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文档简介

1、一些天然产物的含量测定方法成分名称        提取方法        流动相        检测波长(纳米)        流速        柱温丹参酮IIA        甲醇回流        甲醇-水(75:25/73:27)        270  

2、60;     1        室温丹酚酸B        75%乙醇回流        甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)        286        1        室温丹参素        水,超声/乙醇-水超声/盐酸(1->10)50毫升,超30分钟,冷,补足,氯

3、化钠5克,取上清液25毫升,乙乙提取4次,合并,干,50%甲醇溶,定10毫升./50%甲醇超提        甲醇-水-乙酸(8:91:1)/乙腈-水-磷酸(2:60:0.5)/乙腈-水-乙酸(9:90:1)/甲醇-二甲基甲酰胺-水-乙酸(4:4:90:2/2:95:2:1)/甲醇-0.4%乙酸(5:95)/甲醇-1%乙酸(8:92)/乙腈-甲醇-水-冰醋酸(0.5:8:92:1)        280        1       

4、室温362页后                药典372页/376/404                        升麻素苷        甲醇超声        甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:60)        292     

5、  1        50/385-0-甲基维斯阿米醇苷        甲醇超声        甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:61)        292        1        50/39士的宁        氨水润,氯仿回流,无水硫酸钠滤过脱水,取少量,干,甲醇溶   

6、;     乙腈-0.01M庚烷磺酸钠/0.02M磷酸二氢钾(1:1)(21:79)磷酸调PH2.8        260        1        室温莨菪碱                                        东莨菪碱

7、60;       水提,调PH2,氯仿萃,干,磷酸氢钠溶        乙腈-0.07M磷酸钠溶液(17.5M十二烷基磺酸钠用磷酸调PH6.0)        216        1        室温东莨菪内酯        70%乙醇回流,浓缩,加3M盐酸10毫升,水解2小时,冷却,移分液漏斗中,水10毫升洗容器,加氯化钠2克/20毫升,氯仿萃,合并氯仿,无水

8、硫酸钠2克脱水,氯仿洗容器,70度回收,甲醇溶        甲醇-水-乙酸(32:68:0.16)        298        1        室温栀子苷        甲醇回流/50%甲醇超声        乙腈-水(13:87/11:89)/乙腈-水-磷酸(14:86:0.05/9:91:0.1)      &#

9、160; 238/239        1        室温橙皮苷        乙醇回流,干,水溶,乙醚脱脂,正丁萃,干,甲醇溶/甲醇提        甲醇-水(33:67)/甲醇-0.5%乙酸(39:61)/乙腈-0.1%磷酸(20:80)/甲醇-乙酸-水(42:4:54)        284        1     

10、   室温黄芩苷        50%甲醇超声/稀乙醇超30,回180/70%乙醇超声/甲醇超,水补100毫升        甲醇-水-磷酸(40:60:0.2/45:55:0.2/47:53:0.2/50:50:0.2)/甲醇-水-乙酸(40:60:1/50:50:1/34:36:1)/甲醇-四氢呋喃-0.055%磷酸溶液(40:10:60)        280        1      &

11、#160; 室温芍药苷        甲醇超声/水超声/50%甲醇超声/甲醇超声,干,20%甲醇溶/甲醇超声,干,水溶,上D101大孔树脂(1.5*12)水洗至无色,稀乙醇100毫升洗,干,甲醇溶/70%甲醇超声        乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88)/乙腈-水(15:85/14:86/12:88)/甲醇-0.02M磷酸二氢钾(28:72)/2.异丙-甲醇-乙酸-水(2:25:2:71/1:23:1:75)/0.05M磷酸二氢钾-乙腈(85:15)/甲醇-水-乙酸(30:70:0.5)/甲醇-水(26:

12、74)        230        1        室温/2.35黄芪甲苷        水溶,水饱和的正丁醇提4次,氨试液洗,正丁醇饱和的水洗,蒸干,甲醇定容5毫升        甲醇-水(75:25)        蒸发光散射检测器        1       

13、40华蟾毒基(C26H3406)        甲醇超声        乙腈-0.5%磷酸二氢钾(磷酸调PH3.2)(50:50)        296        1        40脂蟾毒配基(C24H3204)        甲醇超声        乙腈-0.5%磷酸二氢钾(磷酸调PH3.2)(50:51)&

14、#160;       296        1        40麻黄碱        浓氨3毫升,乙醇10毫升,乙醚适量,回收至无色,乙醚提取液干,盐酸-甲醇(1->1000)溶        甲醇-水(1:1)/乙腈-0.02%磷酸(0.2%三乙胺,磷酸调PH2.7)(3:97)        254       

15、1        室温甘草次酸        流动相超声        甲醇-磷酸二氢铵溶液(1.725克->300,磷酸调PH3.5)(75:35)/甲醇-0.2M醋酸铵-冰醋酸(68:32:1)        250        1        室温马钱苷        50%甲醇超声,取部分上氧化铝柱4

16、0%甲醇50毫升洗,干,甲醇50%溶50%甲醇超15分钟使溶散,回流        四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(1:8:4:87)/乙腈-甲醇-0.1%磷酸(10:5:85)        236        1        40丹皮酚        50%甲醇超声/乙醇超声/甲醇超声            

17、60;     甲醇-水(70:30)/甲醇-水(50:50)/乙腈-水-冰醋酸(33:67:2)        274        1        室温大黄素        甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超声5分钟,回流1小时,氯仿提2次,甲醇溶,微沸,称定,甲醇补足/甲醇回流,取定干,2.5M硫酸20毫升,超声10分钟,回流1小时,乙醚提4次,水洗,甲醇溶,定溶。    

18、0;   甲醇-0.1%磷酸(85:15)/甲醇:水:磷酸(85:15:0.05)        254        1        室温大黄酚        甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超声5分钟,回流1小时,氯仿提3次,甲醇溶,微沸,称定,甲醇补足        甲醇-0.1%磷酸(85:16)        254 

19、       1        室温葛根素        水提,丙酮萃/稀乙醇提        甲醇-水(21:79)/乙腈-0.1%磷酸(11:89)/甲醇-乙腈-水(6:8:86)        250        1        室温绿原酸        水回流/50%甲醇超声&

20、#160;       甲醇-水-冰醋酸(20:80:1/18:85:1)/乙腈-0.4%磷酸(13:87/10:90)/甲醇-水-乙酸-三乙 胺(18:85:1:0.3)/甲醇-水-磷酸(20:80:0.1)        324        1        室温连翘苷        中性氧化铝柱,70%乙醇洗/甲醇超声,干,水溶,氯仿提,干,50%甲醇溶      &#

21、160; 乙腈-水(25:75/20:80)        278        1        室温小檗碱        盐酸-60%甲醇(1:100)70度加热45分钟/甲醇-盐酸(100:1)索氏,定容        乙腈-水-乙酸-三乙胺(34:64:1:1)/乙腈-0.05M磷酸二氢钾(磷酸调PH5.0)(43:57/25:75)       

22、265        1        30龙胆苦苷        甲醇超声        甲醇-水(23:77/3:7)        270        1        40补骨脂素        70%甲醇超声        乙腈

23、-水(30:70)        245        1        室温异补骨脂素        71%甲醇超声        乙腈-水(30:71)        245        1        室温欧前胡素       

24、甲醇超声        甲醇-水(55:45/63:37)        250        1        室温2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-贝他-D-葡萄糖苷        乙醇超声/稀乙醇超声        乙腈-水(22:78/19:81)        320    

25、0;   1        室温异秦皮啶        乙乙提,干,甲醇溶        乙腈-0.1%磷酸溶液(1:4)        344        1        室温天麻素        甲醇超声        甲醇-磷酸盐溶液(0.1M磷酸二氢钾-0.

26、1M磷酸二氢钠(1:1)-水(10:3:87)        270        1        室温淫羊霍苷        石醚脱脂,甲醇提/水提,乙醚脱脂乙乙提,干,甲醇溶/70%乙醇超声        甲醇-水(54:46)/乙腈-水(25:75)/0.0756M磷酸(三乙胺调PH4.5)-乙腈(27:73)/乙腈-0.05%磷酸(26:74)      &

27、#160; 270        1        室温五味子甲素        甲醇超声/氯仿-甲醇(2:1)超        甲醇-水(50:50/58:42)        250        1        室温姜黄素        甲醇超声   

28、     异丙醇-甲醇-0.5%冰醋酸(25:19:56)/乙腈-4%冰乙酸(48:52)        430        1        室温穿心莲内脂        甲醇超声        甲醇-水(55:45)        240        1     

29、;   室温脱水穿心莲内脂        甲醇超声        甲醇-水(55:45)        240        1        室温阿魏酸        甲醇超声        甲醇-0.1%磷酸(30:70)/乙腈-0.085%磷酸(17:83)      &#

30、160; 320        1        室温獐牙菜苦苷        甲醇超声        甲醇-0.3%甲酸(25:75)        237        1        室温紫丁香苷        甲醇超声       

31、; 甲醇-水(20:80)        265        1        室温苦参碱        氨润氯仿提,干,甲醇溶        乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(PH6.8)-三乙胺(18:18:70:0.1)        220        1        室温

32、厚朴酚        甲醇超声/氯仿超提,干,甲醇溶        甲醇-水(78:22)/乙腈-甲醇-水(20:50:40)        291        1        室温和厚朴酚        甲醇超声        甲醇-水(78:23)        291&

33、#160;       1        室温人参皂苷RG1                                        秦皮乙素        甲醇回流/甲醇超声        乙腈-0.1%磷酸(8:92)/甲醇-水-冰醋酸(2

34、0:80:0.4)        350/353        1        室温木犀草素        70%乙醇回流/2.5M盐酸甲醇回流        甲醇0.4%磷酸(1:1/55:45)        350        1        室温柚皮苷 

35、      30%乙醇提        甲醇-1%醋酸(40:60)/甲醇-乙酸-水(35:4:65)        283        1        室温肉桂酸        50%甲醇超声提取        乙腈-0.1%磷酸(30:70)/甲醇-1%醋酸(50:50)      

36、0; 285        1        室温原阿片碱        50%甲醇回流        乙腈-三乙胺溶液(30毫升乙酸,三乙胺8毫升,定1000毫升)(18:82)        289        1        室温没食子酸        50%甲醇超声&

37、#160;       乙腈-0.1%三乙胺0.1%磷酸溶液(1:99)/甲醇-0.1%磷酸(15:85)        273        1        室温金丝桃苷        稀乙醇提/60%乙醇        甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.5%乙酸(1:1:19.4:78.6)/乙腈-0.1%磷酸(16:84)      &#

38、160; 363        1        室温苦参碱        氨润氯仿提,干,流动相溶        乙腈-0.1%磷酸(20:80)(三乙胺调PH8.0)        220        1        室温芦丁        甲醇超声/甲醇索氏4小时

39、60;       甲醇-水-乙酸(30:70:2)/甲醇-1%醋酸(32:68)        260        1        室温蒙花苷        水提,石醚脱脂,甲醇溶        甲醇-水-乙酸(54:44:2)        326        1  &

40、#160;     室温槲皮素        甲醇超声,50%盐酸润,加热回流30分钟,冷却,定容/甲醇-25%盐酸(4:1)回流        甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)        360        1        室温山萘素        甲醇超声,50%盐酸润,加热回流31分钟,冷却,定容/75%甲醇超声,滤,盐

41、酸5毫升/20毫升,回流1小时,定容/甲醇-25%盐酸(4:1)回流        甲醇-0.4%磷酸溶液(50:51)/乙腈-0.4%磷酸(50:50)/甲醇-0.5%磷酸(47:53)        360/365        1        室温异鼠里李素        甲醇超声,50%盐酸润,加热回流32分钟,冷却,定容        甲醇-0.

42、4%磷酸溶液(50:52)        360        1        室温醉鱼草皂苷Ivb        甲醇超声,干,水溶,正丁醇萃,氨洗,水洗,干,甲醇溶        甲醇-水(80:20)        250        1        室温血竭素

43、60;       3%磷酸甲醇回流        乙腈-0.05M磷酸二氢钾(49:51)        440        1        室温牛蒡子苷        甲醇超声        乙腈-水(23:77)/甲醇-水(1:1.1)        280  

44、0;     1        室温木兰脂素        甲醇超声,上柱        乙腈-水(38:62)        278        1        室温柚皮苷        甲醇超声        甲醇-水-乙酸(70:130:3/10:6

45、1:4)        283        1        室温原儿茶素        甲醇-水(1:1)超声        0.04M枸橼酸-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45:8:2)        280        1        室温表儿茶素  

46、60;     甲醇-水(1:2)超声        0.04M枸橼酸-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45:8:3)        280        1        室温三七        甲醇超声        乙腈-水(19:81-36:64)        203   

47、;     1        室温土贝母苷甲        75%乙醇萃提,干挥至无乙醇味,正丁醇萃,干,甲醇溶        65%甲醇        214        1        室温土荆皮乙素        甲醇回流        甲醇-1%醋

48、酸(50:50)        260        1        室温射干苷        70%乙醇超声        甲醇-0.05M磷酸二氢钾(磷酸调PH3.0)(32:68)        265        1        室温马兜铃酸   

49、;     乙醇回流,干,水溶,石醚脱脂,乙醚萃,干,甲醇溶        乙腈-水-二甲基甲酰胺-乙酸(25:16:1:1/25:25:1:1)        250/315/290        1        室温天麻素        稀乙醇回3H,干,乙腈-水(3:97)溶定        乙腈-0.05%磷酸(3:97)

50、60;       220        1        室温木香烃内酯        甲醇超声        甲醇-水(65:35)        225        1        室温去氢木香内酯        甲醇超声  &#

51、160;     甲醇-水(65:36)        225        1        室温异阿魏酸        10%乙醇回流        乙腈-0.1%磷酸(13:87)        316        1        室温乌药醚内酯&#

52、160;       乙醚索氏甲醇溶        乙腈-水(56:44)        235        1        室温水飞蓟宾        75%甲醇回流        甲醇-水-乙酸(48:52:1)        287      

53、60; 1        室温异水飞蓟宾        76%甲醇回流        甲醇-水-乙酸(48:52:2)        287        1        室温仙茅苷        甲醇回流,干,甲醇溶        乙腈-0.1%磷酸(21:79) 

54、       285        1        室温木岑酮        乙醇超声,减压浓缩,甲醇溶        甲醇-水(62:38)        218        1        室温3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇       

55、氯仿超声        甲醇-水(93:37)        230        1        室温腺苷        90%甲醇回流        磷酸盐缓冲液(PH6.5)-甲醇(17:3)        260        1     

56、   室温野黄芩苷        石醚脱脂,甲醇索氏,干,20%甲醇溶        甲醇-水-醋酸(35:61:4)        335        1        室温丁香酚        无水乙醇提        甲醇-水(65:40)        280

57、        1        室温地肤子皂苷Ic        甲醇放置过夜,超声        甲醇-水-乙酸(85:15:0.2)        蒸发光散射检测器                梓醇        甲醇回流,干,流动相溶    

58、0;   乙腈-0.1%磷酸(1:99)        210        1        室温西红花苷I        稀乙醇冰浴超声        甲醇-水(45:55)        440        1        室温西红花苷II  

59、60;     稀乙醇冰浴超声        甲醇-水(45:56)        440        1        室温桂皮醛        甲醇超声        乙腈-水(35:75)        290        1   

60、;     室温岩白菜素         甲醇 超声        甲醇-水(25:75)        275        1        室温延胡索乙素        浓氨甲醇(:)冷浸,后回流        甲醇.磷酸(三乙胺调.)(:)       

61、; 280        1        室温粉防己碱        20%盐酸甲醇25毫升回流30分钟,称重,补重.        乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:1)        280        1        室温防己诺林碱        20%盐酸甲醇

62、25毫升回流31分钟,称重,补重.        乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:2)        280        1        室温红花黄素        25%甲醇超声        甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26:2:72)        403      

63、60; 1        室温山奈素        甲醇25毫升,回流,取15毫升加盐酸(15->37)5毫升,热水解30分钟,定容        甲醇-0.4%磷酸(52:48)        367        1        室温红景天苷        甲醇超声     

64、  甲醇-水(15:85)        275        1        室温远志酸        索氏,甲醇浸渍30分钟,回流5小时,干,10%盐酸20毫升,微热溶解,温热水解冷,沉淀水解至中性,甲醇溶定        甲醇-0.2%磷酸(70:30)        210        1

65、0;       室温芥子碱        甲醇超声,提4次,减压干,流动相溶        A:乙腈 B:3%醋酸 0-3分(20->25,80->75),3-5分(25->30,75->70),5-10分(30,70)        326        1        室温芦荟苷        甲

66、醇超声        乙腈-水(25:75)        355        1        室温松脂醇二葡萄糖苷        柔絮状,氯仿索氏脱脂,甲醇回流6小时        甲醇-水(25:75)        277        1    &

67、#160;   室温竹节香附素        甲醇索氏3小时,干,水溶,乙醚脱脂,正丁醇萃,减压干,甲醇溶        A:乙腈 B:0.1%磷酸 0-7分47%,7-15分47-55%        206        1        室温吴茱萸碱        乙醇超声        乙腈-0.04

68、%辛烷磺酸钠(43:57)        225        1        室温吴茱萸次碱        乙醇超声        乙腈-0.04%辛烷磺酸钠(43:58)        225        1        室温木兰脂素    

69、0;   乙乙提,干,甲醇溶        乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)        278        1        室温异鼠李素        乙醇回流,滤液加盐酸3.5毫升/25毫升,加热水解1小时,定容                370      &#

70、160; 1        室温青风藤碱        70%乙醇超声        甲醇-磷酸盐溶液(0.005M磷酸氢二钠溶液,加0.005M磷酸二氢钠调PH8.0,再以1%三乙胺调PH9.0)(55:45)        262        1        室温紫堇灵        甲醇浸泡超声 

71、      甲醇-0.015M磷酸盐缓冲液(PH7.6)(磷酸二氢钾1.58克,磷酸氢二钾0.76克溶1000毫升,NaOH调PH6.7)(70:30)        289        1        室温虎杖苷        稀乙醇回流        乙腈-水(23:77)        306   

72、     1        室温槲皮苷        甲醇超声        甲醇-0.01M磷酸二氢钾-乙酸(40:60:1.5)        254        1        室温胡薄荷酮        甲醇超声        甲醇-水(80:20

73、)        252        1        室温大叶茜草素        甲醇浸泡超声        甲醇-水-四氢呋喃(310:90:3)        250        1        室温葫芦巴碱        5

74、0%甲醇超声        甲醇-0.05M十二烷基磺酸钠液-冰醋酸(20:80:0.1)        265        1        室温辛弗林        甲醇回流,水溶        甲醇-磷酸二氢钾(0.6克磷酸二氢钾,十二烷基磺酸钠1.0克,冰醋酸1毫升,定1000毫升)(30:50)       

75、; 275        1        室温栀子苷        甲醇超声        乙腈-水(15:85)        238        1        室温4-甲氧基水杨醛        60%乙醇回流,加入内标溶液      &

76、#160; 甲醇-水-醋酸(70:30:2)        278        1        室温重楼皂苷II        乙醇超声        乙腈-水(42;58)        210        1        室温重楼皂苷I    &#

77、160;   乙醇超声        乙腈-水(42;59)        210        1        室温蛇床子素        甲醇超声        乙腈-水(60:40)        322        1     

78、   室温白花前胡甲素        氯仿超声,干甲醇溶        甲醇-水(75:25)        321        1        室温薯蓣皂苷        甲醇超声,干,3M盐酸溶数次,合并,热水解30分钟,氯仿回流,干甲醇溶        甲醇-水(84:16)   

79、;     203        1        室温秦皮乙素        甲醇回流        乙腈-0.1%磷酸(12:88)        334        1        室温秦皮甲素        甲醇回流    &#

80、160;   乙腈-0.1%磷酸(12:89)        334        1        室温莲芯碱        2%盐酸甲醇回流        乙腈-0.015M十二烷基磺酸钠(0.41克加100毫升水)-冰乙酸(56:43:1)        282        1        室温荷叶碱        甲醇回流        乙腈-水-三乙胺-冰乙

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