。防止降温时氯化钠溶液达到饱和而析出。 在中学阶段,有哪些实验需用到玻璃棒,在中学阶段,有哪些实验需用到玻璃棒,其作用分别是什么?其作用分别
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