离子选择电极法测定氟离子

1、离子选择电极法测定氟离子院系：化学与材料科学学院 班级：05级五班姓名：张东 学号：40507204一、实验目的：1、了解氟离子选择电极的构造及测定 自来水中氟离子的实验条件 ；2、掌握离子计的使用方法。 二、实验原理：氟离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，组成的测量电池为： 氟离子选择电极试液SCE如果忽略液接电位，电池的电动势为:  &

2、#160;           即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在110-6-1范围符合能斯特方程式。 1、选择性阴离子: : OH- LaF3 + 3OH- La(OH)3 + 3F- 阳离子: Fe3+、Al3+、Sn() ( 易与F-形成稳定配位离子)2、支持电解质-控制试液的离子强度。3、总离子强度调节缓冲液-控制试液pH和离子强度以及消除干扰。三、仪器与试剂：离子计或pH计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；容量瓶(100 mL 7只)；烧杯(1

3、00 mL 2个)；10 mL移液管,F-标准溶液 (0.1000 mol/L) 离子强度调节缓冲液（TISAB）。四、实验步骤：1、氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在使用前，应在含10-4 moL/L F- 或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30 min。 2、-×10-2 mol/L F-×10-2 mol/L F-×10-3 mol/L F-×10-6 ×10-4 mol/L F-标准溶液。将适量F-标准溶液分别倒入5只塑料瓶烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测

4、量，在仪器指针不再移动或数字显示在±1mv内，读取电位值。再分别测定其他F-浓度溶液的电位值。3、自来水中氟含量的测定:试液的制备:试样用自来水可在 实验室直接取样。 标准曲线法:准确吸取自来水样50.0mL于100mL容量瓶中，加入TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，邀约。全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测定电位值，记下数据。平行测定三次。标准加入法: 再实验mL ×10-3 mol/L F-溶液后，再测定其电位值。五、数据记录与分析：标准曲线法：该氟离子选择电极的纯水电位为546mV标准溶液C(F-)mol/L1.0*10-61.0*10-51.0*10-4

5、1.0*10-31.0*10-2lgC(F-)-6-5-4-3-2电位值(mV)由数据，可得：ElogC(F-)标准曲线y = E(mV)=-55.2 logC(F-)水样电位值E1(mV)水样电位值的平均值E1(mV)被测试液F-浓度（Cx）× 10-6自来水中F-浓度（mol/L）× 10-6测量的标准偏差：相对标准偏差:=0.173%由曲线可知,电势与浓度的关系为: E(mV)=-55.2 logC(F-)×10-2×10-5mol/L；实际能斯特响应斜率:自来水中F浓度为：C(F-)=19×103× 5.0×10-6

6、 =0.095 mg/L标准加入法：绘制标准曲线 确定该氟离子选择电极的线性范围及实际 能斯特响应斜率。并从标准曲线，查出被测试液F-浓度（cx)，计算出试样中氟含量。由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量. C= VS CS/100=1Ml×10-3 mol/L /100 mL=10-5 mol/L水样电位值E1(mV)加入标准液后水样电位值E2（mV）E=E2-E1 （mV）E/SCx=C/(10E/S-1) （mol/L）× 10-6× 10-6× 10-6C(F-)=2* Cx=2*19*103* Cx(mg/L)自来水中F-含量：C(F-)

7、 mg/L 测量的标准偏差：相对标准偏差：=0.105%六、注意事项 ：1、测量标准溶液时，浓度应由稀至浓，每次测量后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。2、绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位。3、测定过程中，更换溶液时，测量键应断开，以免损坏离子计。4、测定过程中，搅拌溶液的速度应恒定七、思考题：1、用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入TISAB的组成和作用是什么？TISAB的组成成分对应的作用0.1 mol/L氯化钠溶液控制离子强度0.25 mol/L HAc-0.75 mol/L NaAc溶液控制溶液的酸度，使pH=5-6掩蔽自来水中含有的Al3+、Fe2+、Sn4+等干扰离子，防止F-与金属离子形成配合物2、标准曲线法和标准加入法各有何特点？比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同，如果不同，说明其原因。答：标准曲线法：可以适用于多次测量，并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的pH范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰，调节离子强度的溶液，也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。标准加入