卡尔费休常见问题仪器及电极的维护

1、 1瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程Metrohm Karl Fisher 水份仪及电极的维护水份仪及电极的维护 瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司 上海技术支援中心上海技术支援中心 2瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF水份仪及电极的维护水份仪及电极的维护 容量法水份仪容量法水份仪 3瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程 库仑法水份仪库仑法水份仪 756 Coulometer 831 CoulometerKF水份仪及电极的维护水份仪及电极的维护 4瑞士万

2、通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程样品水含量及其适用仪器样品水含量及其适用仪器KF容量法水份仪容量法水份仪水含量水含量1 mg - 100%KF库仑法水份仪库仑法水份仪水含量水含量10 g 10 mg 5瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程滴定过程的注意事项滴定过程的注意事项l滴定杯必须是密封的。滴定杯必须是密封的。 l在滴定过程中在滴定过程中, 一些甲醇一些甲醇会挥发会挥发,凝聚于滴定杯的凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。摇动滴定池。l需要预滴定需要预滴定,预滴定的主预滴定的主要目

3、的是滴定掉溶剂中要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水空气中及滴定杯壁上的水份份l当当漂移漂移低于低于20ul/min,即即可开始测定可开始测定. 6瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程 KF滴定过程中的滴定过程中的pH控制控制l滴定过程滴定过程pH的最适使用范围为的最适使用范围为5-7.l如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯如苯胺等胺等.l如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯如苯甲酸等甲酸等. 7瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课

4、程卡尔费休水份仪课程容量法水份仪中的滴定度容量法水份仪中的滴定度titer = H2O mg/mL举例: titer = 5.125mg/ml意味着: 如果滴定过程消耗了 1.00 mL 滴定剂, 则被滴定的水的量为 5.125 mg。 8瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程样品水含量的计算样品水含量的计算ppm = mg 水水 / kg 样品样品 = mL 滴定剂滴定剂 x 滴定度滴定度 (mg/mL) x 1 000 000 样品样品 (mg)% = mL 滴定剂滴定剂 x 滴定度滴定度 (mg/mL) x 100 样品样品 (mg) 9瑞士万通中

5、国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程滴定度的测定方法滴定度的测定方法 纯纯 水水 滴定度滴定度 5 25-50 mg 滴定度滴定度 2 10-20 mg 酒石酸钠酒石酸钠 滴定度滴定度 5 150-200 mg 滴定度滴定度 2 80 mg ( 水含量水含量 15.66 0.05%) 标准水标准水 10.00 mg/g 滴定度滴定度 5 ca.2g (1 g 含有含有 10 mg 水水 ) 滴定度滴定度 2 1-2 g 10瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程干燥管中的分子筛干燥管中的分子筛l为了防止试剂受潮为了防止试剂

6、受潮, , 需要在试剂瓶上装分子筛需要在试剂瓶上装分子筛( (0.3 nm)干干燥管燥管 。 l使用后的分子筛可在使用后的分子筛可在 300oC 的烘箱中再生的烘箱中再生( (至少至少4小时小时) )后后重复使用重复使用. .l干燥管中的分子筛至少干燥管中的分子筛至少每两星期每两星期需更换一次需更换一次. . 11瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程电极的维护电极的维护容量分析法容量分析法l电极是指示滴定终点的电极是指示滴定终点的.如如果电极被污染果电极被污染,可用适当的可用适当的溶剂清洗溶剂清洗,然后用纸擦干然后用纸擦干. 恢复电极的灵敏度恢复电极的

7、灵敏度. .l电极可干燥保存电极可干燥保存. .库仑分析法库仑分析法l指示电极的清洁程序与容指示电极的清洁程序与容量法相同。量法相同。l发生电极首先用发生电极首先用浓浓硝酸或硝酸或铬酸洗液清洗铬酸洗液清洗, 然后用甲醇然后用甲醇清洗。在此过程中清洗。在此过程中, 电极可电极可以先被储存于盛有酸的烧以先被储存于盛有酸的烧杯中杯中, 然后移至甲醇中然后移至甲醇中. 12瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF样品的水份测定过程样品的水份测定过程1.首先根据标准程序滴定样品。首先根据标准程序滴定样品。2.如果样品不溶解如果样品不溶解a. 添加助溶剂添加助溶剂

8、, 如甲酰胺，二甲苯，己醇如甲酰胺，二甲苯，己醇, 或氯仿。或氯仿。b. 尝试在尝试在 40-50oC 进行滴定进行滴定, 如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行进行.c. 使用均化器。使用均化器。d. 碾磨样品碾磨样品.3.如果样品引起副反应如果样品引起副反应 a.检查检查 pH 。b.使用非甲醇介质使用非甲醇介质.C.测试样品是否确实与碘发生反应测试样品是否确实与碘发生反应。 4.使用使用KF加热炉测定样品加热炉测定样品 13瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程各种的样品处理各种的样品处理1.液体液体 为了将样品直接注入溶

9、液为了将样品直接注入溶液, 使用带有使用带有长针头的长针头的注射器注射器.2.高高水含量的液体水含量的液体 用带有短细针头的注射器用带有短细针头的注射器, 如胰岛素注射器。如胰岛素注射器。3.固体固体, 粉末粉末 使用称量船或漏斗使用称量船或漏斗, 差重法称量。差重法称量。4.糊状物，脂类糊状物，脂类, 乳制品乳制品 使用使用不带针头的不带针头的注射器注射器, 差重法称量差重法称量。 14瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程均化器均化器l高速搅拌器高速搅拌器l均化试剂中的样品均化试剂中的样品l较好的提取较好的提取l较短的分析时间较短的分析时间l可以被用

10、做除了助溶剂和加热以外的另一种方法可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法 15瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF 滴定仪的校验滴定仪的校验容量分析法容量分析法l测定滴定度测定滴定度l预滴定预滴定l添加和滴定一已知量的标添加和滴定一已知量的标准水（准水（No.34849:10mg/g)l将测定结果与标准值比较将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（后，计算其相对偏差。（std.3%)库仑分析法库仑分析法l预滴定预滴定l添加和滴定一已知量的标添加和滴定一已知量的标准水准水(No.34828:1.0mg/g)l将测定结果与标准值比较将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（后，计算其相对偏差。（std.5%) 16瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF仪器的维护1.电极电极表面应保持洁净如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存 17瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份