明矾的制备及其单晶的培养

1、明矾的制备及其单晶的培养 1 实验目的 （ 1 ）学会利用身边易得的材料废铝制备明矾的方法； （ 2 ）巩固溶解度概念及其应用； （ 3 ）学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 2 实验原理 （ 1 ）明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾： 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐明矾 KAl(SO4)212H2O 反应式为： 不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH2O 中）如下表所示： 温度 T/K 物质种类 273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)212H2O/个 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7

2、 24.8 71.0 109 Al2(SO4)3 /g 31.2 33.5 36.4 40.4 45.8 59.2 73.0 80.8 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 （ 2 ）单晶的培养 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用 的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用 的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到 线上方区域。一

3、进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出（在图中， 表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。在 和 之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。 （ 3 ）制备工艺路线 3 仪器和试剂 （ 1 ）仪器 100cm3 烧杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，表面皿，玻璃棒，试管，台秤，电加热套，温度计。 （ 2 ）试剂 废铝（可用铝质牙膏壳、铝合金罐头盒、易拉缺

4、勤、铝导线等）， KOH （1.5moldm-3） ,NH3 H2O （6moldm-3），H2SO4（9moldm -3），HAc （6moldm-3），KAl（SO4）212H2O 晶种， BaCl2 （1moldm-3）， Na3Co(NO2)6溶液，铝试剂， pH 试纸，涤纶线。 4 实验内容 （ 1 ） KAl(SO4)212H2O 的制备 取 50cm3 1.5mol dm-3 KOH 溶液，分多次加入 2g 废铝（反应激烈，防止溅入眼内），反应完毕后用布氏漏斗抽滤，取清液稀释到 100cm3 ，在不断搅拌下，滴加 9moldm-3H2SO4 （按化学反应式计量）。加热至沉淀完全溶

5、解，并适当浓缩溶液，然后用自来水冷却结晶，抽滤，所得晶体即为 KAl(SO4)212H2O 。 （ 2 ）产品的定性检测 鉴定产品为硫酸盐、铝盐及钾盐。 取少量产品溶于水，加入 HAc 溶液（ 6moldm-3 ）呈微酸性（ pH=67 ），分成两份。一份加入几滴 Na3Co(NO2)6溶液，若试管中有黄色沉淀，表示有K + 存在；另一份加入几滴铝试剂，摇荡后，放置片刻，再加 NH3H2O(6moldm-3) 碱化，置于水溶上加热，如沉淀为红色，表示有 Al3+ 存在。 （ 3 ）明矾单晶的培养 KAl(SO4)212H2O 为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶（晶种）有足够的

6、时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区（图 11 的 区）。 本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。 1 ）籽晶的生长和选择 根据 KAl(SO4)2 12H2O 的溶解度，称取 10g 明矾，加入适量的水，加热溶解。然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻棒，在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下。放置天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完善的籽晶待用，同时过滤溶液，留待后用。 2 ）晶体的生长（本实验教师同意，可课下操作） 以缝纫用的涤纶线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。 在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小晶体，应及时去掉。若杯底有晶体析出也应及时滤去，以免影响晶体生长。