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文档简介
1、 2.4 2.4 分析方法的建立分析方法的建立 M R MR pH HR H R R M MR T 在不同温度下作在不同温度下作At 关系曲线,选显色快、褪关系曲线,选显色快、褪色慢、吸收强的曲线所对应的温度。色慢、吸收强的曲线所对应的温度。 (五)溶剂(五)溶剂 一般采用水相测定,也可适当改变溶剂成分。一般采用水相测定,也可适当改变溶剂成分。此外,干扰情况,其他试剂的选择和加量等也是此外,干扰情况,其他试剂的选择和加量等也是必须考虑的。必须考虑的。 上述选择最佳条件的方法叫做上述选择最佳条件的方法叫做“单因素变动法单因素变动法”或或“孤立变量法孤立变量法”。 选择多因素实验的最佳条件的科学方
2、法:选择多因素实验的最佳条件的科学方法: “正交实验法正交实验法”。OOHOHO13Al3+13Al3+OOOOH(1 1)偶氮类显色剂:)偶氮类显色剂: (1 1)合成新的高灵敏度有机显色剂。)合成新的高灵敏度有机显色剂。 (2 2)采用分离、富集和测定相结合的分析方法。)采用分离、富集和测定相结合的分析方法。如萃取分光光度法等。如萃取分光光度法等。 (3)采用三元采用三元( (多元多元) )络合物显色体系。络合物显色体系。 (一)入射光波长的选择(一)入射光波长的选择 I0I IA =lgI0I= bc I参参 首先将参比液置于光路,调整入射光强度,首先将参比液置于光路,调整入射光强度,
3、使使 T参参100(A参参 = 0); 然后拉动比色皿槽,使待测溶液进入光路,此时:然后拉动比色皿槽,使待测溶液进入光路,此时: A样样 lg(I参参/I样样) abc I参参I参参 (1 1)当待测试液、显色剂和其他试剂无颜色时,)当待测试液、显色剂和其他试剂无颜色时,可选用纯溶剂作参比溶液。可选用纯溶剂作参比溶液。 (2 2)若显色剂和其他试剂均有颜色,可在溶剂中)若显色剂和其他试剂均有颜色,可在溶剂中加入显色剂和其他试剂作为参比溶液,即用加入显色剂和其他试剂作为参比溶液,即用“空白溶空白溶液液”作参比,也叫做试剂参比。作参比,也叫做试剂参比。 (3 3)若待测试液在测定波长处有吸收,而显
4、色)若待测试液在测定波长处有吸收,而显色剂和其他试剂无色,则可用不加显色剂的试液作为剂和其他试剂无色,则可用不加显色剂的试液作为参比溶液。参比溶液。 (4 4)若显色剂、试液中其他试剂均有颜色,则)若显色剂、试液中其他试剂均有颜色,则可在试液中加入适当掩蔽剂将待测组分掩蔽后,再可在试液中加入适当掩蔽剂将待测组分掩蔽后,再加显色剂和其他试剂,作为参比溶液。加显色剂和其他试剂,作为参比溶液。700201030405060 8090 10000.040.60.40.30.20.11.00.70.50.8T 100A700201030405060 8090 10000.040.60.40.30.20.11.00.70.50.8T 100A lgT =bc (1) dlgT 0.434dlnT (- 0.434/ /T ) dT b dc (2) :
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