用弹性电子测量能谱仪能量分辨率和电子倍增器的工作曲线

1、第 23 卷 第 2 期 真 空 科 学 与 技 术VACUUM S CIENCE AND TECHNOLOGY( CH INA) 2003 年 3、4 月1 01技术交流用弹性电子测量能谱仪能量分辨率和电子倍增器的工作曲线吴正龙( 北京师范大学分析测试中心 北京 100875 )Studies of Energy Resolution of Electron Spectroscopy and ChanneltronCharacteristics Using Elastic Secondary ElectronsWu Zhenglong( Analyt ical and Testi ng Ce

2、nter , B eij ing N ormal University , 1008 75, Chi na )Abstract El ast ic s econdary elect rons w ere used to st udy th e ch ann eltron characteristi cs an d th e energy resolut ion of th e m ult-i f unct ion el ect ron spectroscopy, including Auger spect ros copy( AES ) , ultraviol et photoelectron

3、 sp ectros copy( UPS ) and X-ray photoelectron s pectroscopy ( XPS) et c. The preliminary result s w ere found t o agree w el l w ith t hose obt ain ed w ith convent ional techniques. H ow ever , when elect ron current exceeds a certain value, an abnormal el ast ic elect ron peak can be observed, be

4、cause t he channelt ron works in sat urat ion mode. The poss ible s at -urat ion mechanism of t he chann elt ron w as also t ent at ively dis cuss ed . Keywords Electron spectrometer, Chaneltron, Work curve摘要 重点介绍了利用弹性二次电子方便快捷地测量多功能电子能谱的能量分辨率和通道倍 增器的工作曲线。并与常规方法进行 了比较, 结果一致。测量发现当电子束流增 大到一 定程度 时, 测 出的

5、弹 性电子 峰严重 畸变, 电子倍 增器工 作在饱 和状态。对出现饱和的机理进行了讨论。关键词 电子能谱仪 通道式倍增器 工作曲线中图分类号: O571. 1 文献标识码: A 文章编号: 0253- 9748( 200 3) 02-0101- 03电子能谱仪是表面分析中最常使用的仪器, 其 中的通道式 电子倍 增器( Channel Electron Device 简 写为 Channeltron, 以下简称为通道倍增器) 是真空探 测离子, 电子( 光电子, 俄歇电子, 二次电子) 的电子 倍增计数器。它的工作情况直接影响所采集谱的质 量。通道倍增器有工作电压低( 一般为 3 kV ) ,

6、 探测 粒子的能量动态范围广等优点, 在 10 eV 10 keV 粒 子能量范围内都有好的线性关系 1 。通道倍增器是用一种玻璃制成螺旋状的管, 内 壁涂有高阻材料, 典型电阻 3000 M 。两极加上高 压, 通常为 1 5 kV 4 0 kV。此时, 螺旋管可看成是 由多个电阻串联起来的多级小型倍增管。被接收的电子撞击到内壁上, 级联倍增产生二次电子, 总增益 可至 108 倍, 最终被通道倍增器的正极接收, 转化为 电流信号。通道倍增器的工作电压, 对所收集谱的影响很 大。因此, 首先要测定工作曲线, 根据电子能谱仪工 作模式, 确定最佳工作电压。正确使用通道倍增器 不但可收集到正确的

7、高质量谱, 而且可延长倍增器 的寿命。通常的测量方法是 在不同的倍增器 电压 下, 测定标样( 如: Cu , Ag 等) 的元素特征光电子峰或 俄歇峰的强度, 绘制出倍增器的工作曲线。这种方 法较繁琐, 而且很难测定诸如强信号的响应。而利 用电子弹性峰方便快捷测量通道倍增器工作曲线。收稿日期: 2002- 09- 121 02 真 空 科 学 与 技 术 第 23 卷在多功能 电子能谱仪上, 一般有 XPS ( X 光电子能谱) , UPS, AES, SIMS 主要常用的表面分析功能, 探测器全部为同一型号通道倍增器。电子枪发射的一次电子轰击到固体表面产生弹性电子。本文利用这种弹性电子峰,

8、 测量了安装在电子能量分析器后的通道倍增器的脉冲计数工作曲线和仪器的能量分辨。1 测量条件及方法调节电子枪的能量及束流强度至所需值, 如能量 2000 eV 左右, 束流 0 2 nA 左右( 样品束流) 。束斑调至 10 m 左右。通过二次电子成像系统, 可将电子束定位到样品台上, 保持样品台与地有很好的电接触。固定电子束的能量和流强, 用脉冲计数模式在不同的倍增器工作电压下, 采集谱图, 绘制工作曲线。所有谱 图都 是在 CRR ( 固 定能 量减 速比模式) 为 10 的条件下采集的。测量时, 要注意样品束流不能太大, 一般为 5 nA 以下, 否则有可能会损坏仪器的电子信号放大系统。2

9、 测量结果与讨论图 1 为新装通道倍增器在不同工作电压下在铜样品台表面的弹性电子的谱峰。所用一次电子束流强度为 0 22 nA。当通道倍增器电压为 1 60 kV 时,信号很小, 见图 1 ( a) , 且信噪比差。随着电压的增大, 信号逐渐增强, 信噪比得到改善, 见 图 1 ( b , c) ,图中, 主峰为电子的弹性峰位于 2040 eV , 低能方向的伴峰为铜样品台的损失峰。图 1 ( d ) 表明当电压增至 1 77 kV 时, 峰强不再增加, 即通道倍增器的增益不再增加, 维持一个平台。图 1 中纵坐标具有可比性。当通道电压增加至 3 6 kV 时增益仍未变化( 由于考虑到倍增器的

10、使用安全, 电压未再增 加) 。在测量过程中, 一次电子束流始终为 0 22 nA 。在实际测量中, 不同样品台( 如镍, 铜) 和样品台的清洁程度对测量结果几乎没有影响。由图 1 ( d) 可知, 此时通道倍增器在脉冲计数模式下的工作电压为 1 77kV。这与用 Ag3 d 5/ 2 的 XPS 峰测出的工作点相同。半球型电子能量分析器( HSA ) 的能量分辨表示为:= E/ H V= E/ ( K - R - W ) = E RR / ( K - W ) ,当 K W 时, = RR ( E/ K )式中 RR = ( K - W ) / H V , 为减速 比, 当 K W 时,RR

11、= K / H V 减速电压 R = ( RR- 1) H V。由图 1 可知峰宽 E = 4. 9 eV, K = 2040 eV , Fig 1 E lectron count rat e varies w ith channeltron volt ages and t he channeltron w ork point voltage d eterm inat ion 图 1 峰强随倍增器电压的变化; 确定倍增器工作点电压第 2 期 吴正龙: 用弹性电子测量能谱仪能量分辨率和电子倍增器的工作曲线RR = 10, 计算出:= 4. 9 10/ 2040 = 2. 4%同时, 常规 CuL

12、MM 俄 歇峰测出的仪器能量分辨为 4% , 差别主要来源于元素能级展宽的贡献。这里 = 2. 4% 更实际反映了仪器的分辨特性。通道倍增器老化后, 用同样的方法和条件进行 测试。图 2 为测量结果。随着使用时间的增加, 最 高计数( 即灵敏度) 变化不大, 只是工作电压渐渐逼 近极限值 4 kV。1 03图 3 当 I b= 1 8 nA 通道倍增器在饱和工作状态, 不同电压下, 测出的单色电子的弹性峰脉冲计数, 正常工作电压为 3 3 kV。Fig 3 The elast ic electron curves vary wit h chann elt ronvoltages wh en I

13、 b is 1. 8 nA and th e normal pu lse w orking voltage is 3. 3 kV, The Channeltron works in sat urat ion .别为倍增器的增 益、外加倍 增器电压和阻 抗。假设弹性散射电子与样品吸收电子的强度比为 1/图 2 通道倍增器工作电压为 3 2, 3 3, , 3 8 kV 时, 测出弹性电子峰。内插图示出了灵敏度随工作电压的变化100, 接收效率为 1/ 100, 则可估算出通道倍增器接收 的电流为 1 8 10nA。经放大后的电流为 10- 41 8 10nA = 18 A。这比流过通道倍增器内壁

14、的 电流 1 3 A ( 按电压为 4 kV, 电阻为 3 109 计算) 大 10 多倍。接收的电流越大于内壁流过的电流, 即 高计数条件下, 出现饱和的程度越深。文献 2 研究了随着使用时间的增加通道倍增 器衰变机理: 通道倍增器曝露在低氧分压下, 用高强 度的电子流照射后, 其表面氧耗尽, 即内壁表面被氧 化分解。因此, 应尽量避免倍增器在强信号( 即电流 大) 下长时间使用。即使在强信号下使用, 应适当降 低电压, 减小增益, 防止倍增器严重衰变。在脉冲计 数工作方式( ESCA 工作方式) 下, 通道倍增器工作电 压应选取工作曲线的平台开始附近, 而连续计数工 作方式, 一次电子束流

15、较大, 工作电压应稍低, 选取 工作曲线中点处, 以免出现饱和。- 48Fig 2 The elast ic electron peaks tested by an old channelt ronat t he volt ages of 3. 2 , 3. 3 , , 3 . 8 kV. The inset shows t he sens itivity changes w ith operat ing volt age当电子束流增大到 1 8 nA 时, 谱峰严重畸变, 通道倍增器出现饱和现象。图 3 示出了倍增器在不 同电压 3 3, 3 0, 2 9, 2 8 kV 下相同电子束流 1 8 nA 的测试结果, 倍增器的正常工作电压为 3 3 kV 。其 电子束流较图 1、图 2 增加近 10 倍。电子枪发射的 是单色电子, 但在此电子束流强度 1 8 nA 下, 通道 倍增器探测到的是一对双峰。降低通道倍增器工作 电压, 计数率下降, 畸变的程度减小。显然, 测量太 强信号时, 通道倍增器工作在饱和状态下, 无法正确 测定谱峰。一般认为 I b K ( V) V/ R 时, 倍增器出现饱 和, 式中 为弹性