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文档简介
1、标 题LC-2010A HT型高效液相色谱仪标准操作规程文件编码SOP/QAS054 -2012版 次第1版起 草 人起草日期 执行日期 审 核 人审核日期 颁发部门质量保障管理中心批 准 人批准日期 复制份数共1份分发部门质量保障管理中心目的:为检验人员提供LC-2010A HT型高效液相色谱仪标准的检验操作规程,保证工作质量。范围:适用于LC-2010A HT型高效液相色谱仪的使用。责任:质量保障管理中心检验员。内容:1.设备组成和工作条件该仪器为集中一体化设计,主要由在线脱气机、自动进样器、柱温箱、紫外检测器及四元低压泵组成。2.准备工作2.1将色谱甲醇及流动相用0.45um滤膜过滤并脱
2、气。2.2对所进样品用0.45um滤膜过滤。2.3检查色谱柱安装是否正确良好。2.4检查泵、检测器、数据处理机的各个连接头连接是否正确良好。3.开机3.1启动稳压器电源3.2电压稳定后,依次打开仪器电源及计算机。4.泵、自动进样器和色谱柱的清洗4.1打开“LCsolution”操作系统,点击“操作”项下“分析”标志,将仪器与计算机控制器连接。4.2连接完成后,分析程序进入控制界面,同时,仪器显示进入系统控制面板。4.3点击“F5”进入常规系统操作显示界面。在确认计算机控制器未启动仪器的情况下,打开泵头脱气阀,点击“purge”按钮,进入脱气清洗泵及自动进样器界面。依次点击“F1-F5”,对你所
3、使用的泵及自动进样器进行脱气。脱气完成后,各个泵及进样器则会显示“fin”,否则则是“exe”状态。泵脱气完成后,会自动进入常规操作显示界面,此时表示脱气完成,可以将泵阀关闭,进行用前平衡色谱柱或是用前清洗。4.4使用色谱柱前,用低流速纯有机相进行30min左右的清洗,清洗时,在分析界面的“简单设置”版面“模式”下拉菜单中,选择合适模式,如“低压梯度”或是“等浓度洗脱”。然后在“流速”一栏输入流速“0.3ml/min”,在“泵浓度”一栏输入“100”,表示所用有机相比例为100%,完成后点击“下载”方可使仪器正常运行。然后用流动相比例的有机相-水进行再次清洗30min(操作如上),然后可以更换
4、流动相进行平衡色谱柱(更换流动相时,应注意流路中是否有气泡,若有,则需重复3.3的操作,待气泡完全排除后,方可继续)。5.实验条件的设定5.1用流动相平衡色谱柱时,可根据实际情况,将流速逐渐升至所需流速,通常所使用的流速为1.0ml/min、1.2ml/min、0.8ml/min。5.2检测器波长及检测时间选择。在“简单设置”操作版面中,“检测器A”项下“波长通道1”一栏输入你所需的检测波长“X”,“结束时间”一栏输入你所需检测时间“X”,点击“下载”即可。5.3柱温的选择。在“简单设置”操作版面中,“柱温”项下“温度”一栏输入你所需检测温度“X”,点击下载即可。6.基线检查待仪器运行参数设定
5、完成后,平衡约30min左右后,查看基线是否为直线且稳定,若是,则可进样,否则,继续平衡。7.试验方法确定7.1将处理后的样品放入样品盘,记录相应的盘号及位置。7.2点击“数据采集”项下“单次运行”按钮,在此介面输入相关信息,如“文件保存路径”,“样品信息”,“样品位置”等。输入完毕后,点击“确定”,进行方法确认。7.3待此次运行结束时,点击“LCsolution”项下“再解析”按钮,打开在解析界面,找到前次运行记录的色谱图,进行数据处理。点击数据分析界面下“向导”按钮,进行积分参数设定,设定完成后,点击“下一步”进行数据峰的选择,再点击“下一步”,直至完成“向导”。然后双击此文件,保存当前设
6、置后,点击“文件”项下“方法另存为”,进行方法保存。8.样品批处理8.1点击“实时分析”界面下“批处理”按钮,进入批处理界面。8.2点击“向导”按钮,进入向导界面,根据提示进行向导操作。完成后,点击“批处理开始”按钮,进行批处理。9.报告制作及图谱打印9.1打开在解析版面,点击“报告”界面,进入报告编辑界面。点击“文件”项下“打开报告文件”选择已有模板进行报告编辑。9.2报告编辑完成后,点击快捷栏中“打印”即可打印报告。10.清洗及关机10.1实验完成后,用相应的有机相-水组成清洗流动相,将色谱柱及仪器管路进行清洗。一般使用10%甲醇水(或10%乙腈水)冲洗30min后,换比例至100%甲醇(
7、或乙腈)继续清洗30min后,降低流速至0ml/min后,退出“LC-solution”“实时分析”系统,断开仪器连接。10.2关闭电脑,关闭仪器开关,关闭插板电源。10.3对使用情况进行登记。11.维护保养11.1液相色谱使用的流动相,应使用分析纯或色谱纯,且用前需进行过滤脱气处理。11.2样品进样前,需进行过滤,否则会使柱头堵塞,柱压升高,污染流通池。11.3每次分析完成后,将所使用的泵通道充分清洗,有机相使用的泵通道应固定,避免管路中有机相与缓冲盐接触后堵塞泵通道。不使用的泵应置与清洗瓶中,使管路中充满清洗液,防止不使用的泵通道因外置而影响检测。11.4仪器运行中,如出现压力持续性波动,
8、使保留时间发生变化,则说明管路中存在气泡,需对溶剂或泵进行脱气处理,防止气泡过柱影响分析结果或对色谱柱造成损伤。11.5长时间不使用仪器时,应将所有管路冲洗干净,管路中充满有机溶剂,色谱柱使用相应的有机溶剂进行保存,以免因长时间保存对柱子产生永久性损耗。11. 6 对使用情况进行登记。12. 保养12.1 仪器室应保持干燥和空气流通。12.2 严禁测试腐蚀性较强的样品。12.3 避免强烈震动或撞击。12.4 不用时应将仪器罩住。13.注意事项13.1打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针捅抽)控制流量大小以能流出的最小流量为准13.2注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于最低限会自动停泵,注意洗泵溶液的体积及时加液。13.3使用手动进样器进样时,在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒,洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上,并排除针筒中的气泡。13.4溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意保护,当发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤。13.5实验结束后,一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分钟以上,再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯。附件 仪器使用记录仪器维护保养记录培训要求培训部门:质量保障管理中心培训岗
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