实验报告中山大学火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜

1、火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人：实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法2掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升 容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、纯度为99.99%的 氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔等实验步骤：（一）标准溶液的配制：准确称取高纯度氧化铜0.1250g，溶于1: 1的硝酸20ml中，转移至100ml 容量瓶中，加蒸馏水，快到刻度线时摇匀后定溶（用水稀释至刻度）。此溶液 每毫升含1mgCu（换算）。吸取上述铜标准溶液1ml，置于100mL容量瓶中，加1

2、: 1硝酸10ml，加 蒸馏水，快到刻度线时摇匀后定溶（用水稀释至刻度）。此溶液每毫升含10微 克Cu。标准系列的配制分别吸取每毫升含 10微克Cu的标准溶液0、0.5毫升、1 毫升、2毫升、4毫升，分别置于100ml容量瓶中，各加一毫升硝酸，用蒸馏水 稀释至接近刻度，摇匀后定容。此溶液分别含0、5、10、20、40微克的Cu。（二）配制样品溶液：准确称取样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫 升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈 后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。取下，加1毫升硝

3、酸，然后将溶液转毫升入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100 容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次（冲洗过程中应注意液体总量 要超过100毫升），用蒸馏水稀释至接近刻度，摇匀后定容。贴上标签。（三）AAS法的操作步骤：工作条件:灯电流：2mA狭缝宽度：0.2nm燃气流量：1L/min助燃气流量：5L/minAAS 型号：AA7000无油气体压缩机：KJ-BH型天平型号：HR-200波长：324.7nm移液枪型号：Tripette分析手续：将酸分解样品溶液和熔融分解样品溶液与标准系列同时上机测1、确定待测样品需要检测的元素（铜元素），配制铜元素的标准溶液备相应元素灯

4、。2、检查乙炔气瓶是否能够维持正常使用，打开水路，条件不齐备测试不能继续进行03、仪器初始化开启计算机，使计算机进入 Windows操作系统，双击桌面上 AAWin图 标，启动仪器分析测试程序。此时计算机进入以下界面，接下来，将弹出进行 模式对话框，在运行模式下拉框中选择联机，点击确定按钮，仪器进入初始化 阶段4、选择元素灯初始化成功后，系统将出现元素灯选择窗口 ，此窗口提供对元素灯及元素相关参数的设置。选择4号工作灯，铜元素空心阴极灯类型。5、元素参数的设定(默认的测量方式为火焰法)元素选择完毕后，将出现元素参数设定界面 ，调整完毕后，点击下一 步”，将会对参数进行调整，然后再对选定元素灯的

5、特征波长进行寻峰操作 ，在 下拉菜单中选择元素的特征波长，单击寻峰”，即可进入寻峰画面完成寻峰后，即进入系统测试。选择主菜单设置”-样品设置向导”，即可 打开样品设置向导，依次点击 下一步”分别对样品进行设置。6火焰法测量(1) 选择主菜单 仪器”点火”将火焰点燃。(2) 选择主菜单 测量”一开始”即可打开测量窗口 ，测量谱图中将开始绘 制测量曲线。(4) 单击测量窗口 开始”按钮进行采样。(在测量参数中可以设置测量方 式手动或自动)。依次对标准样品和未知样品进行采样 ，样品与样品之间喷 入空白样品，单击 校零”按钮进行校零。采样结束后，系统回将测量结果显示 在测量窗口中，并在第三次重复采样时

6、，开始显示SD和RSD值。测量窗口中 除了显示吸光度外，还显示AA”值与BG”(背景)值，同时在测量谱图中出现 AA 曲线和吸光度曲线。(5) 当完成了全部样品的测量，即可关闭测量窗口 。如需要保存测量结 果，可单击主菜单文件” T呆存”即可。如需要打印测量数据，可单击文件”-打印数据”即可。7、关闭系统依次选择主菜单文件”-退出”，将AAWin系统关闭，在关闭之前，系统 将弹出提示，请严格按照正确的关机顺序进行系统的关闭 。关闭软件后，请立 即将仪器关闭，并将相应的水、气及电路关闭，防止出现意外。实验数据记录和处理(含标准曲线图)：T=O.1TT5Z*X(含标准曲线图)实验数据记录与处理名称

7、平均吸 光度峰高实际浓 度(ppm)分析浓度(ppm)标准偏差相对标准偏差(%)修正系数结果*检测时间吸光度峰高测量次数标样1-0.00920-116:17:06-0.00921标样20.00040.05-116:17:510.00041标样30.01760.1-116:18:260.01761标样40.02840.2-116:19:170.02841标样50.07270.4-116:19:470.07271样品空白-0.008600.0001-0.73751016:21:06-0.00861样品空白-0.008600.0001-0.73751016:21:38-0.00872SampO0.0

8、1650.09290.00021.147210.092916:39:240.01661SampO0.01650.09290.00021.147210.092916:39:410.01632样品中铜的单位含量为0.0929*100/(0.1200*10八6)=7.742*10八-5。结果与讨论：问题思考：1、称量样品操作时应注意哪些问题？答：样品称量过程中，应注意控制环境条件，防止气流、适度等因素影响称量 结果。另外，要垫试纸防止样品被污染，将药品放在纸上时，应集中放置，不 要随意乱撒，接近要称量的数值时，要注意小心的用手指点击药匙增加样品质 量。2、加10滴硝酸的目的是什么？答：保持酸化环境，

9、使得氢氟酸能够正常的跟硅酸盐反应3、氢氟酸的体积用什么量器来量取？答：胶头滴管4、 氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？答:硅酸盐跟氢氟酸反应生成氟化硅。氢氟酸是分解硅酸盐的重要试剂，它将二氧化硅转化为SiF4或H2SiF6 (受热分解为H2F2和SiF4)5、两次加硝酸的目的是什么？答：第一次加酸是为了在酸化环境下分解硅酸盐，第二次是为了促使分解完全 并保持酸化环境。&塑料坩埚的使用温度是多少？答：260度7、定容操作需要注意什么？在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液溅跳引起分析溶液8、损失该怎么处理？答：由于损失样品量无法计算，所以只能重新称取样品，重新进行实

10、验9、 在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶 刻度线，该怎么处理？答：由于溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶刻度线，但无样品损失，所以 可以将样品用烧杯取出，通过低温蒸发（注意环境，不要污染），减小溶液体 积。10、 酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？答：酸熔法特点：1）酸易提纯，引入的阳离子只有氢离子。除磷酸外，过量的酸容易除去；2）酸溶解操作简便，需要的温度低，对容器的腐蚀小，便于成批操作；3）用酸分解时，一些元素可能会挥发损失；比如：酸分解硅酸盐，最终会生 成氢氟酸和SiF4,它们都具有挥发性，因此，用酸分解时，一些元素可能会 挥 发损失；4）对于部

11、分样品，酸的分解能力差，甚至不能达到分解的效果；熔融法特点：1）对于酸不能分解或者分解不完全的样品，一般采用碱熔分解；2）对于任何岩石矿物，都可以达到完全分解的效果；3）需要较高的分解温度；本次实验需要将装有样品的镍坩埚放在600度的电阻炉中30分钟；4）引入大量金属离子；本次实验以氢氧化钾为熔剂，引入了钾离子，不能测 定样品钾的含量；5）对容器腐蚀程度大;镍坩埚有少许的被氧化。11、实验结果的计算？答：实验结果是电脑根据拟合曲线自动计算的。公式：丫=0.17752*X12、 原子吸收分光光度计测定不同元素时，对光源有什么要求？答：对光源要求：1光谱纯度高，不含干扰元素的辐射 2发射锐线，背景小3起辉电压低 4结构牢固5寿命长光源（主要