材料方法第六章b

1、送水装置送水装置X线管线管高压高压发生器发生器X线发生器线发生器(XG)测角仪测角仪样品样品计数管计数管控制驱动装置控制驱动装置显示器显示器数据输出数据输出计数存储装置计数存储装置(ECP)水冷水冷高压电缆高压电缆角度扫描角度扫描：强度随衍射角分布曲线，即强度随衍射角分布曲线，即I2 曲线。曲线。德拜法德拜法衍射花样是衍射衍射花样是衍射弧弧 (对对)。2 I反射球反射球计数管计数管扫描扫描倒易倒易球面球面：德拜法用底片德拜法用底片感光。感光。特点：特点：自动化程度高，方便、快速，自动化程度高，方便、快速，强度数据精确，通过数据处理软件，强度数据精确，通过数据处理软件，可获得样品中很多结构信息。

2、可获得样品中很多结构信息。110200211I2. X射线发生器射线发生器 X X射线产生条件射线产生条件: :真空室、电子流、高压、靶面真空室、电子流、高压、靶面89特特征征射线发射线发生生的机制的机制主要主要靶金属的特征靶金属的特征X射线射线波波长长（） 靶靶 2 1 Cr2.2942.290 2.085Fe1.9401.9361.757Co1.7931.7891.621Cu1.54431.5406 1.3922Mo0.71350.7093 0.6323Ag 0.5638 0.5594 0.4970W 0.21880.2090 0.18443. X射线测角仪射线测角仪X 光光管管固固定定

3、测角仪测角仪是是核心部件核心部件 测角仪圆中心是样品台测角仪圆中心是样品台H。样品台可以绕中心。样品台可以绕中心O轴轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台H上，并上，并保证试样表面与保证试样表面与O轴线严格重合。轴线严格重合。测角仪的构造测角仪的构造SMFCHGOS1KE测角仪的构造测角仪的构造SMFCHGOS1KE 测角仪圆周上安装有测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器射线辐射探测器C，探测器，探测器亦可以绕亦可以绕O轴线转动。轴线转动。 工作时，若工作时，若X光管固定不动，探测器与试样同时转光管固定不动，探测器与试样同时转动，转动的角速度为动，转动的角速度

4、为2:1的比例关系的比例关系, 称称2 联动。联动。为何采用为何采用 -2 联动？联动？n保证入射角保证入射角= =反射角反射角, , 探测器接收到的衍射线探测器接收到的衍射线是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。n不平行于试样表面的晶面尽管也产生衍射，不平行于试样表面的晶面尽管也产生衍射， 但衍射线不能进入探测器，但衍射线不能进入探测器， 不能被探测器接受。不能被探测器接受。SMFCHGOS1KEn衍射几何的关键是一方面要满足衍射几何的关键是一方面要满足布拉格条件布拉格条件，另一方面要满足衍射线的另一方面要满足衍射线的聚焦条件聚焦条件。n聚焦圆聚焦圆X射

5、线管的焦点、样品表面被照射射线管的焦点、样品表面被照射位置、接收狭缝三者位于一个圆上，称为聚焦位置、接收狭缝三者位于一个圆上，称为聚焦圆。圆。 测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何 测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何 n当一束当一束X射线从射线从S照射到试样上的照射到试样上的A、O、B三三点，各点的同一点，各点的同一HKL的衍射线都聚焦到探的衍射线都聚焦到探测器测器F。圆周角。圆周角SAF=SOF=SBF=-2。测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何 n设测角仪圆半径为设测角仪圆半径为R，聚焦圆半径为，聚焦圆半径为r，n根据衍射几何关系，可得根据衍射几何关系，可得: sin2Rr n上式中，测角仪圆半径上

6、式中，测角仪圆半径R固定不变，聚焦圆半径固定不变，聚焦圆半径 r 则随则随改变而变化。改变而变化。n当当 0，r ； 90, r rmin = R/2。说明衍射仪工作过程中，说明衍射仪工作过程中，聚焦圆半径聚焦圆半径r随随增加而逐增加而逐渐减小。渐减小。聚焦园聚焦园测角仪的光路系统测角仪的光路系统至高压电源至高压电源至前置放大器至前置放大器CR1金属丝（阳极）金属丝（阳极）X射线射线玻璃外壳玻璃外壳R2圆筒充入圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)金属圆筒（阴极）金属圆筒（阴极）工作工作： 一个一个X光子进入圆筒光子进入圆筒使气体电离使气体电离, , 产生产生电子和电子和Ar+离子离子 h

7、h + Ar + Ar ArAr+ + + e + e电子奔向阳极，电子奔向阳极， Ar+离子奔向阴极离子奔向阴极 电子奔向阳极的过程中电子奔向阳极的过程中, 被电场加速而被电场加速而获得能量为获得能量为 eV至高压电源至高压电源至前置放大器至前置放大器CR1金属丝（阳极）金属丝（阳极）X射线射线玻璃外壳玻璃外壳R2圆筒充入圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)金属圆筒（阴极）金属圆筒（阴极）当所加电压大到一定值时当所加电压大到一定值时,电子能量电子能量 eV可使气体进一步电离可使气体进一步电离, 而产生新的电子而产生新的电子:eV + Ar eV + Ar ArAr+ + + e + e新

8、产生的电子可使新产生的电子可使气体进一步电离，气体进一步电离， 如此反复如此反复, , 最终会产生大量的电子最终会产生大量的电子 至高压电源至高压电源至前置放大器至前置放大器CR1金属丝（阳极）金属丝（阳极）X射线射线玻璃外壳玻璃外壳R2圆筒充入圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)金属圆筒（阴极）金属圆筒（阴极）大量大量电子奔向阳极时电子奔向阳极时, 会在会在阴、阳极间阴、阳极间产生一个可探测的电脉冲，产生一个可探测的电脉冲， 该该脉冲的高度与最初脉冲的高度与最初进入圆筒的进入圆筒的X X射射线光子的能量成正比。线光子的能量成正比。联极联极真空真空可见光可见光 磷光体磷光体 X射线射线电子

9、电子光敏光敏阴极阴极联极联极真空真空可见光可见光 磷光体磷光体 X射线射线电子电子光敏光敏阴极阴极联极联极真空真空可见光可见光 磷光体磷光体 X射线射线电子电子光敏光敏阴极阴极计数器计数器前置放大器前置放大器线性放大器线性放大器定时器定时器绘图仪绘图仪高压电源高压电源脉冲高度分析器脉冲高度分析器定标器定标器计数率计计数率计打印机打印机记录仪记录仪n主要部件：主要部件：线性脉冲放大器，脉冲高度线性脉冲放大器，脉冲高度分析器，定标器，计数率计分析器，定标器，计数率计计数器计数器前置放大器前置放大器线性放大器线性放大器定时器定时器绘图仪绘图仪高压电源高压电源脉冲高度分析器脉冲高度分析器定标器定标器计

10、数率计计数率计打印机打印机记录仪记录仪(1) (1) 线性放大器线性放大器：能线性地放大输入的能线性地放大输入的电脉冲幅度。电脉冲幅度。计数器计数器前置放大器前置放大器线性放大器线性放大器定时器定时器绘图仪绘图仪高压电源高压电源脉冲高度分析器脉冲高度分析器定标器定标器计数率计计数率计打印机打印机记录仪记录仪(2) (2) 脉冲高度分析器脉冲高度分析器进入计数器的除试样的衍射进入计数器的除试样的衍射X X射线外，还有射线外，还有连续连续X X射线、荧光射线、荧光X X射线等干扰脉冲。射线等干扰脉冲。脉冲高度分析器的作用是辨别脉冲高度，剔脉冲高度分析器的作用是辨别脉冲高度，剔除干扰脉冲，由此可达到

11、降低背底和提高峰除干扰脉冲，由此可达到降低背底和提高峰背比的作用。背比的作用。计数器计数器前置放大器前置放大器线性放大器线性放大器定时器定时器绘图仪绘图仪高压电源高压电源脉冲高度分析器脉冲高度分析器定标器定标器计数率计计数率计打印机打印机记录仪记录仪(3) (3) 定标器定标器 作用：作用：测量由脉冲高度分析器传送来测量由脉冲高度分析器传送来的脉冲个数。的脉冲个数。 常用常用：定时计数方式定时计数方式 ( (即测量一段时即测量一段时间内的脉冲个数，测量是间歇式的间内的脉冲个数，测量是间歇式的) )。计数器计数器前置放大器前置放大器线性放大器线性放大器定时器定时器绘图仪绘图仪高压电源高压电源脉冲

12、高度分析器脉冲高度分析器定标器定标器计数率计计数率计打印机打印机记录仪记录仪(4) (4) 计数率仪计数率仪 作用：作用：与定标器相同（测量脉冲个数），只与定标器相同（测量脉冲个数），只不过是直接、连续地测量单位时间内的平均不过是直接、连续地测量单位时间内的平均脉冲数。脉冲数。注意：注意：计数率仪是测量单位时间内的脉冲数，计数率仪是测量单位时间内的脉冲数，这与定标器不同，定标器是测量一段时间的这与定标器不同，定标器是测量一段时间的脉冲数。脉冲数。计数器计数器前置放大器前置放大器线性放大器线性放大器定时器定时器绘图仪绘图仪高压电源高压电源脉冲高度分析器脉冲高度分析器定标器定标器计数率计计数率计打

13、印机打印机记录仪记录仪n种类：种类：将脉冲高度分析器与计数率仪相将脉冲高度分析器与计数率仪相连接，连接，在选定的在选定的2 2 角范围内，计数管以一定角范围内，计数管以一定的扫描速度与样品的扫描速度与样品( (台台) )联动，连续测量各衍射联动，连续测量各衍射角相应的衍射强度，获得角相应的衍射强度，获得I2 I2 曲线。曲线。2强度单位为强度单位为cps: 每秒多少个计数每秒多少个计数Al2O3优缺点及用途优缺点及用途n 优点：优点：速度快，短时间可得全扫描速度快，短时间可得全扫描图。图。n 缺点：缺点：峰位有偏移，强度误差大。峰位有偏移，强度误差大。n 用途：用途：适合于适合于相定性分析。相

14、定性分析。计数器计数器前置放大器前置放大器线性放大器线性放大器定时器定时器绘图仪绘图仪高压电源高压电源脉冲高度分析器脉冲高度分析器定标器定标器计数率计计数率计打印机打印机记录仪记录仪2 n 优点：优点：给出精确的峰位和积分强度。给出精确的峰位和积分强度。 n 缺点：缺点：速度慢。速度慢。n 用途：用途：适合于适合于定量分析。定量分析。优缺点及用途优缺点及用途测量参数包括：测量参数包括：n电压、电流、狭缝宽度、扫描速度、时间常电压、电流、狭缝宽度、扫描速度、时间常数等数等。 典型参数： Cu靶电压靶电压3545kV；电流电流(如如30mA)升高会升高会增加输出功率，但最大负荷增加输出功率，但最大

15、负荷 80% 额定功率额定功率；发散狭缝；发散狭缝DS 1 、防散射狭缝、防散射狭缝SS 1 、接收狭缝接收狭缝RS 0.3mm；扫描范围；扫描范围1090 ；扫；扫描速度描速度2-5/min；步长；步长0.02；计数时间；计数时间0.30秒秒有了原始的有了原始的 强度强度n 1：图谱的平滑图谱的平滑n 2：背底的扣除背底的扣除n 3: 扣扣除除K2衍射衍射峰峰n 4：衍射衍射峰位的确定（得到峰位的确定（得到d值值)n 5：衍射衍射（得到（得到d- 数组数组)。技术指标技术指标nX射线发生器射线发生器 3kW，CPU控制控制n测角仪测角仪 2 联动联动 n测量角度的重现性测量角度的重现性 0.

16、001 (2)n扫描角度范围扫描角度范围 -6163（2） ）， -180180（ ） ） X光管光管测角仪测角仪样品台样品台探测器探测器变宽变宽测试条件测试条件n扫描范围扫描范围: : 常规常规2 = 20-8020-80度度n扫描方式扫描方式: : 连续扫描连续扫描-扫描速度快，工作扫描速度快，工作效率高效率高, ,适合作定性分析。适合作定性分析。 步进扫描步进扫描-每步停留的测量时间较长，每步停留的测量时间较长，测量精度高，适合作各种定量分析。测量精度高，适合作各种定量分析。n狭缝宽度：（入射狭缝、防散射狭缝、接收狭缝宽度：（入射狭缝、防散射狭缝、接收狭缝）狭缝）DS SS 1DS SS

17、 1度，度，RS 0.30mmRS 0.30mmn扫描速度：扫描速度： 2-52-5度度/min/min（连续模式），（连续模式），n步长：步长： 0.020.02度度/step/step测量部分测量部分原始数据原始数据处理处理检索检索匹配匹配定量定量计算计算高级的数据处理高级的数据处理标准配置标准配置选购软件选购软件操作界面操作界面测测量条件量条件扫描模式选择：扫描模式选择：Continuous Scan-连续模式连续模式 Fixed Scan-步进模式步进模式扫描范围扫描范围步长步长扫描速度扫描速度计数时间计数时间管电压管电压管电流管电流DS入射狭缝入射狭缝SS防散射狭缝防散射狭缝RS接收

18、狭缝接收狭缝测量测量窗口窗口测量完成，数据自动以文件形式记录下来。测量完成，数据自动以文件形式记录下来。原始数据处理原始数据处理。 平平 滑滑扣本底扣本底扣扣K 2 寻寻 峰峰系统误系统误差校正差校正(NO)峰位校峰位校正正(NO) 平平 滑滑扣本底扣本底扣扣K 2 寻寻 峰峰原始数据原始数据测试图谱解释测试图谱解释2强度强度 I单位单位- 每秒脉每秒脉冲数冲数(CPS)测试条件测试条件Cu靶（靶（X射线波长射线波长1.5406埃），管电压埃），管电压40kV，管电流，管电流30mA测量范围：测量范围：20-80度，步长：度，步长：0.02度度 ；计数时间：计数时间：0.30秒秒 入射狭入射狭

19、缝缝DS1.00度，防散射狭缝度，防散射狭缝SS1.00度，接收狭缝度，接收狭缝0.30mm衍射峰数据解释衍射峰数据解释衍射峰数据，包括衍射角度衍射峰数据，包括衍射角度2、对应、对应的面网间距的面网间距d、衍射强度、衍射强度I/I1，半高，半高宽宽FWHM，峰高强度，峰高强度(衍射线的峰高衍射线的峰高对应的强度对应的强度)、积分强度、积分强度(曲线以下背曲线以下背底以上区域面积底以上区域面积)。I/I1以最强峰为以最强峰为100，其余峰强度与之相比乘以，其余峰强度与之相比乘以100。三三强强峰峰所所有有衍衍射射峰峰数数据据列列表表X光管光管Cu靶，管电压靶，管电压40kV，管电流，管电流30mA狭缝狭缝入射狭缝入射狭缝DS1.00度，防散度，防散射狭缝射狭缝SS1.00度，接收狭度，接收狭缝缝0.30mm扫描扫描 2联动联动;测量范围：测量范围：20-80度度扫描模式：连续扫描扫描模式：连续扫描步长：步长：0.02度度计数时间：计数时间：0.30秒秒测试条件测试条件衍射仪法与衍射仪法与Debey法的特点对比法的特点对比n衍射仪记录花样与德拜法有很大区别。首先，接衍射仪记录花样与德拜法有很大区别。首