吸光光度法测定水和废水中的总磷(共3页)

1、精选优质文档-倾情为你奉上实验十二 吸光光度法测定水和废水中的总磷一、实验目的 1掌握钼锑抗钼蓝光度法测定总磷的原理和操作方法； 2掌握用过硫酸钾消解水样的方法； 3掌握吸光光度分析实验的重要环节，并熟练使用分光光度计。二、实验原理 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，分别是正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）以及与有机物相结合的磷酸盐。它们普遍存在于溶液、腐殖质粒子、水生生物或其他悬浮物中。关于水中磷的测定，通常按其存在形态，分别测定总磷，溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。本实验所测定的是水中总磷。主要分为两步：第一步用氧化剂过硫酸钾，将水样中不同形态的磷转化成正磷酸

2、盐。第二步测定正磷酸盐浓度，从而求得总磷含量。 本实验采用过硫酸钾氧化钼锑抗钼蓝光度法测定总磷。在微沸（最好是在高压釜内经120ºC加热）条件下，过硫酸钾将试样中不同形态的磷氧化为磷酸根。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应（以酒石酸锑钾为催化剂），生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，即磷钼蓝。其钼蓝浓度的多少与磷含量成正相关，以此测定水样中的总磷。相关反应式如下： K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2P(缩合磷酸盐或有机磷中的磷)+2O2PO43-PO43-+12MoO42-+24H+3NH4+(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O本方法的最低检出

3、浓度为0.01mgL-1 ,测定上限为0.6 mgL-1，适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机械加工表面的磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。砷含量大于2mgL-1时，可用硫代硫酸纳除去干扰；硫化物含量大于2mgL-1，可以通入氮气除去干扰；若是铬含量大于50mgL-1，可用亚硫酸纳除去干扰。 三、实验试剂和仪器分光光度计 50ml容量瓶 刻度吸量管 K2S2O8 50 gL-1 ，H2SO4（3+7）（1+1）（1mol/L），NaOH（1 molL-1，6 molL-1），酚酞（10 gL-1，95%的乙醇溶液）； 抗坏血酸溶液（100 gL-1）：用少量水将

4、10g抗坏血酸溶解于烧杯中，并稀释至100mL，储存于棕色细口瓶中，待用。此溶液在较低温度下可稳定3周，如果发现变黄，则应重新配制。 钼酸铵溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，另溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL的（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色细口瓶中，置于冷处保存，至少可以稳定2个月。 磷标准储备溶液（P，30µgmL-1）：将装有磷酸二氢钾的称量瓶置于105-110ºC的干燥箱中，干燥2个小时，取出冷却后放入干燥器中。准确称取（0.1317 ±0.001）g经过干燥的磷酸二氢钾

5、置于烧杯中，加水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入约800mL水，5mL H2SO4（1+1），再用水稀释至刻度，摇匀。 磷标准工作溶液（P，3.0µgmL-1）：准确吸取磷标准储备溶液25.00mL于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用当天配制。 四、实验步骤1水样的采取、消解及预处理从水样瓶中分取25.00ml混匀的水样（含磷30µg）于250mL烧杯中，加水至50mL，加数粒玻璃珠，加1mL（3+7）H2SO4，5mL 50gL-1K2S2O8。置于可调温电炉或电热板上加热至沸，保持微沸30-40分钟，至体积约10mL为止。冷却后，加1滴酚酞，边摇边滴加

6、NaOH溶液至刚呈微红色，再滴加1 molL-1 H2SO4使红色刚好褪去。2制作标准曲线 取7只50mL容量瓶，分别加入磷标准操作溶液0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，10.00mL。 2.1显色：向容量瓶中加入1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀，30秒后加2mL钼酸铵溶液充分混匀，加水至50 mL，放置15分钟。 2.2 测定：使用光程为1cm比色皿，于700nm波长处，以试剂空白溶液为参比，测定吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 3试样测定 对已经处理的样品，按步骤2.1、2.2进行显色和测定吸光度。从标准曲线上查出磷的含量。 五 数据记录 编 号 1# 2# 3# 4# 5# 6#试样V ml0.001.003.005.007.0010.0