仪器分析技术考卷Ada

1、华东交通大学20072008学年第一学期考试卷承诺：我将严格遵守考场纪律，知道考试违纪、作弊的严重性，还知道请他人代考或代他人考者将被开除学籍和因作弊受到记过及以上处分将不授予学士学位，愿承担由此引起的一切后果。专业 应用化学2005 班级 学号 学生签名： 试卷编号：（）卷 仪器分析 课程 A卷 课程类别：必 开卷（全范围）题号一二三四五六七八九十总分计分人签名题分考生注意事项：1、本试卷共 页，总分分，考试时间120分钟。得分评阅人 2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。一、单项选择题（每题1分，共15分）1下列哪项不是气相色谱的部件？（ C ）

2、A色谱柱； B检测器；C单色器； D载气系统。2在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是（ C ） A二硫化碳； B二氧化碳； C甲烷； D四氯化硅。3在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ）：A样品中沸点最高组分的沸点； B样品中各组分沸点的平均值；C固定液的沸点； D固定液的最高使用温度。4原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了（ B ）A提高灵敏度； B提高准确度；C减少化学干扰； D减小背景。5原子吸收分光光度分析法是：基于从光源辐射的待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的下列哪种粒子吸收，然后由辐射特征谱线光被减弱的程度，来测定样品

3、中待测元素的含量。（ D ）A原子； B激发态原子；C分子； D 基态原子。6直接电位法中，加入 TISAB 的目的是为了( C )A、提高溶液酸度。B、恒定指示电极电位。C、固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰。D、与被测离子形成配位物。7有色络合物的摩尔吸光系数与下面因素中有关系的量是（ D ）A、比色皿的厚度； B、有色络合物浓度。C、吸收池材料； D、入射光波长。8如果在酸性溶液中，使用氟离子选择性电极测定F-离子，则（ C ）A、氟化镧晶体发生溶解； B、溶液中的H+破坏氟化镧晶体结构；C、溶液中的F-生成HF或HF2-，产生较大误差；D、溶液中的H+与氟化镧晶体膜中的F-产生交换。

4、9原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下面哪种原因产生的？（ A ）A、原子的热运动；B、原子与其他粒子的碰撞；C、原子与同类原子的碰撞；D、外部电场对原子的影响。10在反相色谱中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR的变化为（ B ），A、k与tR增大； B、k与tR减小；C、k与tR不变； D、k增大，tR减小。11在原子吸收光谱分析中，加入消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说，消电离剂的电离电位（ B ）A、比待测元素高； B、比待测元素低；C、与待测元素近； D、与待测元素相同。12下述不符合色谱中对单体的要求的是（ A ）A. 表面应是化学活性的； B. 多

5、孔性； C. 热稳定性好； D. 粒度均匀而细小。13在极谱分析时，通常在试液中加入一定量的明胶，目的是消除：（ A ）A.极谱极大； B. 迁移电流；C.充电电流； D.参与电流。14下列有关分离度的描述哪一种是正确的（ B ） A柱效高，分离度一定高； B分离度与两相邻色谱峰的保留时间差和峰宽有关； C分离度高低取决于色谱峰的保留时间的大小；D分离度高低取决于色谱峰半峰宽的大小。15下列化合物中，同时有n-*，-*，-*跃迁的化合物是（ B ） A一氯甲烷； B丙酮； C 1，3-丁二烯； D甲醇。得分评阅人 二、填空题（共32分）T4,T6, T11,T14每空0.5分，其余每空1分1按

6、照流动相的物态可将其相色谱法分为 气相色谱 和液相色谱 ，前者的流动相为 气体 ，后者的流动相为 液体 。2某一气相色谱柱，速率方程中A、B和C的值分别是0.08cm，0.36cm2/s 和4.310-2s，则最佳线速度为 2.89 cm/s ，最小塔板高度为 0.33cm 。3.组分从进样到柱后出现浓度即大值时所需的时间定义为 保留时间 ，其与死时间（tM）的差定义为 调整保留时间 。4用色谱柱分离乙酸甲酯、丙酸甲酯和正丁酸甲酯，得到峰面积分别为18.1，43.6及29.9（依保留时间先后排列），若此三种物质的相对校正因子分别为0.60，0.78和0.88。此样品中乙酸甲酯的质量分数为 15

7、.26% ，丙酸甲酯的质量分数为 47.78% ，正丁酸甲酯的质量分数为 36.96% 。5热导检测器属于典型的 浓度 型检测器，FID检测器属于 质量 型检测器。6根据速率理论，载气流速增加， 传质（阻力） 项变大，使柱效降低， 分子扩散 项变小，使柱效增加， 涡流扩散 项与流速无关。7气相色谱仪由载气系统，进样系统，分离系统（色谱柱），温度控制系统，记录和检测系统 五部分组成，其核心部分是 色谱柱（分离系统） ，该部分决定了气相色谱 分离 性能的高低。8测定试液pHx值，是以标准溶液的pHs为基准，并通过比较Ex和Es值而确定，pHx与pHs的关系式为 pHx= pHs ，IUPAC建议将

8、该式称为pH的实用定义（标度） 。9库仑分析法的理论依据是法拉第电解定律，它的两个基本要求是（1） 电极反应单纯 和（2）电流效率100% 。10 电容电流 是残余电流的主要部分，这种电流是由于对滴汞电极和待测液的界面双电层的充电 形成的。11用峰值吸收系数k0代替k，除了要求光源发射线的半宽度应 小于 吸收线半宽度外，还必须使通过原子蒸气的发射线 中心频率 恰好与吸收线的 中心频率 一致。12苯酚在水溶液中的摩尔吸收系数为6.17103 L.mol-1.cm-1，若要求使用1 cm吸收池时的透光度为0.150.65，则苯酚的浓度应控制在 3.010-5 mol.L-1 至1.310-4 mo

9、l.L-1。13原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变成 基态原子蒸气 ，使试样原子化的方法主要有 火焰原子化 法和 非火焰原子化 法。14原子吸收分析中的干扰主要有 光谱干扰 ， 物理干扰 和 化学干扰 三种类型。 15原子吸收定量分析中的标准加入法能消除 基体效应 带来的影响，但不能消除 背景吸收 的影响。只有在扣除了 背景吸收 之后，才能得到待测元素的真实含量。得分评阅人 三、计算题（38分）T1 8分，其余每题6分1（8分）已知物质A和B在一根50.00cm的柱上的调整保留时间分别为16.40 min和17.63 min.峰底宽度分别为1.11 min和1.21 min。计算：（1）

10、 柱的分离度；（2） 柱的平均塔版数（3） 达到1.5分离度所需的柱长。 解：(1) R1=2(17.63-16.40)/(1.11+1.21)=1.06 (2) 根据物质A计算的n有效=16(16.40/1.11)2=3493 根据物质B计算的n有效=16(17.63/1.21)2=3397 平均塔板数=(3397+3493)/2=3445 或 (3) ， 或n2=3445(1.5/1.06)2=6898,L2=n2H有效=6898(50/3445)=100 cm 或 2称取含钙试样0.05 g，溶解后用水稀释到100.0 mL，在25用流动载体钙离子选择性电极进行测定，测得电池电动势为37

11、4.0 mV。向试液中加入1.00 mL的0.100 mol.L-1 钙离子标准溶液，搅拌均匀后，测得电池电动势为403.5 mV。计算试样中钙的百分含量。3用库仑滴定法测定某有机酸溶液中的氢离子浓度，取试样10.00 mL，以电解产生的OH-（）进行滴定，通过的恒定电流为11.35 mA，经过236 s后达到终点。试求该有机酸溶液的氢离子浓度。4某溶液含2.510-4 mol.L-1氧，在合适的支持电解质中产生极谱波，其扩散电流为5.8 A，已知滴汞电极常数为：m=1.85 mg.s-1，t=4.09 s，氧在水溶液中的扩散系数是2.610-5 cm2.s-1。计算并回答：（1）电极反应的电

12、子转移数；（2）在此条件下，氧还原产物是水还是过氧化氢？ 5利用镁离子选择性电极测量Mg2+过程中，Ca2+会产生干扰。海水中Mg2+质量浓度为1150 mg/L, Ca2+质量浓度为450 mg/L，若镁离子选择性电极的K(Mg2+, Ca2+)=2.4010-3,计算测定时将产生多大的误差？解： 6用原子吸收分光光度法测定某试液中Pb2+的浓度。测定过程如下：取5.00 mL未知Pb2+试液，放入50 mL容量瓶中，稀释到刻度，测得吸光度为0.275，另取5.00 mL未知液和2.00 mL 50.010-6 mol.L-1Pb2+的标准溶液，也放入50 mL容量瓶中稀释到刻度，测得吸光度

13、为0.650，试求未知液中Pb2+的浓度。（16.910-6 mol.L-1）得分评阅人 四、简答题（每题5分，15分）1极谱分析中的干扰电流有哪些？如何消除？答：极谱分析中的干扰电流主要有：参与电流，迁移电流，极大和氧波。它们的消除方法是：（1）残余电流一般采用作图的方法加以扣除。（2）向测量的溶液中加入支持电解质，可以消除迁移电流。（3）在溶液中加入少量的极大抑制剂（表面活性剂）除去极大。（4）在溶液中通入惰性气体（N2，H2等）或在中性和碱性溶液中加入少量亚硫酸钠除氧。2用热导池检测器时，为什么常用H2或He作载气而不常用氮气作载气？（1）载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小，故选择热导系数大的气体作载气（如H2或He），灵敏度就比较高。（2）载气的热导系数大，在相同的桥路电流下，热丝温度较低，桥路电流就可升高，从而使热导池的灵敏度大为提高，因此通常采用热导系数大的气体作载气（如H2或He）（3）如用氮气作载气，除了氮和被测组分热导系数差别小，灵敏度低以外，还常常由于二元系热导系数呈非线性，以及因热导性能差而使对流作用在热导池中影响增大等原因，有时会出现不正常的色谱峰。3原子发射光谱常用内标法