旋光度测定的方法

1、课程：食品分析技术知识点：旋光度的测定方法情景三：食品的物理检测任务三：旋光度的测定 根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。 物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。一、主要内容主要内容相相 对对 密密 度度 法法1折折 光光 法法2旋旋 光光 法法3黏黏 度度 检检 测测 法法4气气 体体 压压 力力 测测 定定 法法53.5.1.2 测定方法 旋光仪的校准 将旋光管洗净、盛装蒸馏水后恒温，放入旋光仪中。调整检偏镜角度，使三分视野消失（图）将此读数作为零点。 测定待测液旋光度 旋光管（干燥清洁）装入待测液（应澄清且无气泡）恒温后，装入旋光仪。

2、调整检偏镜使出现的三分视野恰好消失，次角即旋光角，可由刻度盘上读出。往往重复两次，再做比它稀释1倍的旋光度，以确定其真实的旋光度。实验过程中应注意温度恒定。 比旋光度的计算和记录 根据记录,用公式计算待测溶液的比旋光度在记录时,应同时记录旋光方向和所用溶剂。 例如测d-酒石酸时 ， =+14.40(水) 旋光仪测出的第一遍读数不一定是准确的旋光度数值,它可能是测出值 n 180（n=1，2，3，）。因此可用稀释1倍的溶液或使旋光管缩短1/2，则应用原值的1/2和 n 180的关系计算求出。3.5.2 WZB自动旋光仪3.5.3.1仪器WZZ-2B自动旋光仪(附20W钠光灯)，容量瓶100mL

3、烧杯250mL，分析天平3.5.3.2步骤3.5.3.2 步骤a 配制葡萄糖溶液：准备称取5g（准至小数点后四位），葡萄糖于150mL烧杯中，加50mL水和0.2mL浓氨水溶液，放置30min后，将溶液转入100mL容量瓶中，以水稀至刻度。然后将容量瓶放入200.5的恒温水浴中恒温。b 将仪器电源插入220V交流电源（要求使用交流电子稳压器）并将接地脚可靠接地。c 向上打开电源开关，这时钠光灯在交流工作状态下起辉经5分钟，钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。d 向上打开电源开关（若光源开关板上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1到2次，使钠光灯在直流下电亮，为正常）。e 打开测量开关，这时

4、数码管应有数字显示。f 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按扭，试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布搽干。试管螺帽不宜旋的过紧，以免产生应力，影响读数，试管安放时，应注意正确的位置和方向。g 取出试管，并待样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光率，注意试管应用旋光仪测试样洗湿数次。h 逐次按下复测按扭，重复读几次，取平均值做该样品的测定结果。 i 如果样品超过测量范围仪器在40处来回振荡，此时取出试管，仪器即自动转回零位，此时可将试液稀释一倍再测。 j 仪器使用完毕后，应依次

5、关闭测量光源电源开关。k 钠灯在电流供电后系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电（光源、开关、不向上升高）的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。l 当放入样品小于0.5时，系数可能变化。这时只要按复测按扭，就会出现新的数字。第四节第四节 黏度检测法黏度检测法一、基本概念 黏度 液体的黏稠程度，它是液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力。 黏度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。 黏度有绝对黏度、运动黏度、条件黏度和相对黏度之分。绝对粘度也叫动力粘度。 它是液体以 1cms 的流速流动时，在每 l cm2 液面上所需切向力的大小，单位为 “Pas” 。运动粘度也叫动

6、态粘度。 它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值，单位为 “m2s ”。条件粘度是在规定温度下，在指定的粘度计中，一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。 相对粘度是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比，用以比较的液体通常是水或适当的液体。 粘度的大小随温度的变化而变化。 温度愈，粘度愈。 纯水在20时的绝对粘度为 103 pas。 测定液体粘度可以了解样品的稳定性，亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。二、测定方法二、测定方法粘度的测定方法按测试方法分为：毛细管粘度计法旋转粘度计法滑球粘度计法毛细管粘度计法设

7、备简单、操作方便、精度高。后两种需要贵重的特殊仪器，适用于研究部门。( (一一) ) 毛细管粘度计法毛细管粘度计法 1.原理 毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。2.仪器 取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下，使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得动力粘度。毛细管粘度计毛细管粘度计视频：粘度测定-毛细管法( (二二) )旋转粘度计法旋转粘度计法(二)旋转粘度计法原理 旋转粘度计上的同步电机l以一定的速度带动刻度圆盘2旋转，又通过游丝3和转轴带动转子4旋转。若转子未受到阻力，则游丝与刻度圆盘同

8、速旋转；当样液存在时，转子受到粘滞阻力的作用使游丝产生力矩。当两力达到平衡时，与游丝相连的指针5在刻度圆盘上指示出一数值，根据这一数值，结合转子号数及转速即可算出被测样液的绝对粘度。视频：粘度测定-旋转法( (三三) )滑球粘度计法滑球粘度计法原理 滑球粘度计(即赫普勒尔粘度计) 所示，适于测定粘度较高的样液。它是基于落体原理而设计的。测定方法是在一充满样液的玻璃管(有玻璃夹套)中，将一适宜相对密度的球体从玻璃管上线落至下线，根据落球时间，再结合被测样液的相对密度、球体的相对密度和球体系数，可以计算出样液的粘度。（四）粘度杯法第五节气 体 压 力 测 定 法（自学）思考题思考题1.什么是相对密