结晶紫褪色分光光度法测定食盐中微量碘

1、结晶紫褪色分光光度法测定食盐中微量碘刘英红*，马卫兴,许兴友，何倩，沙鸥(淮海工学院化学工程学院，江苏连云港222005摘要:在硫酸介质中和溴化钾存在下，碘酸根能使结晶紫氧化而褪色，且褪色的程 度与碘酸根存在量成正比，从而建立了光度法测定碘的新方法。方法的最大吸收波 长为630nm。碘酸根含量在5 42 g/10mL范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系 数为1.1 104L m ol 1 cm 1。将该方法用于测定加碘食盐中的微量碘，结果满意。关键词:结晶紫；碘;褪色作用；分光光度法中图分类号:T S365文献标识码:B文章编号：1000-9973(200907-0099-03Spectroph

2、otometric determ in ati on of iodi ne in salt add ing iod ineby decoloratio n of crystal violetLIU Yi ng ho ng*,M A Wei x in g,XU Xi ng you,H E Qia n,SH A Ou (College ofChemical Engin eeri ng,Huaihai In stitute of Tech no logy,Lia nyungan g222005,Ch ina Abstractsn the medium o f H2SO4and in the pr e

3、sence of KBr,the co lor of crystal v iolet oxidized by iodide can be faded,and the deg ree of co lor fading is pro por tional to the concen trati on of io dide,a nd a new spectropho to metr ic metho d for determ in ati on of iodides repo rted.T he m ax ium abso rba nce is at630nm .Beer s law is obey

4、ed from5to42 g of iodine per10mL of solution. The apparent molar absorptiv ity is1.1 104L m ol 1 cm 1.T he metho d has been used in the determ inatio n of iodine in iodine spiked salt w ith satisfactory results.Key words:cry stal vio let;iodi ne;co lor fadi ng reactio n;spectrophotom etry碘是人体生长发育、提高

5、智力必不可少的微量元素。人体缺碘将影响到人体的 发育和智力的发展，并导致一系列的疾病。食用加碘盐是预防碘缺乏病最经济、最 简便、最安全有效的方法。因此研究食盐中的碘含量具有重要意义。目前光度法测定微量碘的常用分析方法有淀粉显色分光光度法 1、催化光度 法2,3、显色光度法和褪色光度法4,5等。但利用碘酸根对结晶紫的褪色法测定尚 未见报道。研究结果表明，在硫酸介质中，碘酸根能氧化结晶紫而使其褪色，据此建立了测定 食盐中微量碘的新方法。和其他方法相比，本方法具有操作简单、便宜、准确度 高、重现性好等优点，是测定食盐中碘的一种理想的方法。1实验部分1 1仪器与试剂WFZ UV 2000型紫外可见分光

6、光度计：尤尼柯（上海仪器有限公司。碘标准溶液：1.0000g/L。称取110干燥至恒重的碘酸钾0.3057g溶于适量水中， 定容于250m L的容量瓶中,使用时稀释至10mg/L的标准工作溶液。结晶紫溶液:0.5000g/L;溴化钾溶液:25g/L;收稿日期:2009-01-11 *通讯作者基金项目:江苏省教育厅省属高校重大基础研究项目资助07K JA15011作者简介:刘英红（1978-,女讲师,研究方向为光度分析和电化学分析。99硫酸:0.5mo I/L。1 2实验方法取两只10mL比色管分别加入0.8mL 0.5mo l/L硫酸溶液,1.00mL25g/L的溴化 钾溶液和1.00mL0.

7、5000g/L的结晶紫溶液，其中一只加一定量的10mg/L的碘标准溶液加水定容,摇匀。在80水浴中加热10m in,以水作参比于630 nm波长处分别测定 两种溶液的吸光度 A、A0,计算A=A-A0。2结果与讨论21吸收光谱在不同波长下，分别测定不含碘和含碘的结晶紫溶液的吸光度，绘制吸收曲线，如 图1所示。实验结果表明在630nm处碘酸根对结晶紫的褪色效果最显著，故选择 630nm为测定波长。图1吸收曲线F ig.1 A bsor ptio n cur ves注:1为结晶紫+H2SO4冰;2为结晶紫+H2SO4+碘酸根冰22酸度的影响试验在盐酸、硫酸、磷酸等不同酸性介质中的反应情况，结果表明

8、，在硫酸介质中反应效果最佳。图2酸度的影响F ig 2 T he effect o f acidity逐渐改变0.5mol/L H2SO4的用量，结果如图2所示,用量在0.50 1.00mL时溶液 吸光度之差A最大值且基本稳定，本文选用0.80mL。2 3显色剂用量的影响结晶紫在褪色反应体系中是指示物质，用量太大,则A0值过高，测量吸光度时误 差大。用量太小，则线性范围窄，计算求A=A0-A时容易产生较大的误差，逐渐改变结晶紫的用量测定吸光度，实验结果如图3所示,结晶紫的用量在0. 801.80mL范围内 时体系的吸光度最大且基本稳定，本方法选用0.2500g/L结晶紫的用量为1.00m L。

9、图3显色剂用量的影响F ig.3 T he effect o f crystal violet amo unt24溴化钾用量的影响试验表明，KBr对褪色反应起催化作用。逐渐改变 KBr的用量，实验结果如图4 所示,KBr溶液用量在0.50 1.50m L范围内吸光度稳定。故选择 25g/L KBr的用量 为 1.00m L。图4溴化钾用量的影响F ig.4 T he effect of K Br amount25反应温度在不同温度下进行试验，结果如图5所示,在3080范围内，随着温度的增加,A 逐渐增100大,之后趋于稳定。本文选择在 80下进行显色反应。2 6显色时间的影响与体系的稳定性在上

10、述选定的条件下，开始时随着显色时间的增加，吸光度差值A逐渐增大，并在 显色时间为10m in时达到最大值，并至少在2h内A基本保持稳定。本文选用 10mi n为最佳反应时间。图 5 反应温度的影响 F ig.5 T he effect of t emperatur0064218 峪 Moo1111X0000 *o o o o o o o o20<11*meTo图 6 反应时间的影响 F ig.6 T he effect o f reaction time2 7工作曲线T（r）图 7 工作曲线 Fig.7 W orking cur ve吸取不同量10 g/mL的碘酸钾溶液于10mL比色管中

11、，按实验方法绘制工作曲 线，如图7所示,曲线的回归方程为A =0.0051c （ g/10mL -0.0140,其相关系数r为0.9993表观摩 尔吸光系数为1.1 104L m ol 1 cm 1,碘酸钾溶液的用量在542 g /10m L范围内与吸 光度差值呈线性关系。28干扰物质的影响按试验方法，测定20 g的碘，相对误差不超过5%范围内,50倍的以下共存离 子:SO 42 ,N O 3 ,PO 43 ,CI 和 Na +,K +,M g 2+,AI 3+,Co 3+,Ba 2+,Zn 2+,Ca 2+,M n 2+均不干扰测定。氧化性阴离子 M nO 4 ,Cr 2O 72 ,BrO

12、3 ,ClO 4等严重干扰测定， 而一般样品中不含这些离子，可不予考虑。2 9实际样品测定称取市售的加碘食盐10g,将其溶于适量水中，溶解后定容于100m L容量瓶中移取2m L试液于10m L比色管中，然后按试验方法测定碘的含量。为消除食盐中大量氯化钠对测定的影响，在制作工作曲线时加入50g/LNaCI溶液2mL。分析结果及回收率结果见表1。表 1 样品分析结果（n=7T able 1 Analytical results of samples样品测定值（mg /Kg加入量（g回收量（g回收率（RSD （%淮牌精制海盐138.8110.009.4298.4 3.1淮牌精制海盐 140.0315.0015.02100.1 1.3淮牌钙强化营养盐 236.7410.009.7597.52.0注:产品外包装标示值:1为（35 15mg /kg ;2为2050mg/K g。参考文献：1朱瑕殉，杨立新，吴玉淀粉作显色剂吸光光度法测食盐中碘酸钾J 理化检验化学分册,2005,41（12:928 9292董学