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1、漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定 摘要:本实验中采用碘量法测定漂白粉中有效氯,用络合滴定法测定固体总钙。关键词:漂白粉 有效氯 固体总钙含量 测定前言:漂白粉的有效成分,其中有效氯和固体总钙含量是影响产品质量的两个关键指标,所以实际当中漂白粉有效氯和固体总钙含量的测定在工业中是很重要的。1、 实验原理1、碘量法测定有效氯的原理: Ca(C1O)Cl + H+ = Ca2- + Cl2 +H2O C12 + 2KI = 2KCl + I2 I2 +2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI 2、络合滴定法测定固体总钙:在PH 12 的溶液中,以钙指示剂作指示剂用EDTA 标准溶液滴定。
2、用EDTA滴至溶液由酒红色变为纯蓝色,即可计算出固体总钙含量。2、 实验仪器与试剂1、分析天平,称量瓶,烧杯, 250mL 容量瓶,100ml容量瓶, 50mL 带塞锥形瓶, 10mL 量简,棕色试剂瓶, 5mL 吸量管,滴定管,多用滴管, KI , 淀粉,盐酸,KBrO3 Na2S2O3·5H2O ,漂白粉,EDTA、NaOH 溶液、碘量瓶等2、实验装置图 三、实验步骤1.硫代硫酸钠标准溶液的配置和标定(1). gNa2S2O3·5H2O、 Na2CO3装有400mL新煮沸过冷却蒸馏水的烧杯中摇匀、放置避光处7-14天待标定3250mL 烧杯40mL 蒸馏水溶解入100m
3、 L 容量瓶洗涤、摇匀、定容、计算此KBrO3 标准溶液的浓度(2).2.加 150mL 蒸馏水1、搅拌成悬浮状可溶性淀粉100mL烧杯逐滴加入100mL沸腾的水中煮沸至透明,冷却待用移取KBrO350mL碘量瓶依次加入 20%KI 溶液 10mL 和 3mol/L H2SO410mL1.加盖置于阴暗处5minNa2S2O3待标定的溶液滴定接近终点时加入淀粉指示剂终点,记下所用Na2S2O3溶液的体积平行测定三次计算Na2S2O3溶液的浓度2. EDTA标准溶液的配制与标定称取乙二胺四乙酸二钠(A.R.)溶于200ml温水中,冷却后稀释至,摇匀,如浑浊应过滤后使用,并贮存于500ml试剂瓶中钙
4、标准溶液的配制 准确称取120oC干燥过的CaCO3于150ml烧杯中,加少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加23mlHCL,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿,再定量转入250ml容量瓶中,稀释定容,摇匀EDTA的标定 用移液管移取25.00ml钙标准于250ml锥形瓶中,加水25ml,镁溶液2ml,10NaOH溶液5ml及少量钙指示剂,摇匀后用EDTA标准溶液滴至由酒红色恰变为纯蓝色即为终点。平行实验三次,计算EDTA浓度。四、 有效氯的测定 用电子天平称取基本相同的0.14漂白粉于碘量瓶中,加入约少量蒸馏水溶解,然后加入5mLKI 溶液,接着加入2到3滴管盐酸放于暗处5
5、分钟后,然后用40mL水稀释,并迅速用Na2 S2O3 溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定溶液蓝色消失即为终点,平行测定3次, 式中:C 为Na2S2O3 溶液的物质的量浓度(mol/L) ;V 为Na2S2O3 溶液的体积(mL) ;MCl为氯的相对原子质量;m为漂白粉的质量(g)。 五、固体总钙量的测定在上述滴定后的碘量瓶中,为使滴定终点更敏锐,通常加入1mL 镁溶液。然后加约10%NaOH 10ml 溶液,加入约10 滴钙指示剂,摇匀后,用EDTA 溶液滴定至由红色变为纯蓝色,即为终点。平行测定3 次。式中:C 为EDTA 的浓度;V 为EDTA 溶液的体积;MCa 为钙的相对原子质量;m 为漂白粉的质量。六、实验数据次数漂粉精样品用量W粉/g/ml有效氯(Cl%)/ml总钙量(Ca%)123七、结果与讨论1、 误差分析:固体未完全溶解
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