毕业设计论文选题报告

1、毕业设计( 论文) 选题报告设计 ( 论文 ) 题目：1-溴丁烷的制备与优化学生姓名：罗玉成学 号：201201011102系别：化工系班 级：化工 1211指导教师：刘小忠职 称：2014年09 月29 日选题报告填写要求1选题报告作为毕业设计（论文）答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。此报告应在指导教师指导下，由学生在毕业设计（论文）工作前期内完成，经指导教师签署意见审查后生效。2选题报告内容可以用手写也可以打印。手写时必须用黑墨水笔或蓝黑墨水笔工整书写；打印时按教务处统一设计的电子文档标准格式打印， 正文内容一律用宋体、 小四号，行距为 20 磅。禁止打印在其它纸上后剪贴。完成后

2、应及时交给指导教师签署意见方可进入毕业设计阶段。3学生查阅资料的参考文献应在 5 篇及以上（其中辞典、手册不超过 2 本），选题报告的字数要在 1000 字以上。4有关年月日等日期的填写，应当按照国标GB/T7408- 94数据元和交换格式、信息交换、日期和时间表示法规定的要求，一律用阿拉伯数字书写。如“2005年 9月26日”或“ 2005-09-26”。1、课题的研究意义1- 溴丁烷是一种重要的有机化工原料，可以用作稀有元素萃取剂、烷基化试剂、溶剂及有机合成原料。以正丁醇、溴化钠和硫酸为原料来制备。1- 溴丁烷是一个传统的大学基础有机化学实验，是卤代烃合成实验的一个范例。通过该实验可以使学

3、生巩固由醇制备溴代烃的原理及方法、练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作、掌握液体产品的纯化单元操作，如洗涤、干燥、蒸馏等。但实验过程如果控制不当，容易造成副产物增多，产物收率低，甚至实验失败。1 1- 溴丁烷制备实验的原理1.1 主反应原理实验通过丁醇的溴化反应来制备目标化合物。反应方程式如下所示： NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 n-C4H9OH + HBr n-C4H9Br + H2O H2SO4该主反应为可逆反应，HBr过量有利于提高产率，实验中通过NaBr 和H2SO4反应生成HBr ，体系中的H2SO4同时还起到催化脱水作用。由于该反应较慢，需要在一定的温度下反

4、应一定的时间，同时为防止反应物醇被蒸出，所以需采用回流装置球型冷凝管，其冷凝面积大，各处截面积不同，气态物易冷凝回流下来；为防止HBr 逸出污染环境，需安装气体吸收装置，吸收剂原则上应该是价格便宜、对环境无污染并对被吸收的气体有大的溶解度。由于 HBr 与水的相容性好， 本实验可以采用水为吸收剂， 也可采用吸收效果更好的稀碱溶液。1.2副反应原理反应物丁醇在 H2SO4的作用下脱水，生成醚、烯等副产物，如下反应式所示：CH3CH2CH2CH2OH CH2CH2CH=CH2 + H2O 2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2HBr + H2SO4 Br2

5、+ SO2 + 2H2O H2SO4 H2SO4 1产.3物净化原理 粗产品中含有的未反应的醇和副反应生成的醚，可以用浓H2SO4洗涤除去。因为二者能与浓 H2SO4形成佯盐：+ H2SO4C4H9OH + C4H9OC4H9H2SO4 C4H9OH2 HSO4 C4H9OC4H9 H HSO4 溴2丁1-烷制备实验过程在 50 mL 的圆底烧瓶中加入 10 mL 水和 10 mL 浓硫酸，混 合均匀后冷至室温。再加入 6.2 mL 正丁醇和 8.3 g 无水溴化钠， 充分摇匀后加入数粒沸石，装上回流球型冷凝管和气体吸收装置，保持沸腾而又平稳回流约3035 min 至反应完成。待反应液冷却，改

6、为蒸馏装置，蒸出粗产品正溴丁烷，直到无油滴蒸出为止。将馏出液转入分液漏斗，依次用等体积的水、浓硫酸、水、饱和 NaHCO3、水洗涤，转入干燥的锥形瓶中，加入2 g左右的块状无水氯化钙干燥，摇动锥形瓶，至溶液澄清为止。将干燥好的产物转入蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏，收集 99103的馏分即可。3 1- 溴丁烷制备要点3.1硫酸浓度的控制实验通过NaBr 和 62.2 %的H2SO4(10mL浓硫酸 10 mL 水) 反应生成 HBr，而没有采用传统的 68.2 % 的 H2SO4(20 mL浓 硫酸 15 mL水) ，目的在于减少硫酸的氧化性，减少有机物碳 化，同时水的存在可以增加 HBr溶

7、解量，使 HBr 不易逸出反应 体系，减少 HBr 损失和环境污染。在该浓度下，如果控制得好， 基本上没有 HBr 气体从冷凝管顶端逸出。但为了安全起见，避 免产生酸雾，减轻实验室的空气污染，还是安装了气体吸收装置。 3.2 加料控制 加料时，要使物料充分摇匀混合， 尤其不能使溴化钠粘附 在液面以上的烧瓶壁上， 以防止硫酸局部过浓， 产生氧化副反 应，使产品颜色加深。该副反应的反应式如下： 2NaBr+3Br 2 SO2H2ONaHSO43.3 回流时间的控制 为了探讨最佳的反应时间，通过不同回流时间的实验，发 现回流 30 min 时，反应基本完成，再增加反应时间， 1- 溴丁烷 的收率不随

8、之增加，因此，控制反应回流时间为 30 35 min 。 3.4 蒸馏时间的控制 粗蒸 1- 溴丁烷时，黄色的油相会逐渐被蒸出，应蒸至油层 消失后，馏出液无油滴蒸出为止。但蒸馏时间不能过长，否则 馏出液会逐渐变黄，并且呈强酸性。这是由于此时蒸出的是HBr 水溶液和 HBr 被硫酸氧化生成的Br2 。蒸馏时间过长， 会使馏出液纯度差，不利于后续的纯化。 3.5粗产品洗涤的控制用浓硫酸洗涤粗产品前，一定要将油层与水层彻底分开，否则一方面浓硫酸被稀释而降低洗涤的效果； 另一方面，如果 粗蒸时蒸出的 HBr 洗涤前未分离除尽，加入浓硫酸后就被氧化 生成 Br2，而使油相层和水相都变为橙黄色或橙红色。酸

9、洗后，如果油层呈黄色，便是由氧化生成的 Br2 造成的，后续水洗时， 可加入少量 NaHSO4，充分振荡而除去。 3.6 粗产品的干燥 用无水氯化钙干燥粗产品时，一般用块状的氯化钙，以便 于分离。氯化钙的用量视粗产品中含水量而定。实验中加 2 3 块即可，加入振荡后，如果溶液变澄清，氯化钙表面没有明显 变化就可以了。用氯化钙干燥产品，一般要在密闭的条件下放 置 0.5 h 以上，才能干燥完全，但实验中由于时间关系，只能干燥 510 min 。干燥后，干燥剂要过滤除去。 3.7 馏分的收集 实验最后蒸馏收集 99 103 的馏分，但是，由于干燥时 间较短，水份没有除尽，因此，水和产品会形成共沸物

10、，该共 沸物的沸点低于 99 ，会在 99 以前就被蒸出来， 这种前馏 分不能作为产品收集，要另用瓶接收，至 99 后，再用事先 称重的干燥的锥形瓶接收产品。2、课题的基本内容1- 溴丁烷制备实验效果的因素， 总结提高实验效果的方法与措施 . 了解以正丁醇、 溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法 ; 掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作 ; 进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。该主反应为可逆反应,HBr 过量有利于提高产率 , 实验中通过 NaBr 和 H2SO4反应生成 HBr, 体系中的 H2SO4同时还起到催化脱水作用。由于该反应较慢 , 需要在一定的温度下反应一定的时间 , 同时为防在有机化学实验中 , 制备 1- 溴丁烷是一个具有代表性的卤代烃合成实验。 卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代来制备。反应一般在酸性介质中进行。实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应制备 , 由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸 , 因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。 在该反应过程中 , 常常伴随消除反应和重排反应的发生。但在高职高专规划教材中 , 实验回流装置、药品和仪器使用等都存在一些不足。本文主要探讨在反应的量不变时反应时间