环已酮的制备

1、返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2022-2-20吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University环已酮的制备主讲教师：王迎春单位：吉首大学化学化工学院返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2022-2-20吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University一、实验目的一、实验目的1、了解氧化法制备环已酮的原理和方法，进一步了解醇和酮的区别和联系;2、掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。

2、返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2022-2-20二、实验原理二、实验原理吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou UniversityOH+Na2Cr2O7+H2SO4O返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2022-2-20三、实验试剂Na2Cr2O7 2H2O 环己醇 浓H2SO4 5%碳酸钠溶液 乙醚 无水硫酸钠吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目

3、录回主目录2022-2-20四、实验步骤吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University1、铬酸溶液的配制、铬酸溶液的配制 将10g Na2Cr2O7 2H2O 溶于30mL水中，在搅拌的条件下，慢慢加入13mL浓H2SO4，稀释到50mL得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。2、环已酮制备、环已酮制备 向一个装有50mL滴液漏斗、搅拌装置和回流冷凝管的250mL三颈瓶中依次加入5.3mL环己醇和25mL乙醚，摇匀，冷却到0。将已冷至0的50mL铬酸溶液分两次倒入滴液漏斗中，在剧烈搅拌下，在10min中内将铬酸溶液滴入反应

4、瓶中，继续搅拌20min，使反应液呈墨绿色为止。返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2022-2-20吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 分出有机相。水相用30mL乙醚分两次萃取，合并醚层，用15mL 5%碳酸钠溶液洗涤1次，然后用4x15ml水洗涤，经无水硫酸钠干燥后过滤，先用水浴蒸馏回收乙醚，再空气冷凝管蒸馏，收集151-155的馏分。返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2022-2-20五、实验装置吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chem

5、istry Center of Jishou University(a) 环已酮制备装置 (b) 空气冷凝蒸馏装置返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2022-2-20六、操作重点及注意事项吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University1、浓H2SO4的滴加要缓慢，分批滴加。2、铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防 反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到 副反应增多。3、回收乙醚用水浴蒸馏，无明火。在精制环已酮时，用空气冷凝管。4、实验完毕，关好水电。、实验

6、完毕，关好水电。返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2022-2-20七、问题讨论1、环己醇用铬酸氧化得到环已酮，而用硝酸或高锰酸钾氧化则得 到己二酸，为什么？2、利用伯醇氧化制备醛时，为什么要将铬酸溶液加入醇中而不是 反之？吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2022-2-20八、主要试剂及产品的物理常数（文献值） 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University名名 称称分子量分子量 性状性状折光率折光率比重比重熔点熔点沸点沸点溶解度：克溶解度：克/100ml /100ml 溶剂溶剂水水醇醇醚醚环已醇环已醇100.16100.16无色液体无色液体1.46501.46500.9620.96225.525.5161.1161.13.63.62121溶溶溶溶环已酮环已酮98.1498.14无色液体无色液体1.45071.45070.9470.947-31.2-31.2155.7155.7