Agilent6890用户现场培训(共150张)

1、Agilent GCAgilent GC用户现场培训用户现场培训Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueAgilent GC用户现场培训内容用户现场培训内容n 1.仪器介绍;n 2.开/关机操作;n 3.说明书的使用;n 4.仪器控制-信号采集-编辑完整方法;n 5.数据分析-谱图、积分参数优化；n 6.打印报告;n 7.一般性保养/维护;n 8.Agilent售后服务流程介绍；n 9.Agilent CSC 服务介绍；2Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueAgilent GC的系统配置的系统配置3Author：Tianyou

2、 YueAuthor：Tianyou YueGC GC 概念概念载气 用于传送样品通过整个系统的压缩气体 检测器支持气体 某些检测器所需的支持气体, 如 氢气和空气样品引入 将样品蒸汽引入载气的方法进样口 控制载气流量和将样品引入色谱柱的装置色谱柱 实现样品组分分离的装置。检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应的装置数据采集 收集、转化并保存检测器的信号，产生色谱图，积分并报告4Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue6890 主机主机电源开关炉箱门栓后进样口前进样口右侧盖 (电路部分)显示/键盘右上盖 (电路部分)后检测器前检测器进样口流量模块（盖下）检测器

3、流量模块（盖下）系列号5Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YuePneumatic FundamentalsGas PurityGasPurity (%)Helium99.9995Hydrogen99.9995Nitrogen99.9995Argon/Methane99.9995GasPurity (%)Hydrogen99.9995AirZero-grade or betterCarrier and Capillary Make up GasesDetector Support Gases气体纯度要求6Author：Tianyou YueAuthor：Tian

4、you Yuen须使用GC 专用铜管或不锈钢管。n塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。n管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。n根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。n每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月。管路和净化器管路和净化器载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。减压阀和流量控制器减压阀和流量控制器根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。空气压力应为 80 psi。 推荐管线压力推荐管线压力氢气压力应为 60 psi。7Au

5、thor：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue常用的气路连接图 主供气体氦气HP 6890脱氧管脱水管开关阀二级减压阀主供气开关阀气路连接气路连接8Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueAgilent GC的开的开/关机操作关机操作开机操作 1.打开GC载气及支持气体，设置压力在0.5MPa左右; 2.打开计算机,进入Windows 操作系统 ； 3.打开6890 主机,等待自检完毕; 4.双击桌面上的online图标,进入化学工作站. 5.在offline下不可以进online。关机操作 1.如使用FID、NPD、FPD检测器，熄灭火焰

6、； 2.关闭检测器、进样口、Aux等加热区; 3.退出工作站,关闭计算机（不保存方法）; 4.待温度降至100度以下,关闭主机电源; 5.关闭GC载气及支持气体;9Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue说明书的使用说明书的使用Agilent的仪器带有中文操作手册光盘，工程师已安装在操作系统中。在操作手册中对仪器的各个部件均有详细的安装、操作及维护修理说明，希望用户能认真阅读。在Windows系统中，通过start/program/Agilent/6890N可进入手册操作界面。10Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue其他说明其

7、他说明气体管路及进样口的检漏 见操作手册进样口各进样口详细描述。色谱柱安装 见操作手册概述第五章96页-133页（毛细管柱、金属填充柱、玻璃柱）。色谱柱的老化 见操作手册概述第五章134-138页。填充柱进样口使用填充柱 需更换衬管，见操作手册进样口第三章第59-64页。更换进样垫、衬管、O型环 见操作手册第二卷进样口各进样口详细描述。检测器的气体流量、温度参考验收条件。11Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue化学工作站介绍化学工作站介绍方法屏幕方法 VIEW菜单方法 GUI（用户图形界面）数据分析菜单方法的内容保存/调用一个方法运行一个方法改变操作级别化学

8、工作站日程表运行时间对照表方法变更史启动柱补偿运行色谱柱目录快照12Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue进入工作站进入工作站 进入工作站后的显示界面13Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法与运行控制界面方法与运行控制界面方法与运行控制界面方法与运行控制界面14Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue改变画面改变画面通过View切换不同的任务界面1，方法、仪器控制及采集数据；2，数据分析； 3，报告设计。任务界面切换快捷键15Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou

9、 Yue数据分析画面数据分析画面数据分析界面16Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue报告设计界面报告设计画面报告设计画面17Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法与运行控制菜单和工具栏方法与运行控制菜单和工具栏运行样品运行序列运行序列18Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue打开及保存方法打开及保存方法打开一个方法打开一个方法保存方法19Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue打开与保存序列打开与保存序列打开序列保存序列20Author：Tianyou Y

10、ueAuthor：Tianyou Yue方法与运行控制工具方法与运行控制工具方法与运行控制画面方法与运行控制画面屏幕显示可选项屏幕显示可选项运行记录本运行记录本显示报告显示报告打印报告打印报告编辑方法编辑方法21Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法与运行控制状态工具栏方法与运行控制状态工具栏当前方法当前方法当前序列当前序列22Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue数据分析工具栏积分功能积分功能校正功能校正功能信号功能信号功能调用调用/叠放叠放 信号信号调用调用/保存保存方法方法与分析任务有关的键与分析任务有关的键23Au

11、thor：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue数据分析中的3个画面积分积分/报告报告校正校正信号处理信号处理24Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue在线帮助系统25Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法菜单：编辑方法方法菜单：编辑方法26Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue运行时间对照表运行时间对照表27Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法信息方法信息28Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yu

12、e保存保存/调用某一方法调用某一方法29Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法变更史方法变更史30Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue运行控制运行控制运行一个方法运行一个方法样品信息样品信息31Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法控制方法控制运行一个序列运行一个序列32Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue序列参数序列参数33Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue显示显示/离线再处理离线再处理或从或从 Window

13、s 2000 Start处开启处开启34Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue显示显示/改变操作级别改变操作级别管理者级别可以使用长菜单管理者级别可以使用长菜单35Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue改变操作级别改变操作级别 - 操作员级操作员级操作员级在运用菜单上受限制操作员级在运用菜单上受限制36Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 显示显示/化学工作站日程表化学工作站日程表 Action date and time, Click ? for commands list.37Autho

14、r：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 显示显示/仪器实际状态仪器实际状态 38Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 显示选项显示选项39Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 更多的显示选项更多的显示选项 40Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 仪器仪器/编辑参数编辑参数41Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 启动柱补偿运行启动柱补偿运行Original ChromatogramColumn Compensation Run

15、Original Chromatogram - Column Compensation Run42Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue色谱柱目录色谱柱目录43Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue快照快照采集完成前的临时性数据文件。44Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法解析方法解析45Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue数据采集数据采集: Agilent6890N什么是方法?建立一个新方法或编辑一个方法设置方法参数仪器控制46Author：Tian

16、you YueAuthor：Tianyou Yue面对工作站，我该怎么办？面对工作站，我该怎么办？What should I do？我们知道要运行样品需要设置控制仪器的参数，比如进样口温度、压力、柱流量、柱温、甚至柱子类型、样品校正等；在Agilent化学工作站中我们把仪器控制和数据分析以及仪器相关的运行等所有参数称为一个方法Method；所以要运行一个样品，首先要得到一个正确的方法；在Agilent化学工作站中要得到方法要么调用一个已经存在的方法，要么自己编辑一个新的方法；一般来说，通过查阅资料比如国家标准或行业标准、药典、专业技术资料、EPA等都可以得到样品分析的详细方法；你需要做的就是把

17、这些方法在Agilent化学工作站中建立起来，然后运行仪器并得到数据。47Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue信号采集过程信号采集过程开机调用方法/编辑一个新方法指定数据文件路径和样品位置（瓶号）等待仪器基线稳定/Ready1FID、NPD、FPD需点火并稳定基线，必要时调整基线位置（Adjust），进行预运行Prerun/Ready2进样/Start开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站Load Method或Edit Entire Method在Runcontrol下拉菜单Sample Info中：Path指定数据文件路径，Location指定样品瓶号（

18、ALS）必要时应老化色谱柱调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun手动进样按动控制面板上的Start键48Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 数据采集（工作站操作）数据采集（工作站操作）仪器控制设定仪器控制设定 采集采集设置积分功能设置积分功能设置校正过程设置校正过程设置报告类型设置报告类型49Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 编辑整个方法编辑整个方法第一个画面：编辑部分选择进入方法编辑画面选择调用的方法画面方法信息仪器控制/采集数据分析运行时间表50Author：Tianyou YueAuthor

19、：Tianyou Yue方法信息方法信息/ 选择进样手段选择进样手段 第二个画面第三个画面方法注释选择进样方式如果配有自动进样器选择GCInjector否则选择手动进样51Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 编辑仪器控制参数编辑仪器控制参数 第四个画面ALS参数阀参数进样口色谱柱柱 箱检测器信号通道辅助加热区时间表其它选项在该画面下执行参数设置执行参数设置并退出该画面放弃修改的参数52Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 信号设置信号设置 第五个画面53Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Y

20、ue 编辑积分事件表编辑积分事件表第六个画面54Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 设置报告模式设置报告模式第七个画面55Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 运行时间对照表运行时间对照表第八个画面56Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue进样品设定与配置进样品设定与配置 标准显示标准显示 进样针体积选择 5ul 或 10ul 若使用纳升接合器需在 进样器中做硬件变更 A.06版之后可支持版之后可支持 HP7683和可变进样和可变进样速度速度 支持大体积进样支持大体积进样 支持多次进样支

21、持多次进样进样体积样品洗针次数排气次数进样前后溶剂洗针次数57Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue进样器设定与配置进样器设定与配置进样针体积选择： 5ul 或 10ul 若使用纳升接合器需在 进样器中做硬件变更58Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 阀阀最多可以设8个不同的阀来完成各自独立的任务。运行中的阀切换须在运行时间表中设定。59Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue分流分流/不分流进样口不分流进样口SSI操作模式，即用何种方式进样载气类型，选择要载气类型，选择要和实际一致和实际一

22、致分流 不分流 脉冲不分流 脉冲分流 前后进样口切换60Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue分流分流/不分流进样口不分流进样口SSI选择split分流模式，需要设置的参数为温度Heater，比如250C，分流比Split Ratio，比如100：1。同时把温度Heater，压力Pressure前面的V选上。选择Splitless不分流模式，需要设置温度Heater，比如250C，吹扫流量Purge Flow to Split Vent，比如60ml/min，吹扫时间比如0.75min，同时把温度Heater，压力Pressure前面的V选上。61Author

23、：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue分流流路系统分流流路系统62Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue分流比计算分流比计算分流比=分流出口流量 + 柱流量柱流量柱内径总柱隔垫分流分流I.D. (um)流量比流量吹扫流量2003205301001001000.51.03.02.02.02.097.59795196:198:133:1ABCD分流出口流量 = (分流比)(柱流量) - 柱流量63Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue不分流流路示意图不分流流路示意图 进样过程中分流放空阀关闭（没有分流出口流量

24、） 在进样后的某指定时间，分流阀打开，将剩下的蒸汽清除出进样口。64Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue冷柱头进样口冷柱头进样口COC进样口温度可程序控制或跟踪运行中的炉温变化。65Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue隔垫吹扫填充柱进样口隔垫吹扫填充柱进样口PPIPPI填充柱进样口需要设置温度Heater，比如250C，同时把温度Heater，压力Pressure或总流量Total Flow前面的V选上。66Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue流量控制模式流量控制模式 (推荐用于填充柱推

25、荐用于填充柱)压力控制模式压力控制模式 (推荐用于毛细管柱推荐用于毛细管柱)流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口67Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue进样口与柱流量进样口与柱流量填充柱进样口PPI可以接填充柱和大口径毛细管柱（0.53mm以上）毛细管进样口SSI只能连接毛细管柱。柱流量：填充柱10-30ml/min；柱流量：毛细管柱0.25mm以下：0.5-3 ml/min； 0.32mm：5-10 ml/min； 0.53mm：5-20 ml/min；压力单位： 1bar=1atm=0.1MPa=100KPa=14.5psi68A

26、uthor：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue柱流量设定柱流量设定特别注意：柱子特别注意：柱子进样口、检测器进样口、检测器的配置要与实际的配置要与实际一样一样此处配置的柱子类型要与实际一样柱子参数设置：如果选择恒压Const Pressure需要设置压力，比如25Psi；如果选择恒流Const Flow需要设置流量，比如1.0ml/min。69Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue色谱柱选择色谱柱选择 (1)选择改变柱子参数向柱子清单中添加新柱子选择安装柱子校准柱子的长度等参数70Author：Tianyou YueAuthor：Tia

27、nyou Yue色谱柱选择色谱柱选择 (2)添加新柱子71Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue色谱柱选择色谱柱选择 (3)色谱柱可从已建好的目录中挑选，或者由特定的参数设置。安装作为柱1进入可选柱子清单72Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue色谱柱校准色谱柱校准 (1)当使用恒流CONSTANT FLOW时需告诉工作站所用色谱柱的准确长度。73Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 色谱柱校准色谱柱校准 (2)74Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue色谱

28、炉箱及温度曲线色谱炉箱及温度曲线平衡时间75Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue FID与与 TCD检测器检测器76Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueFID气路气路 (EPC)77Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue推荐流量气体种类 流量范围 推荐流量推荐的检测器温度n 如果 150 C，火焰将无法点燃n 检测器温度应高于炉温 20 C。载气载气(氢气氢气, 氦气氦气, 氮气氮气) 填充柱10 - 60 ml/min 毛细管柱1 - 5 ml/min 检测器支持气检测器支持气氢气24

29、- 60 ml/min40 ml/min.空气200- 600 ml/min450 ml/min柱流量与尾吹气加合10 - 60 ml/min50 ml/minFID操作操作78Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue柱流量进入到三个入口的中间入口。辅助气或尾吹气，吹过柱末端“套住”柱子，以减小柱末扩散。参考气流进入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。 单丝单丝 TCD79Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue参考气流量选择参考气流量选择80Author：Tianyou YueAuthor：Tianyo

30、u Yue推荐流量载气(氢气，氦气，氮气)填充柱, 10-60 ml/min毛细管柱, 1-5 ml/min.参考气(与载气种类相同)15-60 ml/min该值设定参见前页毛细管柱尾吹气(与载气种类相同)5-15 ml/min - 毛细管柱2-3 ml/min - 填充柱气体种类流量范围推荐的检测器温度n当 /= 200 C - 灯丝高设定n检测器温度应高于炉温 30 - 50 C。TCD操作操作81Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueFID碳氢化合物 10-100 pg 20-60 30-40 200-500 10 ppb-99%TCD除载气外的 5-

31、100 ng 15-30 n.a n.a. 其它所有物质 10 ppm-100% ECD有机卤化物 0.05-1 pg 30-60 n.a. n.a. 氯化溶剂 50 ppt-1 ppm & 农残NPD有机氮化合物 & 0.1-10 pg 20-40 1-5 70-100有机磷化合物检测器检测器 样品类型样品类型 灵敏度范围灵敏度范围 气体流量气体流量 (mL/min.)载气 + 氢气 空气 尾吹气检测器操作条件检测器操作条件82Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue ECD 检测器检测器83Author：Tianyou YueAuthor：T

32、ianyou Yue NPD 检测器检测器84Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue FPD 检测器检测器85Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueFPD结构示意图结构示意图86Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue信号信号注意：使用哪个检测器，一定要选择保存，否则工作站将不保存运行的色谱图。87Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue辅助温度与压力辅助温度与压力88Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 运行时间表运行时间表8

33、9Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue选项选项压力单位是否锁定键盘90Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue保存方法保存方法在Method下拉菜单中选择“Save Method”将覆盖现有方法；在Method下拉菜单中选择“Save Method As”可以换名保存方法；在Runcontrol拉菜单中选择“Sample Info”选择数据存储路径并指定样品位置（瓶号）；此处输入另存文件名比如PACK-4A91Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue数据文件路径数据文件路径/样品位置样品位置选择

34、进入Sample I画面（见左图）文件形式数据路径子目录名样品瓶号92Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue进样进样等待仪器完成设定条件；如果选择节省载气、脉冲进样，要进行预运行。仪器按照设定条件准备好，工作站出现“Ready”；如果使用自动进样器，按动“Start”或“Run Control/Run Method”。如果使用手动进样，进样后立即按动控制面板上的“Start”键。93Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue进样进样等待仪器完成设定条件；如果选择节省载气、脉冲进样，要进行预运行。仪器按照设定条件准备好，工作站出现“

35、Ready”；如果使用自动进样器，按动“Start”或“Run Control/Run Method”。如果使用手动进样，进样后立即按动控制面板上的“Start”键。94Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue回忆信号采集过程回忆信号采集过程开机调用方法/编辑一个新方法指定数据文件路径和样品位置（瓶号）等待仪器基线稳定/Ready1FID、NPD、FPD需点火并稳定基线，必要时调整基线位置（Adjust），进行预运行Prerun/Ready2进样/Start开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站Load Method或Edit Entire Method在Run

36、control下拉菜单Sample Info中：Path指定数据文件路径，Location指定样品瓶号（ALS）必要时应老化色谱柱调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun手动进样按动控制面板上的Start键95Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue数据处理过程数据处理过程调用标样数据优化图形优化积分参数建立校正曲线设置报告模式将数据处理文件存入方法调用样品数据报告处理结果96Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue数据处理过程数据处理过程调用信号优化图形优化积分校正设置建立校正曲线表多级校正再校正设置报告模式将

37、数据处理存入方法报告处理结果File/Load Signal/或快捷键Graphics/Signal Options/RangesIntegration/Integration EventsCalibration/Calibration setting 设置浓度单位、保留时间窗、曲线类型等Calibration/New Calibration Table 输入化合物名称、浓度 如使用内标法定量，应指定内标物Calibration/Add Level 应先调用信号，再进行第二点、第三点校正Calibration/Recalibration 一定要选对再校正的点LevelReport/Specif

38、y Report 在Quantitative Results/Calculate选对计算方法File/Save/Method 存入的方法名一定使数据采集时的方法名 数据处理过程成为方法的一部分Report/Print Report 同样需要先调用样品信号97Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 调用信号文件叠放多个信号文件调用信号文件98Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue信号文件信息注意：信息文件路径与仪器控制界面中设置的相同。99Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue图形优化图形优化S

39、ignal Options信号选项100Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue信号选项信号选项设置Autoscale自动坐标为色谱图中第二高峰满量程显示化合物名称101Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue积分参数优化积分参数优化Integration Events积分参数选项（及快捷键）102Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue积分参数积分参数Slope Sensitivity设置斜率灵敏度，截除噪音积分Peak Width设置半峰宽度，远大于或小于该数值的峰的积分将被截除Area Rej

40、ect设置面积截除，截除面积低于此值的峰的积分Height Reject设置峰高截除Shoulders设置肩峰参数103Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue这是一张优化了积分参数的谱图积分，噪音及杂质积分已被截除。104Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue校正曲线的建立校正曲线的建立New Calibration Table建立校正曲线选项Calibration Settings校正曲线设置105Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueAmount Units 浓度单位 保留时间窗口 默认校

41、正峰时间范围曲线类型及曲线的原点属性106Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue校正曲线的建立校正曲线的建立New Calibration Table新的校正曲线，第一级注意：此为第一点107Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue如果原来已有校正曲线，提示是否覆如果原来已有校正曲线，提示是否覆盖原有校正曲线。盖原有校正曲线。选择“yes”。108Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue校正曲线的建立校正曲线的建立此行输入化合物名称此行输入化合物名称此行输入对应化合物此行输入对应化合物的浓度的浓度

42、指定参考峰指定参考峰如果采用内标法定量，需指定内如果采用内标法定量，需指定内标物标物109Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue输入化合物名称、浓度后输入化合物名称、浓度后提示是否删除0浓度行。选择选择“yes”校正曲线校正曲线即完成。110Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue多级校正曲线多级校正曲线在“Calibration”选项里选择“Add Level”进行第二点、或第三点校正111Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue显示第二点选项，如为第三点则此数为3112Author：Tiany

43、ou YueAuthor：Tianyou Yue分别输入校正化合物的浓度，然后选择“OK”，即完成第二点校正。113Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue再校正再校正再校正即是同一点重复进样进行再处理。以上是选项。114Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue选择是对原有曲线平均或取代选择对哪个点进行处理，此数值一定要选择正确。115Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue校正曲线校正曲线校正曲线显示116Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue选择报告模式选择报告

44、模式进入报告模式的选项及快捷方式117Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue选择校准方式ESTD（外标）ISTD（内标），必须选择与校正曲线一致，否则将不能计算结果。选择打印机打印或在屏幕上显示。选择报告模式，长报告或短报告等。118Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue将校正曲线存入方法将校正曲线存入方法方法储存选项（快捷键）方法名称要和数据采集时的名称一样119Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue调用样品文件调用样品文件120Author：Tianyou YueAuthor：Tianyo

45、u Yue报告处理结果报告处理结果报告选项及快捷键，选择后即报告计算结果121Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue报告结果报告结果122Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue调用信号优化图形优化积分校正设置建立校正曲线表多级校正再校正设置报告模式将数据处理存入方法报告处理结果File/Load Signal/或快捷键Graphics/Signal Options/RangesIntegration/Integration EventsCalibration/Calibration setting 设置浓度单位、保留时间窗、曲

46、线类型等Calibration/New Calibration Table 输入化合物名称、浓度 如使用内标法定量，应指定内标物Calibration/Add Level 应先调用信号，再进行第二点、第三点校正Calibration/Recalibration 一定要选对再校正的点LevelReport/Specify Report 在Quantitative Results/Calculate选对计算方法File/Save/Method 存入的方法名一定使数据采集时的方法名 数据处理过程成为方法的一部分Report/Print Report 同样需要先调用样品信号回忆数据处理过程123Aut

47、hor：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue数据处理全过程（演示）数据处理全过程（演示）124Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue垫圈:石墨: 密封良好VESPEL: 密封很好 - 硬度大石墨/VESPEL: 很难获得非常好的密封效果柱螺母: 5181 - 88305020 - 8292 用手旋紧 5020 - 8293 530 um 用手旋紧18740-20870 新型 垫片: 5061 - 5869用于获得良好密封效果分流平板: 18740 - 20885, 18740 - 20880进样垫: 5181 - 1263低流失11 mm

48、 直径O形环: 橡胶: 5180 - 4182石墨: 5180 - 41685180 - 4173低于 300 C分流衬管高于 300 C不分流衬管高于 300 C3 - 6 mm依据应用而定镀金平板, 不锈钢，须非常干净及惰性。与衬管一起更换毛细管柱进样口消耗品毛细管柱进样口消耗品125Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue进样口的日常维护进样口的日常维护更换隔垫清洗或更换进样针进行泄漏测试和维修清洗或更换衬管/内插件更换O-形环清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)126Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue最常用的衬管最

49、常用的衬管参见HP分析柱和供应品手册可得所有衬管的信息。19251-60540分流分流/不分流不分流配置推荐用途HP Part No.类型4-mm 内径，常用体积 900 ul, 硼硅玻璃（去活 性的），硅烷化玻璃毛（去活性的）分流及不分流方式。可自填充。5062-3587锥形的，填充的锥形的，填充的去活性的衬管玻璃毛 10 g.5181-88185181-3316锥形的，未填充的锥形的，未填充的4-mm 内径，常用体积 900 ul, 硼硅玻璃（去活 性的）分流及不分流方式。可自填充。未处理的衬管4-mm 内径，常用体积 900 ul, 硼硅玻璃（去活 性的），硅烷化玻璃毛分流及不分流方式。

50、特别推荐用于HP7673自动进样器的快速进样。127Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue毛细管柱进样口衬管维护毛细管柱进样口衬管维护此部件须非常清洁1.移去玻璃毛2.在溶剂中超声处理3.干燥 4.精心处理避免划伤衬管的内表面。1.移去玻璃毛2.在溶剂或酸液中超声处理3.清洗并干燥4.更换去活性的玻璃毛5.去活性 - 硅烷化 *6.干燥* 可从柱供应商处获取硅烷化试剂清洗步骤：工厂去活性衬管 常规目的，未去活性的衬管清洗步骤：128Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue分流平板的维护分流平板的维护n在溶剂中超声处理烘干n用非氯

51、化剂去活化HMDSBSTFABSATSIM用溶剂清洗先惰性洗涤 - 甲苯再用醇类清洗- 甲醇烘干 此部件须非常清洁129Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue进样口日常维护进样口日常维护n定期更换进样垫n使用最低可用温度n使用气流吹扫n使用干净的衬管n用溶剂清洗分流平板n使用干净的进样针130Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yuen新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂。n选择老化温度时请考虑以下几点；足够高以除去不挥发物质。足够低以延长柱寿命和减小柱流失老化温度越低老化时间应越长。请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度。n老化柱

52、还应该：按实际工作时的炉温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱保存 - 色谱柱老化131Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue毛细管柱淋洗贮罐 HP 订货号 9301-0982 淋洗淋洗 压力压力 流量流量固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。 进样口柱末端进样口柱末端 检测器柱末端检测器柱末端132Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue色谱柱在不使用时要安全保存起来。安全保存中有两大要点：1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。2.

53、堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。色谱柱保存133Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue恒温程序升温n在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。n用初始时间设定运行结束时间。n升温速率设为“0”。n后流出的峰展宽。 n 当组分有较宽的沸点范围 (100C)时使用。n 减少分析时间并使峰变窄。n 增加柱流失，引起基线漂移。n 可设多阶程序升温。n HP6890 可设“快速变化速率”至 120C/min。柱温操作134Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueALS 日常维护日常维护清洗/更换进样针清洗样品盘机械臂，机械爪和盘表面清洗掉针引导器和附近表面上的灰尘和污染物清洁进样器表面确保进样器安装杆固定好了确保样品盘安装螺丝固定好了确保转动架多纹螺母固定好了确保进样针杆多纹螺母固定好了保证所有的电缆线都连接良好135Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueFID 日常维护日常维护检测背景信号检查压力/流量清洗或更换喷嘴检查点火组件清洗收集极及组件移走，切割及重新安装柱子136Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue典型问题n火焰熄灭n出刺n低灵敏