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文档简介
1、单 元 教 学 计 划教师姓名学时数日期班级上课地点课程(学习领域)名称环境监测项目三景观湖水质监测单元主要教学内容任务3 高锰酸盐指数的测定教学目标能力(技能)目标知识目标素质目标1.能依据监测技术规范,制定高锰酸盐指数测定样品的采集、保存和运输计划;2.能依据标准方法,设计高锰酸盐指数的测定步骤;3.能在监测过程中,采取正确的质量控制措施。1.高锰酸盐指数测定的意义;2.高锰酸盐指数的测定方法;3.酸性法测定高锰酸盐指数。1.爱岗敬业;2.实事求是;3.团队合作。能力训练任务高锰酸盐指数的测定实验准备和测定教学重点教学难点重点:1.高锰酸盐指数、COD、BOD的异同;2.根据水样情况,选择
2、不同的测定方法;4溶液配制及校准; 4.水样的加热与滴定操作。难点:1.水样的取用量确定;2.水样测得过程的酸度、温度、滴定速度的控制。教学方法、手段任务驱动,讲授、讨论和现场训练相结合教学组织形式据任务选择监测方法,准备实验药品、仪器,然后取样测试,记录数据,讨论、编写报告等。作 业1.高锰酸盐指数的测定总铁的测定方法备 注项目三 景观湖水质监测任务3 高锰酸盐指数的测定(1)有机污染物的危害日益严重。如鱼虾的死亡、鸟蛇绝迹,人群中致癌发病率和胎儿致畸 (2)目前常用判断水污染的有机物综合指标: COD、 BOD、高锰酸盐指数等。(3)COD、BOD5已学习过,下面介绍高锰酸盐指数测定。2.
3、 高锰酸盐指数的测定(GB118921989) 高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,匀可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上,亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学
4、需氧量(应用于工业废水),更符合于客观实际。高锰酸盐指数的测定方法有:酸性法和碱性法。 水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸钾指数数值。 显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此 ,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。 当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时,则酌情分取少量,并用水稀释后再测定。 水样采集后,应加入硫酸使pH调至&l
5、t; 2,以抑制微生物活动。样品应尽快分析,必要时,应在05冷藏保存,并在48小时内测定。(1) 四孔水浴锅。(2) 250mL锥形瓶。(3) 50mL酸式滴定管(棕色)。(4) 定时钟。(1) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取高锰酸钾溶于水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。(2) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100mL上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。(3) 1+3硫酸。(4) 草酸钠标准溶液(1/2N
6、a2C2O4=0.100mol/L):称取在105-110烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。(5) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00mL上述草酸钠溶液,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。(1) 分取100mL混匀水样(如高锰酸钾指数高于5mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100mL)于250mL锥形瓶中。(2) 加入5mL(1+3)硫酸,摇匀。(3) 加入10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。(4) 取下
7、锥形瓶,趁热加入10.00mL 0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。(5) 高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70,准确加入10.00mL草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K):K=式中,V高锰酸钾溶液消耗量(mL)。 若水样经稀释时,应同时另取100mL水,同水样操作步骤进行空白试验。(1)水样不经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L)=(10+V1)K-10´M
8、80;1000´8 100式中,V1滴定水样时,草酸钠溶液的消耗量(mL); K校正系数; M高锰酸钾溶液浓度(mol/L); 8氧(1/2 O)摩尔质量。(2)水样经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L) =式中,V0空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(mL); V2分取水样(mL); c稀释水样中含水的比值,例如:10.0mL水样用90mL水稀释至100mL,则c=0.90。 五个实验室分析高锰酸钾指数为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.2%;实验室间相对标准偏差为5.2%。(1) 在水浴中加热完毕后,溶液仍保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不
9、够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定;(2) 在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在6080,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。 在碱性溶液中,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,加热一定时间以氧化水中的还原性无机勿和部分有机物。加酸酸化后,用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量,再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。(5) 四孔水浴锅。(6) 250mL锥形瓶。(7) 50mL酸式滴定管(棕色)。(8) 定时钟。(1) 50%氢氧化钠溶液(2) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取高锰酸钾溶于水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂
10、芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。(3) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100mL上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。(4) 1+3硫酸。(5) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):称取在105-110烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。(6) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00mL上述草酸钠溶液,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。(1) 分取100mL混匀水样(或酌情少取,用水
11、稀释至100mL)于锥形瓶中,加入0.5mL 50%氢氧化钠,加入10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液。(2) 将锥形瓶放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。(3) 取下锥形瓶,冷却至6080,加入(1+3)硫酸5mL,加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00mL,摇匀。(4) 用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止。高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法同。(9) 计 四孔水浴锅。(10) 250mL锥形瓶。(11) 50mL酸式滴定管(棕色)。(12) 定时钟。(1)水样不经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L)=(10+V1)K-10´M´1000´8 100式中,V1滴定水样时,草酸钠溶液的消耗量(mL); K校正系数; M高锰酸钾溶液浓度(mol/L); 8氧(1/2 O)摩尔质量。(2)水样经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L) =式中,V0空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(mL); V2分取水样(mL); c稀释水样中含水的比值,例如:10.0mL水样用90mL水稀释至100mL,则c=0.90。 3个实验
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