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文档简介
1、职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库 水中氰化物测定 准备工作及水样预处理 水中氰化物测定水中氰化物测定 测定方法测定方法:容量法和分光光度法容量法和分光光度法(HJ 484-2009) 该法包含四种测定方法,其中该法包含四种测定方法,其中异烟酸异烟酸- -吡唑啉酮吡唑啉酮分光光度法是常用的测定方法分光光度法是常用的测定方法。 总氰化物为氰化物总氰化物为氰化物常测常测的控制指标。采用的控制指标。采用磷酸磷酸-EDTA-EDTA预蒸馏预蒸馏得到,即在得到,即在pH2pH2的介质中,在的介质中,在磷酸和磷酸和EDTAEDTA存在下存在下加热蒸馏加热蒸馏形
2、成氰化氢被碱液吸收。形成氰化氢被碱液吸收。 水中氰化物测定水中氰化物测定教学视频教学视频下面具体展示视频下面具体展示视频1准备工作及准备工作及水样蒸馏预水样蒸馏预处理处理视频视频1 1校准曲线校准曲线制作及样制作及样品测定品测定视频视频2 2准备工作及水样蒸馏预处理准备工作及水样蒸馏预处理包括两部分包括两部分下面进行具体操作展示下面进行具体操作展示仪器试仪器试剂及用剂及用品准备品准备水样蒸水样蒸馏预处馏预处理理操作操作记录记录展示氰化物测定中的准备工作及水样蒸馏预处理操作录像 总氰化物样品制备总氰化物样品制备蒸馏操作过程总结蒸馏操作过程总结加样品、加样品、连装置连装置 洗净蒸馏装置,量筒取洗净
3、蒸馏装置,量筒取200ml样品样品加入蒸馏瓶中,加加入蒸馏瓶中,加2-3粒粒玻璃珠(防止曝沸)玻璃珠(防止曝沸),连接蒸馏装置。,连接蒸馏装置。 同时取同时取200ml蒸馏水代替样品按同样过程蒸馏水代替样品按同样过程做空白试验做空白试验。连接吸收连接吸收瓶瓶往往100ml比色管比色管接收瓶内加接收瓶内加10mg/LNaOH溶液溶液10ml作为作为吸收液。馏出液导管吸收液。馏出液导管下端下端插入接收瓶内吸收液的插入接收瓶内吸收液的液面下。液面下。检查检查连接部位,保证连接严密。连接部位,保证连接严密。加试剂、加试剂、蒸馏蒸馏 取取10mLEDTA二钠二钠溶液加入蒸馏瓶,溶液加入蒸馏瓶,迅速迅速加入加入磷酸磷酸10ml,或多加,或多加使使pH2,立即立即盖好瓶塞,打开冷凝水,打开可调盖好瓶塞,打开冷凝水,打开可调电炉,由低档电炉,由低档逐渐升高逐渐升高,馏出液以,馏出液以2-4mL/min速度蒸馏。速度蒸馏。蒸馏结束蒸馏结束接收瓶内试液体积接收瓶内试液体积近近100mL时停止蒸馏时停止蒸馏,用少量水,用少量水冲洗冲洗导管,取下接收瓶,用水稀至标线,此样为导管,取下接收瓶,用水稀至标线,此样为“A”待测。待测。空白实验空白实验接收瓶内试样为接收瓶内试样为“B”待测。待测。通过蒸馏,通过蒸馏,200ml水样中的氰化物全部转移到水样中的氰化物全部转移到100ml比比色
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