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文档简介
1、一些天然产物的含量测定方法成分名称 提取方法 流动相 检测波长(纳米) 流速 柱温丹参酮IIA 甲醇回流 甲醇-水(75:25/73:27) 270
2、60; 1 室温丹酚酸B 75%乙醇回流 甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59) 286 1 室温丹参素 水,超声/乙醇-水超声/盐酸(1->10)50毫升,超30分钟,冷,补足,氯
3、化钠5克,取上清液25毫升,乙乙提取4次,合并,干,50%甲醇溶,定10毫升./50%甲醇超提 甲醇-水-乙酸(8:91:1)/乙腈-水-磷酸(2:60:0.5)/乙腈-水-乙酸(9:90:1)/甲醇-二甲基甲酰胺-水-乙酸(4:4:90:2/2:95:2:1)/甲醇-0.4%乙酸(5:95)/甲醇-1%乙酸(8:92)/乙腈-甲醇-水-冰醋酸(0.5:8:92:1) 280 1
4、室温362页后 药典372页/376/404 升麻素苷 甲醇超声 甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:60) 292
5、 1 50/385-0-甲基维斯阿米醇苷 甲醇超声 甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:61) 292 1 50/39士的宁 氨水润,氯仿回流,无水硫酸钠滤过脱水,取少量,干,甲醇溶
6、; 乙腈-0.01M庚烷磺酸钠/0.02M磷酸二氢钾(1:1)(21:79)磷酸调PH2.8 260 1 室温莨菪碱 东莨菪碱
7、60; 水提,调PH2,氯仿萃,干,磷酸氢钠溶 乙腈-0.07M磷酸钠溶液(17.5M十二烷基磺酸钠用磷酸调PH6.0) 216 1 室温东莨菪内酯 70%乙醇回流,浓缩,加3M盐酸10毫升,水解2小时,冷却,移分液漏斗中,水10毫升洗容器,加氯化钠2克/20毫升,氯仿萃,合并氯仿,无水
8、硫酸钠2克脱水,氯仿洗容器,70度回收,甲醇溶 甲醇-水-乙酸(32:68:0.16) 298 1 室温栀子苷 甲醇回流/50%甲醇超声 乙腈-水(13:87/11:89)/乙腈-水-磷酸(14:86:0.05/9:91:0.1)
9、160; 238/239 1 室温橙皮苷 乙醇回流,干,水溶,乙醚脱脂,正丁萃,干,甲醇溶/甲醇提 甲醇-水(33:67)/甲醇-0.5%乙酸(39:61)/乙腈-0.1%磷酸(20:80)/甲醇-乙酸-水(42:4:54) 284 1
10、 室温黄芩苷 50%甲醇超声/稀乙醇超30,回180/70%乙醇超声/甲醇超,水补100毫升 甲醇-水-磷酸(40:60:0.2/45:55:0.2/47:53:0.2/50:50:0.2)/甲醇-水-乙酸(40:60:1/50:50:1/34:36:1)/甲醇-四氢呋喃-0.055%磷酸溶液(40:10:60) 280 1 &
11、#160; 室温芍药苷 甲醇超声/水超声/50%甲醇超声/甲醇超声,干,20%甲醇溶/甲醇超声,干,水溶,上D101大孔树脂(1.5*12)水洗至无色,稀乙醇100毫升洗,干,甲醇溶/70%甲醇超声 乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88)/乙腈-水(15:85/14:86/12:88)/甲醇-0.02M磷酸二氢钾(28:72)/2.异丙-甲醇-乙酸-水(2:25:2:71/1:23:1:75)/0.05M磷酸二氢钾-乙腈(85:15)/甲醇-水-乙酸(30:70:0.5)/甲醇-水(26:
12、74) 230 1 室温/2.35黄芪甲苷 水溶,水饱和的正丁醇提4次,氨试液洗,正丁醇饱和的水洗,蒸干,甲醇定容5毫升 甲醇-水(75:25) 蒸发光散射检测器 1
13、40华蟾毒基(C26H3406) 甲醇超声 乙腈-0.5%磷酸二氢钾(磷酸调PH3.2)(50:50) 296 1 40脂蟾毒配基(C24H3204) 甲醇超声 乙腈-0.5%磷酸二氢钾(磷酸调PH3.2)(50:51)&
14、#160; 296 1 40麻黄碱 浓氨3毫升,乙醇10毫升,乙醚适量,回收至无色,乙醚提取液干,盐酸-甲醇(1->1000)溶 甲醇-水(1:1)/乙腈-0.02%磷酸(0.2%三乙胺,磷酸调PH2.7)(3:97) 254
15、1 室温甘草次酸 流动相超声 甲醇-磷酸二氢铵溶液(1.725克->300,磷酸调PH3.5)(75:35)/甲醇-0.2M醋酸铵-冰醋酸(68:32:1) 250 1 室温马钱苷 50%甲醇超声,取部分上氧化铝柱4
16、0%甲醇50毫升洗,干,甲醇50%溶50%甲醇超15分钟使溶散,回流 四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(1:8:4:87)/乙腈-甲醇-0.1%磷酸(10:5:85) 236 1 40丹皮酚 50%甲醇超声/乙醇超声/甲醇超声
17、60; 甲醇-水(70:30)/甲醇-水(50:50)/乙腈-水-冰醋酸(33:67:2) 274 1 室温大黄素 甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超声5分钟,回流1小时,氯仿提2次,甲醇溶,微沸,称定,甲醇补足/甲醇回流,取定干,2.5M硫酸20毫升,超声10分钟,回流1小时,乙醚提4次,水洗,甲醇溶,定溶。
18、0; 甲醇-0.1%磷酸(85:15)/甲醇:水:磷酸(85:15:0.05) 254 1 室温大黄酚 甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超声5分钟,回流1小时,氯仿提3次,甲醇溶,微沸,称定,甲醇补足 甲醇-0.1%磷酸(85:16) 254
19、 1 室温葛根素 水提,丙酮萃/稀乙醇提 甲醇-水(21:79)/乙腈-0.1%磷酸(11:89)/甲醇-乙腈-水(6:8:86) 250 1 室温绿原酸 水回流/50%甲醇超声&
20、#160; 甲醇-水-冰醋酸(20:80:1/18:85:1)/乙腈-0.4%磷酸(13:87/10:90)/甲醇-水-乙酸-三乙 胺(18:85:1:0.3)/甲醇-水-磷酸(20:80:0.1) 324 1 室温连翘苷 中性氧化铝柱,70%乙醇洗/甲醇超声,干,水溶,氯仿提,干,50%甲醇溶
21、160; 乙腈-水(25:75/20:80) 278 1 室温小檗碱 盐酸-60%甲醇(1:100)70度加热45分钟/甲醇-盐酸(100:1)索氏,定容 乙腈-水-乙酸-三乙胺(34:64:1:1)/乙腈-0.05M磷酸二氢钾(磷酸调PH5.0)(43:57/25:75)
22、265 1 30龙胆苦苷 甲醇超声 甲醇-水(23:77/3:7) 270 1 40补骨脂素 70%甲醇超声 乙腈
23、-水(30:70) 245 1 室温异补骨脂素 71%甲醇超声 乙腈-水(30:71) 245 1 室温欧前胡素
24、甲醇超声 甲醇-水(55:45/63:37) 250 1 室温2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-贝他-D-葡萄糖苷 乙醇超声/稀乙醇超声 乙腈-水(22:78/19:81) 320
25、0; 1 室温异秦皮啶 乙乙提,干,甲醇溶 乙腈-0.1%磷酸溶液(1:4) 344 1 室温天麻素 甲醇超声 甲醇-磷酸盐溶液(0.1M磷酸二氢钾-0.
26、1M磷酸二氢钠(1:1)-水(10:3:87) 270 1 室温淫羊霍苷 石醚脱脂,甲醇提/水提,乙醚脱脂乙乙提,干,甲醇溶/70%乙醇超声 甲醇-水(54:46)/乙腈-水(25:75)/0.0756M磷酸(三乙胺调PH4.5)-乙腈(27:73)/乙腈-0.05%磷酸(26:74) &
27、#160; 270 1 室温五味子甲素 甲醇超声/氯仿-甲醇(2:1)超 甲醇-水(50:50/58:42) 250 1 室温姜黄素 甲醇超声
28、 异丙醇-甲醇-0.5%冰醋酸(25:19:56)/乙腈-4%冰乙酸(48:52) 430 1 室温穿心莲内脂 甲醇超声 甲醇-水(55:45) 240 1
29、; 室温脱水穿心莲内脂 甲醇超声 甲醇-水(55:45) 240 1 室温阿魏酸 甲醇超声 甲醇-0.1%磷酸(30:70)/乙腈-0.085%磷酸(17:83)
30、160; 320 1 室温獐牙菜苦苷 甲醇超声 甲醇-0.3%甲酸(25:75) 237 1 室温紫丁香苷 甲醇超声
31、; 甲醇-水(20:80) 265 1 室温苦参碱 氨润氯仿提,干,甲醇溶 乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(PH6.8)-三乙胺(18:18:70:0.1) 220 1 室温
32、厚朴酚 甲醇超声/氯仿超提,干,甲醇溶 甲醇-水(78:22)/乙腈-甲醇-水(20:50:40) 291 1 室温和厚朴酚 甲醇超声 甲醇-水(78:23) 291&
33、#160; 1 室温人参皂苷RG1 秦皮乙素 甲醇回流/甲醇超声 乙腈-0.1%磷酸(8:92)/甲醇-水-冰醋酸(2
34、0:80:0.4) 350/353 1 室温木犀草素 70%乙醇回流/2.5M盐酸甲醇回流 甲醇0.4%磷酸(1:1/55:45) 350 1 室温柚皮苷
35、 30%乙醇提 甲醇-1%醋酸(40:60)/甲醇-乙酸-水(35:4:65) 283 1 室温肉桂酸 50%甲醇超声提取 乙腈-0.1%磷酸(30:70)/甲醇-1%醋酸(50:50)
36、0; 285 1 室温原阿片碱 50%甲醇回流 乙腈-三乙胺溶液(30毫升乙酸,三乙胺8毫升,定1000毫升)(18:82) 289 1 室温没食子酸 50%甲醇超声&
37、#160; 乙腈-0.1%三乙胺0.1%磷酸溶液(1:99)/甲醇-0.1%磷酸(15:85) 273 1 室温金丝桃苷 稀乙醇提/60%乙醇 甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.5%乙酸(1:1:19.4:78.6)/乙腈-0.1%磷酸(16:84)
38、160; 363 1 室温苦参碱 氨润氯仿提,干,流动相溶 乙腈-0.1%磷酸(20:80)(三乙胺调PH8.0) 220 1 室温芦丁 甲醇超声/甲醇索氏4小时
39、60; 甲醇-水-乙酸(30:70:2)/甲醇-1%醋酸(32:68) 260 1 室温蒙花苷 水提,石醚脱脂,甲醇溶 甲醇-水-乙酸(54:44:2) 326 1 &
40、#160; 室温槲皮素 甲醇超声,50%盐酸润,加热回流30分钟,冷却,定容/甲醇-25%盐酸(4:1)回流 甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50) 360 1 室温山萘素 甲醇超声,50%盐酸润,加热回流31分钟,冷却,定容/75%甲醇超声,滤,盐
41、酸5毫升/20毫升,回流1小时,定容/甲醇-25%盐酸(4:1)回流 甲醇-0.4%磷酸溶液(50:51)/乙腈-0.4%磷酸(50:50)/甲醇-0.5%磷酸(47:53) 360/365 1 室温异鼠里李素 甲醇超声,50%盐酸润,加热回流32分钟,冷却,定容 甲醇-0.
42、4%磷酸溶液(50:52) 360 1 室温醉鱼草皂苷Ivb 甲醇超声,干,水溶,正丁醇萃,氨洗,水洗,干,甲醇溶 甲醇-水(80:20) 250 1 室温血竭素
43、60; 3%磷酸甲醇回流 乙腈-0.05M磷酸二氢钾(49:51) 440 1 室温牛蒡子苷 甲醇超声 乙腈-水(23:77)/甲醇-水(1:1.1) 280
44、0; 1 室温木兰脂素 甲醇超声,上柱 乙腈-水(38:62) 278 1 室温柚皮苷 甲醇超声 甲醇-水-乙酸(70:130:3/10:6
45、1:4) 283 1 室温原儿茶素 甲醇-水(1:1)超声 0.04M枸橼酸-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45:8:2) 280 1 室温表儿茶素
46、60; 甲醇-水(1:2)超声 0.04M枸橼酸-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45:8:3) 280 1 室温三七 甲醇超声 乙腈-水(19:81-36:64) 203
47、; 1 室温土贝母苷甲 75%乙醇萃提,干挥至无乙醇味,正丁醇萃,干,甲醇溶 65%甲醇 214 1 室温土荆皮乙素 甲醇回流 甲醇-1%醋
48、酸(50:50) 260 1 室温射干苷 70%乙醇超声 甲醇-0.05M磷酸二氢钾(磷酸调PH3.0)(32:68) 265 1 室温马兜铃酸
49、; 乙醇回流,干,水溶,石醚脱脂,乙醚萃,干,甲醇溶 乙腈-水-二甲基甲酰胺-乙酸(25:16:1:1/25:25:1:1) 250/315/290 1 室温天麻素 稀乙醇回3H,干,乙腈-水(3:97)溶定 乙腈-0.05%磷酸(3:97)
50、60; 220 1 室温木香烃内酯 甲醇超声 甲醇-水(65:35) 225 1 室温去氢木香内酯 甲醇超声
51、160; 甲醇-水(65:36) 225 1 室温异阿魏酸 10%乙醇回流 乙腈-0.1%磷酸(13:87) 316 1 室温乌药醚内酯
52、160; 乙醚索氏甲醇溶 乙腈-水(56:44) 235 1 室温水飞蓟宾 75%甲醇回流 甲醇-水-乙酸(48:52:1) 287
53、60; 1 室温异水飞蓟宾 76%甲醇回流 甲醇-水-乙酸(48:52:2) 287 1 室温仙茅苷 甲醇回流,干,甲醇溶 乙腈-0.1%磷酸(21:79)
54、 285 1 室温木岑酮 乙醇超声,减压浓缩,甲醇溶 甲醇-水(62:38) 218 1 室温3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇
55、氯仿超声 甲醇-水(93:37) 230 1 室温腺苷 90%甲醇回流 磷酸盐缓冲液(PH6.5)-甲醇(17:3) 260 1
56、 室温野黄芩苷 石醚脱脂,甲醇索氏,干,20%甲醇溶 甲醇-水-醋酸(35:61:4) 335 1 室温丁香酚 无水乙醇提 甲醇-水(65:40) 280
57、 1 室温地肤子皂苷Ic 甲醇放置过夜,超声 甲醇-水-乙酸(85:15:0.2) 蒸发光散射检测器 梓醇 甲醇回流,干,流动相溶
58、0; 乙腈-0.1%磷酸(1:99) 210 1 室温西红花苷I 稀乙醇冰浴超声 甲醇-水(45:55) 440 1 室温西红花苷II
59、60; 稀乙醇冰浴超声 甲醇-水(45:56) 440 1 室温桂皮醛 甲醇超声 乙腈-水(35:75) 290 1
60、; 室温岩白菜素 甲醇 超声 甲醇-水(25:75) 275 1 室温延胡索乙素 浓氨甲醇(:)冷浸,后回流 甲醇.磷酸(三乙胺调.)(:)
61、; 280 1 室温粉防己碱 20%盐酸甲醇25毫升回流30分钟,称重,补重. 乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:1) 280 1 室温防己诺林碱 20%盐酸甲醇
62、25毫升回流31分钟,称重,补重. 乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:2) 280 1 室温红花黄素 25%甲醇超声 甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26:2:72) 403
63、60; 1 室温山奈素 甲醇25毫升,回流,取15毫升加盐酸(15->37)5毫升,热水解30分钟,定容 甲醇-0.4%磷酸(52:48) 367 1 室温红景天苷 甲醇超声
64、 甲醇-水(15:85) 275 1 室温远志酸 索氏,甲醇浸渍30分钟,回流5小时,干,10%盐酸20毫升,微热溶解,温热水解冷,沉淀水解至中性,甲醇溶定 甲醇-0.2%磷酸(70:30) 210 1
65、0; 室温芥子碱 甲醇超声,提4次,减压干,流动相溶 A:乙腈 B:3%醋酸 0-3分(20->25,80->75),3-5分(25->30,75->70),5-10分(30,70) 326 1 室温芦荟苷 甲
66、醇超声 乙腈-水(25:75) 355 1 室温松脂醇二葡萄糖苷 柔絮状,氯仿索氏脱脂,甲醇回流6小时 甲醇-水(25:75) 277 1 &
67、#160; 室温竹节香附素 甲醇索氏3小时,干,水溶,乙醚脱脂,正丁醇萃,减压干,甲醇溶 A:乙腈 B:0.1%磷酸 0-7分47%,7-15分47-55% 206 1 室温吴茱萸碱 乙醇超声 乙腈-0.04
68、%辛烷磺酸钠(43:57) 225 1 室温吴茱萸次碱 乙醇超声 乙腈-0.04%辛烷磺酸钠(43:58) 225 1 室温木兰脂素
69、0; 乙乙提,干,甲醇溶 乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64) 278 1 室温异鼠李素 乙醇回流,滤液加盐酸3.5毫升/25毫升,加热水解1小时,定容 370
70、160; 1 室温青风藤碱 70%乙醇超声 甲醇-磷酸盐溶液(0.005M磷酸氢二钠溶液,加0.005M磷酸二氢钠调PH8.0,再以1%三乙胺调PH9.0)(55:45) 262 1 室温紫堇灵 甲醇浸泡超声
71、 甲醇-0.015M磷酸盐缓冲液(PH7.6)(磷酸二氢钾1.58克,磷酸氢二钾0.76克溶1000毫升,NaOH调PH6.7)(70:30) 289 1 室温虎杖苷 稀乙醇回流 乙腈-水(23:77) 306
72、 1 室温槲皮苷 甲醇超声 甲醇-0.01M磷酸二氢钾-乙酸(40:60:1.5) 254 1 室温胡薄荷酮 甲醇超声 甲醇-水(80:20
73、) 252 1 室温大叶茜草素 甲醇浸泡超声 甲醇-水-四氢呋喃(310:90:3) 250 1 室温葫芦巴碱 5
74、0%甲醇超声 甲醇-0.05M十二烷基磺酸钠液-冰醋酸(20:80:0.1) 265 1 室温辛弗林 甲醇回流,水溶 甲醇-磷酸二氢钾(0.6克磷酸二氢钾,十二烷基磺酸钠1.0克,冰醋酸1毫升,定1000毫升)(30:50)
75、; 275 1 室温栀子苷 甲醇超声 乙腈-水(15:85) 238 1 室温4-甲氧基水杨醛 60%乙醇回流,加入内标溶液 &
76、#160; 甲醇-水-醋酸(70:30:2) 278 1 室温重楼皂苷II 乙醇超声 乙腈-水(42;58) 210 1 室温重楼皂苷I
77、160; 乙醇超声 乙腈-水(42;59) 210 1 室温蛇床子素 甲醇超声 乙腈-水(60:40) 322 1
78、 室温白花前胡甲素 氯仿超声,干甲醇溶 甲醇-水(75:25) 321 1 室温薯蓣皂苷 甲醇超声,干,3M盐酸溶数次,合并,热水解30分钟,氯仿回流,干甲醇溶 甲醇-水(84:16)
79、; 203 1 室温秦皮乙素 甲醇回流 乙腈-0.1%磷酸(12:88) 334 1 室温秦皮甲素 甲醇回流
80、160; 乙腈-0.1%磷酸(12:89) 334 1 室温莲芯碱 2%盐酸甲醇回流 乙腈-0.015M十二烷基磺酸钠(0.41克加100毫升水)-冰乙酸(56:43:1) 282 1 室温荷叶碱 甲醇回流 乙腈-水-三乙胺-冰乙
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