FCLHSGJGCo003工具钢—钴含量的测定—电位滴定法-中国分析网

1、FCLHSGJGCo 003工具钢钴含量的测定电位滴定法F_CL_HS_GJG_Co_ 003工具钢钴含量的测定电位滴定法1 范围本推荐方法用电位滴定法测定合金工具钢和高速工具钢中钴的含量。本方法适用于合金工具钢和高速工具钢中质量分数大于3.00的钴量的测定。2 原理试样以盐酸、硝酸溶解，在柠檬酸铵存在下的氨性介质中，以铁氰化钾氧化钴，过量的铁氰化钾用硫酸钴标准溶液进行返滴定。根据所消耗铁氰化钾标准滴定溶液的体积，计算钴的质量分数。在被滴定溶液中，铬小于30mg，铜小于 5mg，锰小于 3mg 不干扰测定。3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1 盐酸

2、， 约 1.19g/mL3.2 硝酸， 约 1.42g/mL，1+33.3 高氯酸， 约 1.67g/mL3.4 磷酸， 约 1.69g/mL3.5 氨水， 约 0.90g/mL3.6 硫酸铵溶液， 250 g/L3.7 柠檬酸铵溶液， 300 g/L3.8 钴标准溶液， 2.000m g/mL称取 2.0000g 金属钴（质量分数大于99.95%），精确至 0.0001g。置于 250mL 烧杯中，加入 40mL 硝酸（ 1 1），加热溶解，微沸除去氮氧化物。冷却至室温后移入1000mL 容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含 2.000mg 钴。3.9 硫酸钴标准溶液， 50g/L

3、称取 5g 硫酸钴和 50g 硫酸铵，置于 400mL 烧杯中，加入 300mL 水溶解，过滤于 1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.10 硫酸钴标准溶液， 25g/L将硫酸钴标准溶液（ 50g/L）用等体积水稀释，混匀。3.11 铁氰化钾标准溶液铁氰化钾标准溶液， 11g/L称取 11g 铁氰化钾，置于 400mL 烧杯中，加入 200mL 水溶解。将溶液过滤于 1000mL 棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。放置一天后使用。铁氰化钾标准溶液， 5.5g/L将铁氰化钾标准溶液（ 11g/L）用等体积水稀释，混匀。硫酸钴标准溶液与铁氰化钾标准溶液的体积比于 500mL 烧杯中，

4、加入 25mL 硫酸铵溶液， 50mL 柠檬酸铵溶液， 10.00mL 铁氰化钾标准溶液（11g/L 或 5.5g/L）和 90mL 氨水，用水稀释至约 400mL，置于电磁搅拌器上，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，按进行滴定操作。在滴定溶液中，含钴 20mg60mg 用铁氰化钾标准溶液（ 11g/L）、硫酸钴标准溶液（ 50g/L）。含钴 4mg20mg 用铁氰化钾标准溶液（ 5.5g/L）、硫酸钴标准溶液（ 25g/L）。按下式计算硫酸钴标准溶液与铁氰化钾标准溶液1的体积比：K= 10.00V1式中： K 硫酸钴标准溶液相当于铁氰化钾标准溶液的体积比；V1 滴定所消耗硫酸钴标准溶液的

5、体积，mL ；10.00 加入铁氰化钾标准溶液的体积，mL ；标定于三个 150mL 烧杯中，分别移取与试样含量相近的钴标准溶液（2.000mg/mL），按分析步骤与试样同时操作。三份溶液所消耗的硫酸钴标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL，取其平均值。用下式计算：m1T=V2 - V1K式中：T单位体积铁氰化钾标准溶液相当于钴的质量， mg/mL ； V2 加入的铁氰化钾标准溶液的体积， mL；V1 滴定消耗的硫酸钴标准溶液体积，mL；K 硫酸钴标准溶液相当于铁氰化钾标准溶液的体积比； m1 移取的钴标准溶液相当的钴量， mg；4仪器电位滴定仪，附有铂电极和钨电极。5操作步骤5.1 称样按

6、表 1 称取试样，精确至 0.0001g。表 1钴的质量分数， %称样量， g3.006.00 0.506.0010.000.4010.0015.000.3015.0020.000.2520.0030.000.2030.000.105.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 试料分解将试料置于 150mL 锥形瓶中，加入 10 mL 30mL 适宜比例的盐酸和硝酸混合酸， 加热至试料完全溶解。 加入 10 mL 磷酸、5 mL 高氯酸，加热至冒高氯酸烟， 直至高氯酸气泡刚消失，立即取下，稍冷。加 50 mL 水，摇动溶解盐类。冷却室温。此为待滴定溶液。于 500 mL 烧杯中加入 25 mL

7、硫酸铵溶液（ 250g/L）、 50mL 柠檬酸铵溶液（ 300g/L）。准确加入一定量的铁氰化钾标准溶液（视溶液中含钴量而定，过量5mL10mL），再加入 90mL氨水。在不断搅拌下沿杯壁慢慢倒入待滴定溶液，用水洗净锥形瓶，并稀释至约400mL，冷却至 25 oC 以下，放置时间不超过2h。25.3 滴定将试液置于电磁搅拌器上，插入电极，以硫酸钴标准溶液滴定。记录滴定的毫升数及相对应的电位值，直至出现电位突跃后，过滴1mL2mL 。以滴定的毫升数及相对应的电位值绘制滴定曲线，确定终点电位和消耗的硫酸钴标准溶液的毫升数。6 计算按下式计算钴的含量，以质量分数表示：（V2 - V1K）T100wCo=3m 10式中： wCo钴的质量分数，；