有机化学论文

1、2013-2014学年第一学期有机化学实验 课题研究论文论文名称 乙酰苯胺的制备 年 级 2012级 学 院 中药材学院 专 业 动物药学 学 号 07122208 姓 名 崔峻华 任课教师 高岩 完成时间 2013年10月4日 成 绩 乙酰苯胺的制备摘要：乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。关键词：乙酰苯胺 冰醋酸 重结晶 热过滤前言：通过实验及小组

2、讨论掌握制备乙酰苯胺的原理及方法，学习重结晶和纯化固体的操作方法并探讨在那种条件下乙酰苯胺的产率最高，同时掌握分馏道理及分馏装配的安装。具体研究经过以六人为一个大组，分为三个小组分别探究在以下三种情况下：一苯胺5ml，冰醋酸7.5ml，锌粉0.1g；二苯胺7.5ml，冰醋酸10ml，锌粉0.15g；三苯胺12ml，冰醋酸15ml，锌粉0.2g。探究哪种情况下，制备乙酰苯胺的产率最大。实验目的：（1）学习和掌握制备乙酰苯胺的原理,方法和意义。 （2）通过分组实验，掌握基本的试验操作技能，进一步掌握分馏装置的安装与操作意义，熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。 (3) 学会通过自己动手试

3、验得出所需的试验结果，并得出正确的试验结论，并能对实验结果进行分析和总结。实验用品： 仪器：圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗 试剂：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭实验装置： 具体实验步骤：1.乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入9ml新蒸馏的苯胺.7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶上安装分馏柱，柱顶装配150c温度计，安装分馏装配。将圆底烧瓶用电热套加热，连结温度在100110c之间约1h,当反映中的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反映已完成，便可遏制加热。在拌和下趁热将反映物倒入装有100ml冷水的烧杯中，待纯粹冷却析出形成晶体后，抽滤，即得粗乙

4、酰苯胺。2.粗乙酰苯胺的精制 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物纯粹溶解后（如不能完全溶解，可补加适量的水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭20左右粒，搅拌，再继续煮沸510min进行脱色，趁热过滤，冷却后有大量的形成晶体体析出，再次抽滤，形成晶体用少数水洗涤2次，抽干，得精制的乙酰苯胺。称重，计较产率。 苯胺 乙酸 乙酰苯胺由上述反应式得出各组理论产值为7.414、11.112、 14.84实验结果： 产物重量（g）产率（%）第一组2.07 27.92%第二组 3.95 35.55%第三组 4.63 31.22%实验结果分析：由实验结果可知，第二组的产率最高。影响实验结

5、果的因素有实验蒸馏阶段时，温度把握的不好，把部分苯胺蒸馏出来，导致产率过低。用活性炭纯化是加入的量过多或过少，导致产物晶体不够晶亮，纯净加入活性炭的时间过早导致部分产品被损耗，导致产率低热过滤的太慢，导致晶体结晶在滤纸上，导致产品损耗，产率低从结晶冷却不充分，也可能导致产率下降。实验注意事项：1.久置的苯胺被氧化而色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺加入锌粉的目的，是防止苯胺在反映历程中被氧化,通常加入后反映液会变为无色。但不宜2.加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。3.不应将活性炭插手沸腾的溶液中，不然会导致暴沸，会使溶液溢出器皿。4反映物苯胺有毒，醋酐

6、有刺激性，不要接触肉皮儿，实时盖紧试药瓶。5冷却后，固体产品立即析出，沾在瓶壁不容易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以祛除超过限量的醋酸及未效用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水6趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。7如果没有形成晶体体析出，可用玻棒磨擦孕育发生静电，加强份子间万有引力，同时使份子相互碰撞吸力增大，使形成晶体体加速析出研究总结：存在系统误差与随机误差。其中的系统误差是不可避免的，但随机误差是可以相对减少的。 实验过程中，由于操作不够规范操成错误，这应该是造成理论   与实验不相符的最大原因。并且本组为第一组实验，产率稍低，还有些小原因